Synthèse assistée par micro-ondes de nanograins de Mn3O4 intercalés dans des couches d'oxyde de graphène réduit comme matériau de cathode pour un dispositif alternatif de production d'énergie propre

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 19043 (2022) Citer cet article

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Des nanograins de Mn3O4 incorporés dans de l'oxyde de graphène réduit en tant qu'électrocatalyseur nanocomposite ont été synthétisés via une technique hydrothermique assistée par micro-ondes en une seule étape, facile et à pot unique. Les nanocomposites ont été utilisés comme matériau de cathode de piles à combustible pour la réaction de réduction de l'oxygène (ORR). Le produit synthétisé a été étudié en profondeur en utilisant une caractérisation importante, telle que la XRD pour l'analyse de la structure et les analyses FESEM et TEM pour évaluer les structures morphologiques du matériau. Les spectres Raman ont été utilisés pour étudier les bandes GO, rGO et la formation du nanocomposite Mn3O4@rGO. Des analyses spectroscopiques FTIR et UV-Vis ont été utilisées pour vérifier la synthèse efficace de l'électrocatalyseur souhaité. Le nanocomposite Mn3O4 @ rGO-10% avec 10% en poids d'oxyde de graphène a été utilisé pour modifier la surface brillante de l'électrode de travail et appliqué pour l'ORR dans une solution d'électrolyte KOH 0,5 M purgée à l'O2. L'électrocatalyseur nanocomposite Mn3O4@rGO-10% a présenté des performances exceptionnelles avec un courant amélioré de − 0,738 mA/cm2 et des valeurs de surtension décalées de − 0,345 V par rapport à d'autres électrodes contrôlées, y compris le catalyseur Pt/C classiquement utilisé pour l'activité ORR. La tolérance du nanocomposite Mn3O4@rGO-10% a été testée en injectant une concentration plus élevée de méthanol, c'est-à-dire 0,5 M, et s'est avérée insensible par croisement de méthanol. Le test de stabilité de l'électrocatalyseur synthétisé après 3000 s a également été pris en compte, et il a démontré une excellente rétention de courant de 98 % par rapport à l'électrocatalyseur Pt/C disponible dans le commerce. Le matériau nanocomposite synthétisé pourrait être considéré comme un électrocatalyseur efficace et sans Pt pour une ORR pratique qui répond à l'exigence d'un faible coût, d'une fabrication facile et d'une stabilité adéquate.

Les besoins croissants au jour le jour, le développement rapide de l'économie mondiale et la technologie ont conduit à la diminution des réserves de combustibles fossiles, entraînant une crise énergétique et des problèmes de réchauffement climatique1. Bien que les demandes énergétiques actuelles soient satisfaites par les réserves de combustibles fossiles conventionnels, ces sources d'énergie doivent être réservées aux générations futures2. Cette crise énergétique imminente a poussé les chercheurs à rechercher des sources d'énergie alternatives durables, rentables, respectueuses de l'environnement et efficaces3. Par conséquent, à la recherche de sources d'énergie alternatives, des efforts considérables ont été déployés pour trouver des sources d'énergie renouvelables. Les batteries Li-Ion, les supercondensateurs, les piles à combustible et les cellules solaires en tant que dispositifs de stockage/conversion d'énergie électrochimique ont suscité une attention considérable4,5,6,7,8. Les batteries métal-air rechargeables (MAB) et les piles à combustible à membrane échangeuse de protons (PEMFC) sont des sources d'énergie de nouvelle génération pour produire de l'électricité propre9,10. Dans ces dispositifs, la réduction d'O2 a lieu à la surface de la cathode. Dans les dispositifs de conversion d'énergie (piles à combustible), la réaction de réduction d'O2 est un processus critique. La réaction de réduction de l'oxygène (ORR) se produit selon deux voies principales dans une solution aqueuse ; (1) une transition à quatre électrons qui réduit O2 en H2O (eau) et (2) un mécanisme de transfert à deux électrons où O2 est réduit en H2O2 (peroxyde d'hydrogène). Dans le cas de solvants non aqueux aprotiques ou de solutions alcalines, un phénomène de réduction à 1 électron peut également se produire en réduisant O2 en superoxyde (O2-). Dans le cas du fonctionnement d'une pile à combustible à membrane échangeuse de protons (PEM), les molécules d'O2 sont réduites à la surface de la cathode en gagnant des électrons grâce à l'ORR. La liaison O=O avec une énergie de liaison exceptionnellement forte de 489 kJ/mol11 est une liaison puissante très difficile à rompre électrochimiquement. Pour réduire cette barrière énergétique et l'activation et le clivage des liaisons, l'assistance d'électrocatalyseurs est fortement requise.

