Etude du comportement anticorrosif du samarium comme inhibiteur de corrosion dans les systèmes multicouches pour alliage d'aluminium

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 3149 (2023) Citer cet article

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Cette étude montre un système multicouche à base de composés de samarium comme inhibiteur de corrosion et une couche continue de SiO2 par jet de plasma à pression atmosphérique (APPJ) comme barrière protectrice pour l'alliage d'aluminium AA3003. L'un des principaux avantages de ce nouveau revêtement est qu'il ne nécessite pas de chambres à vide, ce qui facilite son intégration dans les lignes de production de composants automobiles, aéronautiques, etc. Le système multicouche généré était homogène, continu, adhérent et dense. Le comportement électrochimique montre que le composé de samarium a été complètement oxydé sur les revêtements par la méthode d'immersion et favorise la corrosion. La méthode de dépôt APPJ montre un comportement protecteur contre la corrosion par les composés de samarium et les dépôts de silice. Les analyses XPS montrent que la quantité de Sm(OH)3 augmente par la méthode APPJ par rapport à la méthode par immersion puisque le spectre des O1s est principalement contrôlé par OH. Il a été déterminé que les meilleurs temps de traitement pour l'étude électrochimique du système multicouche étaient de 40 min pour la méthode par immersion et de 30 s pour la méthode APPJ pour la couche d'inhibiteur de corrosion. Dans le cas de la couche barrière SiO2 par APPJ, le meilleur temps était de 60 s d'exposition au jet de plasma et ce revêtement pouvait réduire la corrosion de AA3003 de 31,42 %.

La corrosion des métaux est un problème mondial majeur qui a affecté l'économie de l'industrie métallurgique. On estime qu'environ 10 à 20 % de la production mondiale de métaux sont perdus chaque année à cause de la corrosion1 et cela représente une dépense annuelle d'environ 4 % du produit intérieur brut mondial2. Cependant, tous les problèmes liés à la corrosion ne sont pas liés aux matériaux, il existe également des problèmes de pollution de l'environnement3. Par exemple, les matériaux de l'environnement bâti sont principalement affectés par les composés HNO3, SO2 et PM10 qui influencent la corrosion4. En outre, la corrosion représente un problème grave dans divers domaines tels que les tuyaux5, les matériaux médicinaux6, les boîtiers de semi-conducteurs7, l'industrie automobile8 et la construction9, entre autres.

Au fil du temps, différentes méthodes et techniques ont été développées pour contrôler la corrosion des métaux, telles que le chromage10 et l'anodisation11,12 se sont imposées comme des solutions pour le contrôle de ce problème. Actuellement, les méthodes les plus étudiées sont les couches de conversion au chrome (CCL)13 ou anodisation à l'acide chromique (CAA)12, et l'anodisation à l'acide sulfurique tartrique (TSA)14. Cependant, ces solutions sont potentiellement toxiques pour l'environnement et même pour la santé humaine puisque, dans leurs procédés, elles utilisent du Cr(VI), très nocif et aux propriétés cancérigènes15,16. Par conséquent, la Communauté européenne a édicté des restrictions sur l'utilisation des métaux lourds, y compris le Cr(VI)17,18. Par conséquent, au cours des dernières années jusqu'à nos jours, de nouvelles technologies et méthodes ont été recherchées qui sont plus respectueuses de l'environnement et de la santé humaine. Parmi ces nouvelles technologies, dans le domaine de la corrosion, on observe une tendance au développement d'inhibiteurs de corrosion respectueux de l'environnement et à faible coût19. Un inhibiteur de corrosion peut être défini comme une substance qui, à faible concentration, ralentit la vitesse de corrosion20.

Malgré sa couche de passivation, l'aluminium est susceptible de se corroder en présence de solutions aqueuses contenant des ions, tels que Cl−, Br− ou I−21,22. Le problème de corrosion des alliages d'aluminium peut être résolu à l'aide d'inhibiteurs de corrosion23,24,25,26,27. Hinton, Arnott et Ryan se distinguent comme les pionniers dans l'introduction de revêtements d'inhibition de la corrosion des terres rares comme option durable en déposant des oxydes de terres rares à la surface des métaux, tels que Sm, Ce, La, Ne et Pr, générant un film protecteur contre la corrosion28,29,30. Parmi les éléments de terres rares, le cérium et le samarium sont les plus couramment étudiés comme inhibiteurs de corrosion en raison de leur abondance et de leur efficacité31,32. Le samarium est un élément de terre rare capable de former des films minces composés de samarium pour protéger les métaux contre la corrosion32,33. Le samarium a été utilisé dans les revêtements de conversion34,35 et les alliages pour améliorer la prévention de la corrosion dans l'aluminium36,37, le magnésium38,39 et l'acier40,41. Le principe de protection contre la corrosion utilisant le samarium comme inhibiteur repose sur la formation d'oxydes et d'hydroxydes insolubles qui bloquent les sites cathodiques, ce qui ralentit la vitesse de corrosion42.