L'ORR est un processus six fois plus lent à la surface de la cathode que celui de l'oxydation de l'hydrogène en solution aqueuse dans les PEMFC. Cette réduction lente de l'O2 est due aux voies de réaction variées et au processus d'adsorption/désorption dus à la participation d'espèces intermédiaires contenant de l'O telles que OOH*, O* et OH*12. Pour cette raison, l'exigence de catalyseur cathodique est souvent dix fois supérieure à l'exigence de catalyseur anodique pour les applications de piles à combustible13. À l'échelle industrielle, l'électrocatalyseur à base de Pt utilisé de manière conventionnelle pour l'ORR représente 36 à 56 % du coût total des piles à combustible14,15. Bien que l'électrocatalyseur à base de Pt à coût élevé soit une préoccupation importante, un autre inconvénient de l'électrocatalyseur utilisé de manière conventionnelle est sa sensibilité au croisement de carburant, en raison de laquelle la stabilité de la pile à combustible est compromise, limitant ainsi considérablement les applications massives des piles à combustible. Par conséquent, la création d'un électrocatalyseur hautement actif, suffisamment stable et économique est d'une importance capitale pour remplacer l'électrode cathodique à base de Pt pour les applications à grande échelle.

Pour développer une cathode de piles à combustible économique, disponible en abondance et plus performante comme alternative au catalyseur à base de Pt, les chercheurs ont proposé divers oxydes métalliques16,17,18, sulfures métalliques19,20, matériaux à base de métal21,22 sous la forme de nanocomposite unaire, binaire et ternaire. Il a en outre été découvert que la combinaison du matériau de cathode discuté ci-dessus avec un support en carbone peut encore améliorer leur activité pour l'ORR en raison de la surface plus élevée du matériau de support23. Dans ce travail, nous avons développé un oxyde métallique supporté sur diverses concentrations de matrice de carbone, c'est-à-dire des couches réduites d'oxyde de graphène (rGO), et exploité pour l'ORR. Le catalyseur de cathode synthétisé a rivalisé avec le catalyseur à base de Pt classiquement utilisé pour l'ORR. Ce rapport présente la synthèse de nanoparticules de Mn3O4 incorporées dans diverses concentrations (wt%) de GO (5, 10 et 15 wt%) wrt Mn3O4 précurseur en utilisant la technique hydrothermale micro-ondes.

La technique hydrothermale micro-ondes est un nouveau procédé de préparation de poudre qui a émergé ces dernières années. Il utilise des micro-ondes pour le chauffage et fonctionne selon le principe hydrothermique ; cependant, il diffère du processus de synthèse hydrothermique typique. La technologie hydrothermique micro-ondes combine les technologies hydrothermique et micro-ondes, maximisant les avantages des micro-ondes et du chauffage de l'eau. Contrairement à la méthode hydrothermique, la méthode de chauffage hydrothermique par micro-ondes utilise des micro-ondes plutôt qu'une approche à conduction unique. Même si l'échantillon a une certaine profondeur, les micro-ondes peuvent y pénétrer et chauffer chaque profondeur simultanément, éliminant la conduction thermique, entraînant un différentiel de température et augmentant considérablement la vitesse de réaction. Par rapport à la méthode hydrothermale traditionnelle, la méthode hydrothermique à micro-ondes a une vitesse de chauffage plus rapide, une réaction plus sensible et un système de chauffage plus uniforme, ce qui lui permet de générer rapidement des nanoparticules avec une distribution granulométrique et une forme cohérentes24.

Une méthode hydrothermale assistée par micro-ondes est peu coûteuse et respectueuse de l'environnement, avec de faibles impacts environnementaux et peu de temps de traitement. Le principal avantage de ce procédé de synthèse est son transfert d'énergie efficace et son chauffage volumétrique rapide25 par rapport aux méthodes hydrothermiques ordinaires généralement réalisées dans le four de chauffage conventionnel, qui coûtent un temps de synthèse plus long et un processus lent. La méthode hydrothermale assistée par micro-ondes est une méthode à faible consommation d'énergie, à haut rendement et à chauffage sélectif26. En outre, le nanocomposite synthétisé via une méthode hydrothermique assistée par micro-ondes se compose de plusieurs caractéristiques qui incluent un rendement élevé, une méthode de préparation facile, une seule étape et une faible consommation d'énergie27,28,29,30.

Le nanocomposite à base de graphène synthétisé par un processus hydrothermique assisté par micro-ondes a attiré de nos jours une attention intensive de la part des chercheurs pour diverses applications31. L'utilisation des micro-ondes dans la synthèse hydrothermale a une grande applicabilité lors de la fabrication de matériaux à base de carbone en raison de leur absorbance micro-ondes. L'utilisation de la synthèse assistée par micro-ondes pour les nanocomposites à base de graphène peut favoriser diverses réactions, y compris la synthèse du matériau/nanocomposite souhaité, la réduction et l'exfoliation du graphène, le dopage, l'emballage et la décoration des oxydes métalliques/métalliques à la surface du graphène32. Le nouveau matériau d'électrode composite synthétisé par une méthode assistée par micro-ondes basée sur des dérivés de graphène contenant des métaux/oxydes métalliques a montré une grande applicabilité et des performances améliorées pour les applications électrochimiques. Cette méthode de synthèse aide le matériau métal/oxyde métallique à être ancré, intercalé et enveloppé dans diverses couches de matériaux carbonés (rGO dans ce cas), ce qui favorise finalement un transfert d'électrons plus rapide, une surface plus élevée et permet également à l'électrolyte d'interagir et de se diffuser dans les couches d'échantillon33. Les légers changements dans la puissance des micro-ondes, le temps de réaction et la variation du solvant et des additifs peuvent aider à la synthèse de matériaux avec diverses morphologies et caractéristiques du matériau synthétisé34. Sur la base des faits expliqués, nous avons préféré utiliser la méthode de synthèse hydrothermale pour les nanocomposites Mn3O4@rGO pour l'activité ORR.

À ce jour, de nombreux matériaux nanocomposites d'oxydes métalliques à base de carbone ont été développés et utilisés pour divers domaines liés à l'énergie35,36,37, en particulier pour l'ORR3,38,39. La plupart des travaux rapportés se sont principalement concentrés sur la partie application en utilisant des techniques de synthèse compliquées qui impliquaient diverses étapes et plus de chimie40,41,42,43. L'objectif principal de ce projet était de développer un matériau composite avec des caractéristiques polyvalentes et des performances comparables pour l'ORR tel que présenté par l'électrocatalyseur Pt/C. Par conséquent, visant cette idée à l'esprit, nous avons utilisé une technique de synthèse très pratique, facile, reproductible et plus rapide basée sur la méthode hydrothermale assistée par micro-ondes. En utilisant la méthode hydrothermique assistée par micro-ondes, nous avons synthétisé l'électrocatalyseur pour l'application d'énergie qui est 36 fois plus rapide que ce que nous avons rapporté précédemment3. Par conséquent, la méthode hydrothermale assistée par micro-ondes est une méthode hautement recommandée, fiable, économe en temps et en énergie pour diverses applications technologiques. Les nanocomposites Mn3O4@rGO synthétisés à l'aide de la méthode hydrothermique assistée par micro-ondes ont montré une plus grande stabilité, de faibles valeurs de surtension, des pics de réduction d'O2 bien définis plus élevés pour les applications de piles à combustible.