L'effet protecteur des revêtements sur les alliages d'aluminium moulé a été largement étudié dans la littérature43,44,45,46,47. Le jet de plasma à pression atmosphérique (APPJ) est un traitement de surface axé sur la prévention et la protection contre la corrosion. De même, il peut réduire l'hydrophobicité, modifier la composition de la surface du substrat et favoriser la croissance de films d'oxyde passifs. De plus, les revêtements ont une meilleure adhérence. En raison de cet ensemble de caractéristiques, la technique APPJ a le potentiel d'être utilisée dans la mise en place de multicouches qui retardent le phénomène de corrosion48. De plus, cette technique permet de nettoyer et de modifier chimiquement la surface pour augmenter la mouillabilité en rendant le substrat plus hydrophile, en déposant des particules fines et grossières de manière reproductible, en activant les surfaces et en modifiant le degré d'hydrophobicité en faisant varier les paramètres du plasma48.

Ce travail compare deux méthodes pour déposer du samarium, comme inhibiteur de corrosion, dans un système multicouche utilisant SiO2 comme barrière pour protéger l'alliage d'aluminium AA3003 de la corrosion. L'inhibiteur de corrosion a été déposé par deux méthodes, la première était une méthode déjà rapportée dans la littérature, qui consiste à immerger le substrat dans un bain avec H2O2. La deuxième méthode était un nouveau revêtement de samarium obtenu à l'aide du jet de plasma à pression atmosphérique.

Le substrat était de l'aluminium 3003 lavé avec de l'eau désionisée et de l'acétone pour éliminer les impuretés. La composition du substrat était (Al 96,8–99 % en poids, Cu 0,05–0,2 % en poids, Fe 0,7 % en poids max, Mn 1–1,5 % en poids, Si 0,6 % en poids max, Zn 0,1 % en poids max, résidus chacun 0,05 % en poids max, total 0,15 % en poids max)49. Tous les réactifs utilisés sont de qualité réactive. Les plaques d'aluminium AA3003 ont été nettoyées avec de l'eau déionisée et de l'acétone (C3H6O, 99%, Karal). Un jet de plasma à pression atmosphérique (APPJ) a été utilisé. L'équipement dispose de deux têtes "Plasma Cleaning" (Openair-Plasma®) et "Plasma coating" (Plasma Plus®)50. Dans ce travail, seule la tête de nettoyage au plasma a été utilisée comme prétraitement de surface et pour la génération de revêtements par des solutions de brouillard ultrasonique. Ce brouillard a été obtenu avec un nébuliseur à ultrasons de marque Yue-Hua, modèle WH-2000. La figure 1 montre le montage expérimental de l'utilisation du système APPJ pour obtenir des revêtements, où le brouillard ultrasonique (précurseur) est incorporé dans la zone de plasma à l'aide d'une buse et en utilisant une distance de 2 cm entre le substrat et le jet de plasma. Le plasma pulvérise le brouillard sur le substrat pour former le revêtement.

Montage expérimental de la technique de traitement de surface et dépôt de revêtements par APPJ.

Des revêtements de samarium ont été réalisés avec du sulfate de samarium 8,4 mM comme précurseur (Sm2(SO4)3, 99,99%, Aldrich). Les revêtements d'espèces de samarium ont été réalisés en utilisant deux méthodes, l'immersion et le jet de plasma à pression atmosphérique. Pour la méthode par immersion, la dissolution a été chauffée à 65 °C et du peroxyde d'hydrogène à 10 % v/v (30 %) a été ajouté. Les temps d'immersion étaient de 10, 20, 40 et 60 min. Ensuite, les échantillons traités ont été lavés avec de l'eau déminéralisée. Dans le cas de la méthode APPJ, les échantillons ont été traités avec 0,5 et 1 min d'exposition au jet de plasma, en utilisant une distance de 2 cm entre l'échantillon et le jet de plasma avec projection d'un brouillard précurseur. Après avoir déposé la couche d'espèce samarium, le revêtement barrière a été appliqué.

Pour la deuxième couche (revêtement barrière), des échantillons ont été réalisés avec une couche à l'aide de l'Openair-Plasma® jet50. La distance entre la buse à plasma et la surface du substrat était de 2 cm. Les temps d'exposition étaient de 50, 60, 70, 160 et 300 s avec la projection d'un brouillard ultrasonique de qualité réactif tétraéthyl orthosilicate (TEOS) (Sigma-Aldrich). Le but de cette couche était de servir de barrière physique pour retarder la corrosion. Ce type de revêtement présente les caractéristiques d'être continu, homogène, dense et adhérent.

Avant chaque traitement avec APPJ, un prétraitement de conditionnement de surface avec Openair-Plasma® a été appliqué sur l'aluminium AA3003 pendant 30 s, où les substrats ont été placés à environ 1,5 cm du jet Openair-Plasma®50. Ce prétraitement permet le nettoyage de l'échantillon et augmente l'adhérence à la couche suivante.