Le nanocomposite Mn3O4@rGO a été synthétisé pour l'ORR en milieu alcalin. Les milieux alcalins pour les électrocatalyseurs sans Pt fournissent un environnement approprié pour l'ORR sans affecter les performances du catalyseur, sans effets néfastes et avec moins de corrosivité44. Les nanocomposites Mn3O4 @ rGO tels que synthétisés ont été suffisamment caractérisés en utilisant XRD, TEM, FESEM, cartographie EDX, FTIR, BET, Raman, deux tests de conductivité par sonde et des techniques UV-vis. L'étude électrochimique du nanocomposite a été étudiée en tant que matériau de cathode des piles à combustible pour ORR, et la tolérance au méthanol a été étudiée en injectant une concentration plus élevée de molécules CH3OH dans la cellule électrochimique. L'étude de stabilité du nanocomposite est également menée en comparaison avec l'électrocatalyseur Pt/C disponible dans le commerce et utilisé de manière conventionnelle pour l'ORR.

Les produits chimiques et les réactifs achetés étaient de qualité analytique et utilisés tels quels sans autre purification. Pour la synthèse du matériau d'électrode souhaité, des flocons de graphite ont été obtenus auprès d'Asbury Graphite Inc., Rodeo (USA). Les produits chimiques suivants ont été achetés chez R & M Chemicals, Selangor, Malaisie : acide sulfurique, 98 % ; acide phosphorique, 88%; acide chlorhydrique, 35%; permanganate de potassium, 99%; et solution d'ammoniaque, 25 %. Nous avons acheté de l'hydroxyde de potassium et de l'acétate de manganèse (II) tétrahydraté à Sigma Aldrich, en Malaisie. Du peroxyde d'hydrogène (H2O2 35%) et du méthanol (CH3OH) ont été acquis, la Malaisie également. Tout le travail expérimental a été fait avec de l'eau DI.

La technique simplifiée de Hummer a été adoptée pour la synthèse d'oxyde de graphène (GO)45. En bref, 3 g de flocons de graphite ont été mélangés et dissous dans un mélange H2SO4 et H3PO4 (9:1) sous un processus d'agitation continu. Ensuite, KMnO4 (18 g) a été ajouté à la solution sujet très lentement sous agitation en surveillant en continu la température. La solution a ensuite été laissée sous agitation pendant trois jours avec une surveillance appropriée de l'oxydation complète des flocons de graphite. Après trois jours, une solution de H2O2 contenant de la glace a été ajoutée au mélange ci-dessus pour arrêter la réaction en considérant que 3 jours étaient suffisants pour oxyder le graphite. Après l'ajout de H2O2, la solution de couleur vert foncé s'est transformée en une solution de couleur jaune, indiquant un niveau plus élevé d'oxydation du graphite. Le processus de lavage a été effectué et l'oxydation a été arrêtée en utilisant une solution de HCl 1 M, suivie d'un processus de lavage rigoureux et long avec de l'eau DI pour éliminer l'acide du produit résultant et atteindre un pH de 5 à 6. Une procédure de centrifugation à ultra-haute vitesse a été utilisée pour laver les surnageants pour la décantation, ce qui a également contribué à l'exfoliation de l'oxyde de graphite en gel GO multicouche. La solution GO synthétisée a ensuite été utilisée pour la préparation du matériau d'électrode de la pile à combustible avec Mn3O4 comme composite. La solution GO préparée a été diluée à une concentration de 1 mg / ml et soniquée pour exfolier davantage la couche empilée de GO, suivie d'une nouvelle centrifugation pour collecter le surnageant en laissant le GO multicouche au fond. En détail, 1 mmol de précurseur Mn(CH3CO2)2·4H2O préparé dans 15 ml de solvant d'eau DI a été lentement ajouté goutte à goutte avec un taux de 1 goutte/sec dans les différents % en poids (5, 10, 15 % en poids) de la solution GO sous un processus d'agitation continu. L'ajout lent d'une solution de précurseur de Mn(CH3CO2)2·4H2O dans GO donne suffisamment de temps aux ions Mn pour se lier électrostatiquement aux groupes fonctionnels GO pour fabriquer des nanocomposites. La solution préparée a été maintenue sous agitation pendant 2 h pour donner au mélange un temps maximum pour que la réaction entre la solution de précurseur et le GO puisse se produire. Après cela, une solution à faible concentration d'ammoniac (6%) a été ajoutée goutte à goutte au mélange pour atteindre un pH basique (de 10). La solution d'ammoniac favorisera la conversion de GO en rGO et la précipitation des ions manganèse46,47,48. Les tubes en Téflon de 100 ml ont été remplis avec le mélange préparé jusqu'à 75 %, scellés de manière appropriée et placés dans un digesteur à micro-ondes pour une réaction hydrothermique. Le mélange a été maintenu dans les conditions de réaction pendant environ 20 min à 180°C. Après l'achèvement de la réaction, le produit synthétisé a été laissé refroidir, et les précipités ont ensuite été collectés, lavés avec de l'eau DI et de l'éthanol, et emballés de manière adéquate. Après le processus de lavage, le produit a été séché, broyé et stocké pour une analyse plus approfondie. Le processus exact a été répété pour le reste des nanocomposites en faisant varier le % en poids de GO. Les mêmes procédures expérimentales ont également été utilisées pour créer les échantillons de contrôle. Les nanocomposites préparés ont été nommés Mn3O4@rGO-5%, Mn3O4@rGO-10% et Mn3O4@rGO-15%, respectivement. Le schéma de la Fig. 1 montre les étapes de la synthèse des nanocomposites Mn3O4@rGO.

Les étapes de synthèse des nanocomposites Mn3O4@rGO. Les illustrations ont été générées à l'aide de ChemSketch, version 2021.1. 2 et le logiciel Vesta.

Les identifications de phase des échantillons tels que synthétisés ont été effectuées sur une avance Bruker D8 en utilisant un rayonnement de cuivre Ka (λ = 1,5418 nm) sous 40 kV et 40 mA avec une vitesse de balayage de 0,02 degré sec-1. Les propriétés morphologiques et structurelles des échantillons préparés ont été analysées par SEM et TEM sur un Hitachi SU8030 avec une tension d'accélération entre 3 et 10 kV, équipé d'un outil de cartographie EXD et JEOL :JEM2010 respectivement. Les spectres Raman ont été pris à l'aide du microscope Raman dispersif SENTERRA de Bruker avec une longueur d'onde d'excitation laser de 532 nm. Les mesures UV-Vis et FTIR ont été effectuées sur un spectrophotomètre Thermo Scientific GENESYS 180 et Thermo Scientific Nicolet iS5 avec un ATR à cristal de diamant, respectivement.

Les performances électrochimiques de l'électrode nanocomposite Mn3O4 @ rGO avec différentes concentrations de GO ont été évaluées par rapport à l'ORR. Une électrode de carbone vitreux (GCE) modifiée avec de l'encre catalyseur a été utilisée comme électrode de travail pour la mesure ORR. La surface de GCE a été physiquement polie à l'aide d'une pâte à polir d'alumine de 0,05 mm avant modification. De plus, le GCE a été nettoyé électrochimiquement dans une solution de H2SO4 0,5 M avec une plage de potentiel de -1 à 1 V pendant environ 100 cycles pour éliminer tout matériau adsorbé sur la surface du GCE, suivi d'une sonication de 5 min. La surface polie comme un miroir du GCE (D = 3 mm) a été coulée avec une encre catalyseur de 5 μL et de concentration de 1 mg/ml, puis séchée à température ambiante pour des études électrochimiques.

Les études électrochimiques ont été réalisées dans une cellule électrochimique typique à trois électrodes à température ambiante en utilisant un potentiostat/galvanostat Versa stat 4F de Princeton Applied Research. Le GCE modifié a servi d'électrode de travail, tandis que les électrodes de référence et de contre-électrode étaient respectivement le fil SCE et Pt. Un KOH 0,5 M a été utilisé comme solution d'électrolyte et tous les tests électrochimiques ont été effectués à température ambiante. Les études de voltamétrie cyclique ont été prises dans la gamme de potentiel de 0 à -0,8 à une vitesse de balayage de 50 mVs-1. Les études de vitesse de balayage, les tests de stabilité et la tolérance des électrocatalyseurs ont également été évalués et expliqués en détail dans les résultats et la discussion.

Les schémas XRD des nanoparticules de Mn3O4 et des nanocomposites Mn3O4@rGO sont illustrés à la Fig. 2. Tous les pics caractéristiques de Mn3O4 concordent bien avec les données standard de Mn3O4 (COD #1514121) avec le groupe spatial I41/amd49. Aucune impureté n'a été observée dans les schémas XRD des nanocomposites nus Mn3O4 et Mn3O4@rGO. De plus, la phase cristalline de rGO n'a pas été observée, cela pourrait être dû à la nature amorphe de rGO, et le plus petit Mn3O4 pourrait avoir complètement recouvert les surfaces de rGO en couches, ce qui provoque un faible degré de graphitisation.