Les échantillons ont été caractérisés par microscopie électronique à balayage (SEM), microanalyse par spectroscopie à rayons X à dispersion d'énergie (EDS) et cartographie élémentaire avec un microscope électronique à balayage JEOL modèle JSM-6510 avec EDS intégré. Des micrographies ont été prises à 500 ×, 1000 × et 5000 × à l'aide d'échelles de 50, 10 µm et 5 µm, respectivement. Un microscope numérique de la série Keyence VHX-5000 a été utilisé. Dans ce cas, des micrographies ont été prises à 500× et 2000× avec une barre d'échelle de 100 µm. La spectroscopie photoélectronique à rayons X (XPS) a été réalisée avec un spectromètre Thermo Scientific KAlpha™ +, qui utilisait une source de rayons X monochromatisée Al Kα (hν = 1486,6 eV). La pression de fonctionnement était d'environ 10-9 mBar, avec une taille de spot d'environ 400 μm, une taille de pas d'énergie de 20, 0 eV, avec un total de 10 balayages et une érosion d'environ 15 s pour réduire les composés atmosphériques adsorbés. Tous les spectres acquis ont été traités à l'aide d'un pic de type gaussien basé sur la base de données de référence standard NIST 20 4.1 et les références bibliographiques.

Des échantillons d'aluminium AA3003 avec une première couche de composé de samarium et la deuxième couche de SiO2 ont été testés électrochimiquement. Dans toutes les techniques, l'électrolyte était du NaCl à 3,5 % et les solutions ont été mises à barboter avec de l'azote pour éliminer l'oxygène de l'électrolyte. L'électrode de référence était AgǁAgCl et la contre-électrode était en graphite. Préalablement à chaque technique électrochimique, une mesure de potentiel en circuit ouvert a été réalisée pendant 1 h pour stabiliser le système thermodynamique. Pour la technique du bruit électrochimique, le ZRA a été mesuré pendant 15 min en appliquant un potentiel externe entre deux échantillons identiques. Un ajustement polynomial du second degré a été utilisé pour supprimer l'effet de la composante de courant continu. Les écarts-types potentiels (σE) et actuels (σI) ont été calculés. La résistance au bruit (Rn) a été calculée avec Eq. (1)51.

où, Rn est la résistance au bruit en Ω, σE est l'écart type potentiel en V et σI est l'écart type actuel en A. L'indice de piqûre (PI) a été calculé avec Eq. (2)52, où PI est l'indice de piqûre et RMS (I) est la racine quadratique moyenne du courant en A.

La technique de spectroscopie d'impédance électrochimique (EIS) a été utilisée pour évaluer la fréquence des substrats et déterminer leur résistance à la corrosion. Les mesures EIS ont été effectuées au potentiel de circuit ouvert (OCP), avec une amplitude de 10 mV et une fréquence de 105 à 1 Hz.

Les mesures de polarisation potentiodynamique cyclique (CPP) ont été étudiées à 10 mV/s du potentiel initial (Ei = − 0,3 V vs OCP) au potentiel de retour (Er = 0,6 V vs OCP), et le potentiel final était de 0 V vs Ei. Le taux de corrosion (CR), le courant de corrosion (Icorr) et le potentiel de corrosion (Ecorr) ont été déterminés avec les pentes de Tafel, en extrapolant les pentes anodique et cathodique. CR a été calculé avec Eq. (3)53,54, où CR est la vitesse de corrosion en mm/an, K est une constante d'une valeur de 3272 mm/cm par an, Icorr est le courant de corrosion (A), EW est le poids équivalent (g/eq), \(\rho \) est la densité (g/cm3), et A la surface de l'échantillon (cm2).

La figure 2 montre des micrographies optiques et électroniques à 2000x des échantillons immergés dans Sm2(SO4)3 à 8,4 mM obtenus par microscopie optique numérique. Une surface d'échantillon d'aluminium nettoyée est illustrée à la Fig. 2a, b. La croissance des particules d'espèces de samarium en tant que variable dépendante du temps peut être observée. Sur des échantillons ayant 20 min de temps d'immersion (Fig. 2c, d), il y avait de légers changements dans la couleur des surfaces en raison de particules hautement dispersées. La surface était recouverte de particules dispersées. Les échantillons ayant 40 minutes de temps d'immersion présentaient un changement de couleur évident et la formation d'une couche (Fig. 2e, f), qui a été attribuée aux espèces de samarium déposées. Les couches les plus homogènes se sont produites à 40 min. Les échantillons ayant 60 min ou plus ont montré des surfaces plus irrégulières avec de gros agglomérats. De plus, les couches ont été observées avec des détachements (Fig. 2g, h). Sur la base des micrographies, l'échantillon a été sélectionné à 40 min d'immersion pour effectuer d'autres tests.

Micrographies optiques à 2000× (barre d'échelle 100 µm) et images SEM à 5000× (barre d'échelle 5 µm) d'échantillons immergés dans Sm2(SO4)3 8,4 mM à différents moments (a,b) 0 (sans revêtement), (c,d) 20, (e,f) 40 et (g,h) 60 min, respectivement.