Modèles XRD de (a) Mn3O4, (b) Mn3O4@rGO-5%, (c) Mn3O4@rGO-10% et (d) Mn3O4@rGO-15%, et les données standard de Mn3O4 de la base de données COD #1514121.

Le diagramme de diffraction de Mn3O4 est observable dans tous les composites avec différents % en poids de teneur en GO. De forts pics cristallins de Mn3O4 pur ont été observés à des valeurs de 2θ et leurs plans cristallins correspondants de 18,0° (011), 28,9° (112), 31,0° (020), 32,3° (013), 36,1° (121), 38,0° (044), 44,4° (220), 49,9° (024), 50,7° (015), 53,9° (132), 56,0° (033), 58,5° (231), 59,8° (224), 64,6° (040) et 74,2° (143). De manière correspondante, la quantité de Mn3O4 dans le composite a conduit à une augmentation de l'intensité des pics de diffraction. Le composite Mn3O4@rGO-15% montre l'intensité la plus élevée, tandis que Mn3O4@rGO-5% montre la moindre. L'équation de Debye-Scherrer a été utilisée pour calculer la taille des cristallites à partir de la largeur du pic comme suit50 :

où D désigne la taille des cristaux et B est une valeur de FWHM des pics sélectionnés. Afin de déterminer les valeurs pour estimer la taille des cristaux, la fonction gaussienne a été utilisée pour ajuster les pics de diffraction. Les tailles moyennes des particules de Mn3O4 nu, Mn3O4@rGO-5 %, Mn3O4@rGO-10 % et Mn3O4@rGO-15 % sont respectivement de 33,29, 29,97, 29,10 et 29,49 nm.

Les structures morphologiques des composites ont été inspectées à l'aide de techniques d'analyse FESEM équipées d'une cartographie EDX, comme le montre la figure 3. Les nanoparticules de Mn3O4 ont montré des structures granulaires. Des nanoparticules de Mn3O4 fortement agrégées ont été observées car il est largement reconnu que les nanoparticules d'oxyde métallique précipitent sous forme agglomérée après un processus hydrothermique. En raison de la nature agglomérée des semi-conducteurs à base de nanograins de Mn3O4, la réduction électrocatalytique de l'O2 a souffert de problèmes de transport d'ions faibles, comme le montrent les études électrochimiques de la Fig. Fig. 3C) a donc joué un rôle crucial dans l'ORR. On peut observer à travers les nanocomposites Mn3O4 @ rGO présentés sur la Fig. 3B – D que Mn3O4 est pris en sandwich entre différentes couches de feuilles de rGO. Par conséquent, des images floues de nanograins de Mn3O4 ont été observées sous des feuilles de rGO, comme encerclées dans les images FESEM. Ces nanoparticules en sandwich se comportent comme des espaceurs entre les différentes couches de rGO en laissant l'électrolyte se diffuser dans plusieurs couches de nanostructure, ce qui entraîne une activité électrocatalytique améliorée. Les nanocomposites Mn3O4@rGO-5% et Mn3O4@rGO-15% ont également été étudiés dans le cadre du FESEM. Mn3O4 @ rGO-10% (Fig. 3B) a montré des performances améliorées plus élevées que les autres concentrations de GO pour ORR, reflétant une concentration optimale de GO. Le nanocomposite Mn3O4@rGO-5 % contenant 5 % en poids de GO ne réussit toujours pas à empêcher l'agglomération de Mn3O4 en raison d'une teneur en GO plus faible. Cela se traduit par des performances électrocatalytiques inférieures pour l'ORR. De plus, une concentration plus élevée de GO jusqu'à 15 % en poids a conduit à un plus grand nombre de feuilles de rGO transparentes, ce qui a effectivement diminué la concentration du catalyseur Mn3O4. Par conséquent, des performances électrocatalytiques inférieures ont été observées dans le cas de Mn3O4 @ rGO-15% pour ORR (Fig. 3D).

Images FESEM de (A) Mn3O4, (B) Mn3O4@rGO-5%, (C) Mn3O4@rGO-10% et (D) Mn3O4@rGO-15%.

L'analyse TEM a été utilisée pour analyser les nanostructures des nanocomposites Mn3O4 et Mn3O4@rGo. La figure S1 montre clairement la particule nanométrique agglomérée de nanograins de Mn3O4 non aidés après synthèse hydrothermale assistée par micro-ondes, ce qui est évident pour les nanoparticules d'oxyde métallique sans aucune matrice de support. La figure S1B – D montre distinctement les nanograins de Mn3O4 supportés par rGO (marqués par des flèches) à partir de nanograins de Mn3O4 nus. Les nanograins densément peuplés de Mn3O4 sur la surface rGO de la figure S1(B) sont dus à la concentration réduite de GO (5% en poids) initialement utilisée pour synthétiser les nanocomposites. Alors que la figure S1 (D) révèle que les nanograins de Mn3O4 moins peuplés répartis uniformément sur la matrice rGO sont dus à des couches accrues de rGO et confirme la concentration la plus élevée de GO utilisée pour la synthèse de nanocomposites Mn3O4 @ rGO-15%. Dans le même temps, la distribution optimisée et équilibrée des nanograins de Mn3O4 a été observée sur la figure S1(C) avec 10 % en poids de GO utilisé pour la synthèse de nanocomposites Mn3O4@rGO-10 %. Les images TEM ont la même chimie que celle expliquée dans les images FESEM et l'analyse XRD. Par conséquent, le TEM concordait bien avec l'analyse XRD et SEM. La taille des particules du nanocomposite Mn3O4 @ rGO a été calculée à l'aide du logiciel ImageJ, et la taille moyenne des particules s'est avérée être de 32 nm en considérant 200 particules, ce qui est en bon accord avec les résultats XRD.

L'EDX a été utilisé pour inspecter la distribution élémentaire et la pureté du nanocomposite Mn3O4 @ rGO-10%, comme le montre la Fig. 4. Le spectre EDX a montré des pics importants liés à Mn (64, 94%), O (23, 05%) et C ( 11, 18%) sans traces d'autres pics, confirmant la pureté du nanocomposite synthétisé. Le pic de Si (0,82 %) a probablement été suscité par le substrat. Les pics C sont liés à la présence de rGO dans le nanocomposite. La distribution élémentaire des nanograins de Mn3O4 non assistés a également été testée à l'aide d'EDS, comme le montre la figure S2. La grille Cu revêtue de carbone a été utilisée pour l'analyse EDS, et le spectre EDS montre les pics proéminents avec un % atomique lié à O et Mn avec 50,66 et 34,32, respectivement (figure en médaillon S2). Le % en poids de Mn et d'O a également été enregistré et trouvé à 61,4 et 26,4, respectivement, sans aucun pic supplémentaire lié à l'implication d'impuretés lors de la synthèse.

Analyse EDX du nanocomposite Mn3O4@rGO-10%.

Pour valider la présence de chaque élément, une analyse de cartographie des éléments a été effectuée et la distribution de chaque composant des matériaux d'électrode nanocomposite est illustrée à la Fig. 5. La distribution élémentaire combinée assure une distribution homogène de tous les éléments dans le nanocomposite de Mn3O4@rGO-10% (Fig. 5B). La cartographie a été dérivée de l'image FESEM pour analyser la distribution élémentaire, comme le montre la figure 4A. La haute densité de points jaunes sur la figure 5F représente les nanoparticules de Mn densément distribuées sur la matrice de carbone (couleur rouge). En revanche, la couleur verte représente la présence d'oxygène dans les nanoparticules de Mn3O4 (Fig. 5D). L'image de cartographie de couleur violette reflète la présence du substrat Si utilisé à des fins d'analyse (Fig. 5E). La présence de carbone sous forme de points de couleur rouge sur la figure 5C confirme la présence de matrice rGO dans le nanocomposite.

Images de cartographie élémentaire EDX de Mn3O4 @ rGO-10% nanocomposite, (A) image FESEM, (B) Mix, (C) Carbon, (D) Oxygen, (E) Si wafer et (F) Mn.