L'analyse XPS de la Fig. 3 montre la composition des espèces obtenues par la méthode d'immersion, ce spectre peut être déconvolué en deux signaux selon leur énergie de liaison, attribuée à l'oxyde et aux autres formes de samarium métallique55,56. Dans l'analyse Sm3d, le signal trouvé à 111,13 eV correspond à Sm3+ 3d3/2 et le pic observé à 1082,84 eV a été attribué à Sm3+ 3d5/2. Dans le cas de l'analyse O1s, un seul pic a été trouvé à 530,81 eV, qui a été attribué à O2-. Sur la base de ces résultats XPS, la présence de Sm3+ et O2− a été attribuée à Sm2O3, qui est stable à des valeurs de pH élevées et peut fonctionner comme une barrière protectrice57. Ceci confirme que les dépôts par immersion favorisent la formation de Sm2O3. Néanmoins, cet oxyde de samarium ne peut retarder significativement la corrosion de l'aluminium puisqu'il ne se présente pas sous la forme d'une couche continue.

Spectres XPS haute résolution d'un revêtement de samarium par méthode d'immersion correspondant à (a) Sm3d et (b) O1s.

La figure 4 montre le revêtement obtenu en exposant le substrat pendant 30 s au jet de plasma, en utilisant le brouillard ultrasonique de Sm2(SO4)3 comme précurseur. On observe une couche homogène et continue, générée du fait de la forme que le jet de plasma projette les espèces vers le substrat. Cela favorise le dépôt du revêtement sur les imperfections causées par le polissage de l'alliage. L'APPJ utilise l'air comme propulseur à une pression de 5 bars générant un plasma avec à la fois de l'azote et de l'oxygène fournissant un environnement riche en ions et des températures allant jusqu'à 260 °C. Ce plasma propulse les précurseurs dans le brouillard ultrasonore vers le substrat, augmentant légèrement sa température en fonction de la masse dans chaque gouttelette de l'aérosol et du court temps de contact sur environ 2 cm de longueur. Comme méthode de traitement, le résultat proposé est une oxydation partielle pour certains composés qui peuvent être oxydés. La technique peut entraîner et envelopper certains composés ou particules, mais en utilisant des précurseurs, même un dépôt atomique peut être atteint en recouvrant des surfaces non directement exposées devant le jet.

Surface en aluminium avec un revêtement Sm2(SO4)3 par APPJ observée à l'aide de micrographies (a) optiques (barre d'échelle de 100 µm) et (b) électroniques (barre d'échelle de 10 µm).

La figure 4a montre la micrographie optique à 2000 × (barre d'échelle 100 µm), qui, par rapport à la figure 2a, remarque les différences causées par la couche continue sur le substrat en aluminium. Le caractère transparent du revêtement permet d'identifier les lignes directrices du polissage. On observe également un motif iridescent attribué à une couche continue interférant avec la lumière blanche visible qui, issue du microscope, a une incidence perpendiculaire au substrat. La morphologie de surface observée est caractéristique de la couche transparente formée, indépendamment de la finition du substrat d'origine.

La figure 4b montre la micrographie SEM à 500 × (barre d'échelle 50 µm), qui, par rapport à la figure 2b, remarque les différences causées par la couche continue sur le substrat en aluminium. Il est possible d'identifier les lignes directrices de polissage, mais dans ce cas, en utilisant des électrons au lieu de photons pour générer la micrographie. Cette image est difficile car nous regardons deux surfaces à la fois. La surface extérieure est à peine visible sous forme de nuages ​​passant par un champ de maïs labouré, flottant et de forme ronde diffuse. Les jets blancs suivent la direction de polissage sur le substrat. Il est proposé que l'interface entre la couche déposée et les caractéristiques de surface du substrat aient dispersé cette haute intensité d'électrons. Les zones grises sont proposées comme une correspondance complète et les zones blanches comme un espace couvrant ces caractéristiques. Ce phénomène n'apparaissait pas dans les surfaces de finition miroir. Les figures 4a,b sont complémentaires.

Les figures 5, 6 et 9 sont une série d'analyses EDS effectuées sur trois échantillons, l'aluminium nu 3003, la couche de composé de samarium par APPJ sur l'aluminium et le revêtement de silice sur le dessus appliqué à l'aide de la technique APPJ avec un brouillard de TEOS, respectivement. Dans cette série de micrographies, les figures a à c montrent les images d'électrons secondaires, la cartographie chimique avec divers éléments et les spectres pour de telles analyses, respectivement. Le tableau 1 résume les analyses quantitatives de l'EDS pour les trois cas. Enfin, les trois figures montrent la cartographie individuelle avec les éléments saillants pour chaque échantillon.

Analyses SME et EDS d'un échantillon nettoyé d'aluminium 3003.

Analyses SME et EDS d'un revêtement composé de samarium déposé par APPJ sur aluminium 3003.

La figure 5 montre les analyses SEM et EDS pour l'alliage d'aluminium nu 3003 présentant la présence de Mg, Zn, Cu et Ag (tableau 1 lié à la figure 5c).

La figure 6 montre les analyses SEM et EDS d'un revêtement composé de samarium déposé par APPJ. La figure 6a a des flèches orange pointant vers les formes rondes au-dessus du revêtement composé de samarium. La figure 6b remarque que les zones grises mentionnées précédemment sur la figure 4b sont de couleur rouge pour l'aluminium. Il s'agit d'une image composée comprenant un mélange avec des zones à dominante blanche pour les électrons secondaires. Sm est fortement présent avec environ 16,79 % en poids (tableau 1 lié à la figure 6c). Les analyses EDS montrent les pics caractéristiques de présence de samarium en surface58,59. La figure 6d montre la distribution de Sm sur la surface et elle est plus similaire à l'image d'oxygène de la figure 6e, qui pourrait être interprétée comme un composé de samarium contenant de l'oxygène (oxyde, hydroxyde ou sulfate). La figure 6h, correspondant au soufre, présente des similitudes avec celles de Sm et O mais présente également quelques différences et une quantité inférieure avec environ 5,46 % en poids (tableau 1 lié à la figure 6c). Cela pourrait indiquer que certaines coupes se sont formées avec des composés partiellement oxydés par interaction avec le plasma et d'autres sans modification de la teneur en solution. Ceux-ci étaient séchés et constituaient un résidu. La figure 6f correspond à l'aluminium et est complémentaire des autres, occupant ces zones vides des autres éléments. Le sodium est distribué de manière plus aléatoire sur la figure 6g.

La figure 6, dans son ensemble, peut indiquer la formation de certaines zones avec du sulfate de samarium et d'autres avec de l'hydroxyde ou de l'oxyde de samarium. Le sulfate de samarium est contre-indiqué car il se dissout facilement avec de l'eau en laissant des sites vides. Cela peut être évité en réduisant la taille des gouttelettes de brouillard ultrasonique ou les concentrations de sulfate de samarium en tant que paramètres de processus.

La figure 7 montre l'analyse XPS du revêtement de samarium obtenu par la méthode du jet de plasma à pression atmosphérique. Dans le cas de l'analyse de Sm3d (Fig. 7a), le spectre montre la présence de Sm3+ et Sm2+ sous forme d'oxydes et d'hydroxydes, comme rapporté par d'autres auteurs pour différentes méthodes d'application du samarium60,61,62,63,64. Les pics Sm3+ sont rapportés à 1109,59 eV pour Sm3+ 3d 3/2 et 1082,49 eV pour Sm3+ 3d 5/2. Et le Sm2+ est attribué au pic trouvé à 1089,92 eV. La présence de Sm3+ était associée à Sm2O3 et principalement Sm(OH)3. Le signal Sm2+ correspond à SmO. Dans l'analyse O1s (Fig. 7b), le pic à 532,07 eV est attribué à OH- et le pic trouvé à 528,85 à O2-. Cette analyse montre que la quantité de Sm(OH)3 augmente par la méthode APPJ (par rapport à la méthode par immersion) puisque le spectre de O1s est principalement contrôlé par OH-. L'augmentation de la présence de cet hydroxyde est une première indication de la possible plus grande efficacité de la méthode plasma pour déposer des espèces de samarium comme inhibiteurs de corrosion puisque l'hydroxyde de samarium est considéré comme un inhibiteur de corrosion65 et même un composé autocicatrisant puisque son oxydation augmente le volume et bloque les défaillances sur les barrières physiques supérieures. Dans le cas de la méthode par immersion, l'hydroxyde de samarium n'a pas été atteint et dans la méthode APPJ, l'espèce majoritaire est Sm(OH)3,42.

Spectres XPS haute résolution d'un revêtement de samarium par APPJ correspondant à (a) Sm3d et (b) O1s.

La figure 8 montre la couche de SiO2 par microscopie optique développée en fonction du temps d'exposition au plasma. Une fine couche a été observée dans les plaques avec un revêtement de 60 s (Fig. 8a). Les couleurs sont dues à un effet interférentiel lié à l'épaisseur et à l'indice de réfraction du revêtement66. La figure 8c montre une couche continue utilisant 60 s de dépôt de SiO2 à l'aide d'APPJ, présentant des particules sur toute la surface. Un film mince homogène a été observé dans la plaque avec un revêtement de 60 s, qui a été dispersé en continu dans tout l'échantillon. A partir de la couche de 70 s, une couche continue recouvrant la surface de l'échantillon a été observée. Cependant, après 5 min d'enduction, la couche se fissure et n'adhère pas correctement sur toute la surface.

Micrographies optiques (barre d'échelle 100 µm) et SEM (barre d'échelle 10 µm) de revêtements de SiO2 déposés par APPJ à différents moments (a, b) 60 s et (c, d) 70 s, respectivement.

D'après les résultats observés au microscope optique, il a été déterminé de prélever les échantillons exposés à l'APPJ pendant 60 s et 70 s pour les observer au MEB.

Les figures 8b, d montrent des micrographies SEM du revêtement SiO2. La figure 8b correspond à 60 s de dépôt, qui a généré une couche continue et homogène avec un faible nombre d'agglomérats. La figure 8d, pour un temps de dépôt de 70 s, montre une couche avec un nombre plus élevé d'agglomérats et de fractures sur le revêtement. Sur la base des résultats de la caractérisation morphologique, il a été déterminé que 60 s était le meilleur temps pour la couche de SiO2 puisqu'elle remplit la fonction de couche barrière.

La figure 9 montre un revêtement de silice sur le dessus appliqué en utilisant la technique APPJ avec un brouillard de TEOS. L'or a été utilisé sur le dessus pour mieux observer la surface avec les électrons. La figure 9a montre l'image électronique secondaire du revêtement de silice continu avec des particules et des interconnexions entre elles. L'homogénéité s'étend à toute la surface, fournissant une barrière physique pour les zones étendues. Aussi, elle peut être reproductible et pour des applications industrielles intensives considérant que la technique a été installée sur des bras robotisés. La figure 9b montre la cartographie chimique avec divers éléments. Encore une fois, de manière similaire aux Figs. 4b, 6a,b, cette image est difficile car, probablement, il y a des informations qui peuvent être associées à l'une des trois interfaces. Dans ce cas, il y a une interface entre le substrat et le premier revêtement par APPJ de composés de samarium, une autre pour ce revêtement avec le deuxième revêtement de silice par APPJ, et l'extérieur. La figure 9c, montrant le spectre EDS et le tableau 1, lié à la figure 9c, avec l'analyse quantitative. Les figures 9d à j montrent la cartographie individuelle avec les éléments proéminents.

Analyses SEM et EDS de la silice déposée par APPJ et d'un brouillard ultrasonique de TEOS sur un revêtement composé de samarium par APPJ sur aluminium 3003.

La figure 9, dans son ensemble, peut indiquer une couche supérieure de silice déposée par APPJ. Ceci est basé sur la teneur en silicium plus élevée d'environ 15,07 % en poids (tableau 1 lié à la figure 9c). L'aluminium est distribué de manière aléatoire en arrière-plan (Fig. 9g) avec environ 0,4 % en poids (Fig. 9c). De même, le soufre est distribué de façon aléatoire à l'exception de quelques points. Ces taches de type nuage précédemment observées avec des formes rondes diffuses apparaissent en rouge (Si) – rose (Na) – bleu (Ca) – magenta (O) – jaune (Mg) sur la Fig. 9c et individuellement sur la Fig. 9d, e, h, i, j. Le samarium n'a pas été identifié sur ces images, mais le soufre sur la figure 9c était similaire en quantité à la figure 6c (5,47 contre 5,46 % en poids, respectivement). La figure 9f a une forme différente par rapport à la figure 6h. Tous les autres éléments provenaient de la solution propulsée interagissant avec le plasma d'air, essentiellement de l'azote/oxygène. Le spectre EDS pour le revêtement de samarium obtenu par APPJ montre les mêmes pics que des systèmes similaires obtenus par d'autres méthodes67,68. Par conséquent, la méthode APPJ pourrait être une option pour le dépôt d'espèces de samarium.

Les analyses XPS de la Fig. 10 montrent la composition des espèces obtenues en utilisant un brouillard de TEOS dans l'APPJ. Dans l'analyse Si2p, le signal trouvé à 102,75 eV correspond à SiOx 2p. Dans le cas de l'analyse O1s, un seul pic a été trouvé à 532,27 eV, qui est attribué à SiO2 1s. Ces résultats confirment que le revêtement obtenu est formé de SiO2.

Spectres XPS haute résolution du revêtement SiO2 par la méthode APPJ (a) Si2p et (b) O1s.

Après la caractérisation morphologique et chimique, il a été déterminé que les meilleurs temps de traitement pour l'étude électrochimique du système multicouche sont de 40 min pour la méthode par immersion et de 30 s pour la méthode APPJ, dans le cas de la couche d'inhibiteur de corrosion. Pour la couche barrière de SiO2 par APPJ, le temps était de 60 s d'exposition au jet de plasma.

La figure 11 montre les mesures de bruit électrochimique de l'aluminium 3003 sans traitement (Awt), le système multicouche de samarium par immersion et SiO2 par APPJ (Sm-SiIm), et le système multicouche de samarium et SiO2, tous deux par APPJ (Sm-Si02 APPJ). Les variations de potentiel et de courant sont dues aux différences, entre les deux électrodes, dans l'initiation de la corrosion localisée, la dissolution de la couche passive et la perméation de l'électrolyte dans le revêtement Sm-SiO2.

Analyse du bruit électrochimique pour (a,b) l'aluminium sans traitement, (c,d) les revêtements Sm–SiIm et (e,f) Sm–SiO2 APPJ.

Dans l'échantillon Sm–SiIm, les variations de potentiel passent de − 0,75 dans l'AA3003 non traité à − 0,68 V dans le Sm–Siim. Les deux réponses sont attribuées à une activité électrochimique plus faible, causée par la passivité du revêtement multicouche. Dans le cas de l'échantillon Sm–SiO2 APPJ, le potentiel est plus négatif et le courant approche 0 µA. Ceci peut être attribué à la meilleure conformation du système multicouche, due au revêtement continu obtenu par APPJ. Cela diminue la perméation de l'électrolyte vers le revêtement.

Le tableau 2 montre les résultats de Rn et PI obtenus à partir des mesures de bruit électrochimique. La résistance au bruit est plus élevée dans le cas des échantillons revêtus, indiquant moins de corrosion. L'indice de piqûres indique dans tous les cas une corrosion localisée, caractéristique de l'aluminium.

Les analyses par spectroscopie d'impédance électrochimique de la figure 12 montrent deux demi-cercles capacitifs, les demi-cercles des échantillons revêtus sont plus grands que celui de l'aluminium non traité, ce qui indique une résistance à la corrosion plus élevée. Le meilleur résultat a été obtenu avec le revêtement Sm–SiO2 APPJ. Les données obtenues ont été ajustées pour obtenir un circuit équivalent (fig. 12 encart). Les circuits équivalents sont une représentation simplifiée du système électrochimique et des processus chimiques et électrochimiques dans l'interface étudiée. Le premier est un système de circuit à trois composants qui a été largement rapporté pour l'aluminium non traité27,69,70. Le deuxième circuit équivalent, cinq composants, est destiné aux échantillons revêtus et les deux composants supplémentaires sont liés à la contribution électrique du revêtement27,71,72.

Analyse EIS pour l'aluminium sans traitement et les revêtements Sm–SiO2.

Les composants sont la résistance électrolytique (Rs), un élément à phase constante attribué à la double couche électrochimique (CPE), la capacité du revêtement (C), la résistance du revêtement (Rc) et la résistance au transfert de charge. (Rtc), qui est directement lié à la résistance à la corrosion. Le tableau 2 montre les résultats obtenus à partir du circuit équivalent, il y a une augmentation de la résistance au transfert de charge dans les échantillons revêtus. Dans le cas du revêtement Sm-Siim, ce résultat a été attribué à un effet barrière. Dans le cas du système Sm–SiO2 APPJ, il a été attribué à un effet combiné de la barrière protectrice SiO2 et de l'inhibiteur de corrosion Sm.

La figure 13 montre la réponse de polarisation potentiodynamique cyclique pour l'aluminium non traité et les échantillons revêtus. Dans tous les cas, le potentiel de piqûres est quasiment égal au potentiel de corrosion et on observe la formation d'un cycle d'hystérésis qui est attribué à une corrosion localisée73.

Polarisation potentiodynamique cyclique pour l'aluminium sans traitement (Awt), revêtements Sm–SiO2 par immersion (Sm–SiO2 Im) et APPJ (Sm–Si O2 APPJ).

Le tableau 2 montre les résultats des pentes de Tafel. Dans l'aluminium non traité, le potentiel de corrosion (Ecorr) est de − 862,12 mV et le courant de corrosion (Icorr) est de 0,131 µA/cm2. Dans le cas du revêtement Sm-SiIm, l'Ecorr est jusqu'à - 664,17 mV et l'Icorr est légèrement supérieur. Pour l'échantillon Sm–SiO2 APPJ, le potentiel et le courant de corrosion ne présentent pas de changements significatifs. Cependant, le taux de corrosion est plus élevé dans l'échantillon avec le revêtement Sm – SiIm, de 0,0007 mmpy dans l'aluminium sans traitement à 0,005 mmpy dans l'échantillon avec un revêtement de samarium par immersion. L'espèce de Sm3+ dans le revêtement par immersion, étant complètement oxydée, n'agit pas comme inhibiteur de corrosion, et semble au contraire la favoriser. Dans le cas des échantillons avec des revêtements Sm – SiO2 APPJ, il y a eu une diminution de 31,42 % du taux de corrosion. Selon les résultats, l'APPJ est une méthode viable pour obtenir un système multicouche de protection contre la corrosion.

Le revêtement Sm – SiO2 APPJ réduit la corrosion de AA3003 grâce à l'effet combiné de la couche continue de SiO2 et de la couche Sm (OH) 3 obtenue par APPJ, qui agit comme un inhibiteur de corrosion. Le mécanisme de protection de l'inhibiteur de corrosion est basé sur l'oxydation de Sm(OH)3 en Sm2O3, le processus est illustré ci-dessous32.

Oxydation de l'aluminium :

En raison de l'OH- produit dans la réaction cathodique, le pH augmente à l'interface électrode-électrolyte, et à ce pH, la réaction suivante est favorisée :

Le Sm2O3 se forme préférentiellement dans les sites cathodiques de l'aluminium 3003 et parce qu'il est stable dans ces conditions, il bloque ces sites et réduit ainsi la corrosion.

Le dépôt APPJ de composés de samarium a été atteint et comparé à une méthode de dépôt par immersion conventionnelle. Un système multicouche a été proposé en utilisant des composés de samarium obtenus pour APPJ et des méthodes d'immersion ainsi que des inhibiteurs de corrosion et un revêtement de silice par APPJ comme couche barrière pour protéger l'aluminium contre la corrosion.

La méthode du jet de plasma à pression atmosphérique permet d'obtenir des revêtements continus et homogènes. Le même jet de plasma d'air a été utilisé comme prétraitement des surfaces avant dépôt et pour former les revêtements en chauffant et en oxydant partiellement les composés dans des solutions aqueuses de composés de samarium ou directement un précurseur de silice (TEOS). Les solutions ont été mises en contact avec le plasma sous forme de brouillard ultrasonique avec des temps de dépôt variables. Le premier revêtement de composé de samarium n'a été ni endommagé ni détaché par le deuxième dépôt et les revêtements obtenus étaient continus et homogènes.

Les analyses XPS montrent que la quantité de Sm(OH)3 augmente par la méthode APPJ par rapport à la méthode par immersion puisque le spectre des O1s est principalement contrôlé par OH. Dans le cas de la méthode par immersion, les composés du samarium ont été complètement oxydés, ce qui fait que, lors de longues durées d'immersion, le revêtement de samarium obtenu n'est pas utilisable comme inhibiteur de corrosion. Pour la méthode APPJ, l'analyse XPS a montré une composition adaptée à son application comme inhibiteur de corrosion puisque l'espèce majoritaire est l'hydroxyde de samarium, cet hydroxyde de samarium peut être oxydé dans des conditions corrosives pour l'aluminium et former des oxydes insolubles qui inhibent la corrosion en bloquant les sites cathodiques.

Les analyses EDS ont indiqué la formation de certaines zones avec du sulfate de samarium et d'autres avec de l'hydroxyde ou de l'oxyde de samarium. Le sulfate de samarium est contre-indiqué car il se dissout facilement avec de l'eau en laissant des sites vides. Cela peut être évité en réduisant la taille des gouttelettes de brouillard ultrasonique ou les concentrations de sulfate de samarium en tant que paramètres de processus.

Il a été déterminé que les meilleurs temps de traitement pour l'étude électrochimique du système multicouche sont de 40 min pour la méthode par immersion et de 30 s pour la méthode APPJ, dans le cas de la couche d'inhibiteur de corrosion. Pour la couche barrière de SiO2 par APPJ, le temps était de 60 s d'exposition au jet de plasma.

Le système Sm-SiIm a favorisé la corrosion en raison de l'excès d'oxyde de samarium. D'autre part, les revêtements multicouches obtenus par l'APPJ se sont avérés avoir un effet anticorrosif réduisant la corrosion de AA3003 de 31,42 %. Cela est dû à la combinaison de l'influence de la barrière protectrice de la couche de SiO2 et de l'effet de l'inhibiteur de corrosion au samarium.

Les ensembles de données utilisés et/ou analysés au cours de la présente étude sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

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Les auteurs remercient les membres du personnel du CIDETEQ qui ont soutenu les processus nécessaires à la réalisation des projets et des activités du laboratoire. Nous remercions José Germán Flores López pour son assistance technique dans la caractérisation SEM. Merci à Norma Lidia Alvarez Garcia pour son aide au laboratoire. Le deuxième auteur tient à remercier les Drs. Emilia Olive Lagoons, Mtro. Esaü Solano Ruiz et le Dr. John Manuel Padilla Fleurs.

Cette recherche a été soutenue par le Conseil national des sciences et technologies CONACYT (Méxique) par le biais de la subvention scientifique fondamentale et/ou frontalière n° 320114, le Laboratoire national des matériaux graphéniques et le LANIAUTO. Ce travail a été financé par le "Fondo Sectorial CONACYT-SENER Sustentabilidad Energética" via la subvention 207450, "Centro Mexicano de Innovación en Energía Solar (CeMIE-Sol)", dans le cadre du projet stratégique n° P62, "Prototype hybrid system of a supercritical CO2 expander with flat polycarbonate mirrors on automatic heliostats". Le financement a également été fourni par le Groupe de la Banque mondiale (002/2017-PRODETES-PLATA).

Centre de recherche et de développement technologique en électrochimie, SC, Parc technologique Querétaro-Sanfandila, Pedro Escobedo, CP 76703, Querétaro, Mexique

José Antonio Cabello Mendez, Ailed Arguelles Rojas, José de Jesús Pérez Bueno & Yunny Meas Vong

Université Technologique du Centre de Veracruz, Av. Universidad 350, 94910, Cuitláhuac, Veracruz, Mexique

Ailed Arguelles Rojas

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Conceptualisation, JACM et JJPB ; méthodologie JACM et AAR ; validation, JACM et AAR ; analyse formelle, JACM et JJPB ; enquête, JACM, AAR, JJPB et YMV ; ressources, JJPB ; conservation des données, JACM ; rédaction - préparation du projet original, JACM, AAR et JJPB ; rédaction—révision et édition, JACM, AAR, JJPB et YMV ; visualisation, JACM et JJPB ; tutelle, JACM et JJPB ; administration du projet, JJPB et YMV ; financement acquisition, JJPB Tous les auteurs ont lu et accepté la version publiée du manuscrit.

Correspondance à José de Jesús Pérez Bueno.

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Réimpressions et autorisations

Cabello Mendez, JA, Arguelles Rojas, A., Pérez Bueno, JdJ et al. Etude du comportement anticorrosion du samarium en tant qu'inhibiteur de corrosion dans les systèmes multicouches pour alliage d'aluminium. Sci Rep 13, 3149 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-30193-y

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Reçu : 25 octobre 2022

Accepté : 17 février 2023

Publié: 23 février 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-30193-y

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