La figure S3 (A & B) montre les spectres Raman de deux vibrations fondamentales allant de 1100 à 1700 cm−1 pour GO et rGO. La bande D formée en raison du mode de respiration des photons du point j est visible à 1356,8 et 1351,12 cm−1 appartenant à la symétrie A1g de GO et rGO, respectivement51. Cependant, sur la figure S3(B), la première bande de vibration G diffusée ordonnée appartient aux phonons E2g par le carbone sp2 dont les pics apparaissant à 1591,79 cm−1 appartiennent à GO et à 1597,3 cm−1 pour rGO52. De plus, l'existence de la liaison C-C d'étirement, qui est typique de tous les systèmes de carbone sp2, a également contribué à l'origine de la bande de vibration G dans les spectres GO et rGO53. Dans le spectre Raman, les bandes de désordre sont représentées par la bande D, et la bande G fait référence aux bandes tangentielles52. La bande 2D est utilisée pour déterminer les feuilles de graphène monocouche bicouche et multicouche et est très sensible à l'empilement des couches de graphène. La bande 2D décalée à 2694,93 cm−1 sur la figure S3B confirme une synthèse GO multicouche. De plus, le changement de nombre d'onde pour GO était également dû à la présence de groupes fonctionnels contenant de l'oxygène, ce qui aide à empêcher la couche GO de s'empiler. De plus, la bande 2D pour rGO est apparue à un nombre d'onde inférieur (2686,32 cm-1) par rapport à GO en raison de la réduction de GO en rGO et de la présence d'un nombre inférieur de groupes fonctionnels d'oxygène, ce qui provoque le réempilement de la couche rGO51.

Le rapport d'intensité inférieur de la bande D à G (0,87 < 1) montre la synthèse réussie de GO, tandis qu'après la synthèse par micro-ondes, le GO a été réduit à rGO54, confirmant la restauration du carbone sp2, ce qui a entraîné un rapport d'intensité D à G plus élevé (ID / IG> 1) et une intensité plus élevée de la bande D en raison de l'élimination des fractions de la fonction oxygène55. La figure S3(C) montre les spectres Raman du nanocomposite Mn3O4@rGO-10 % ; l'apparition de modes Raman dans la gamme de 100 à 1000 cm−1 avec les bandes D, G et 2D confirme le succès de la synthèse des nanocomposites. Cependant, la bande de haute intensité au nombre d'onde 657,6 cm−1 fait référence au mode A1g en raison du mouvement des ions oxygène à l'intérieur des octaèdres MnO6 et est attribuée à la distorsion Jahn-Teller. En outre, la bande avec des pics de faible intensité situés à 372 et 319 cm-1 correspond respectivement aux modes de flexion Mn-O et aux espèces de pont d'oxygène d'étirement asymétrique (Mn-O-Mn)56. En outre, un pic intense peu profond à 466,5 cm−1 semble être attribué au mode Eg de Raman.

La spectroscopie UV – Vis a été utilisée pour examiner la réduction de GO en rGO au cours d'un processus hydrothermique micro-ondes, comme illustré sur la figure 6A. Le décalage vers le rouge de la bande de Soret a été observé pour rGO à 272 nm après la réaction hydrothermale micro-ondes, indiquant un nombre plus important de transferts d'électrons à partir des feuilles de rGO. L'encart de la figure 6A montre un pic GO net à 229 nm pour la transition π – π * des liaisons C – C51. Un épaulement fragile apparu à 300 nm dans le spectre GO est associé à des liaisons C=O, ce qui est cohérent avec la transition n-π* et supporte la présence du groupe carbonyle sur la surface GO57,58. Spectre UV – Vis du nanocomposite Mn3O4 et rGO (Fig. 6B montre la bande d'absorbance de rGO à 220 nm, y compris la bosse de Mn3O4 à environ 430 nm (Fig. 6B (encart), indiquant la formation de Mn3O4 @ RGO nanocomposite. L'encart de la Fig. 6B montre que Mn3O4 expose le régime d'absorption UV le plus bas et montre un spectre d'absorption sous forme de bosse centrée à environ ~ 430 nm59,60.

(A) Spectres UV-Vis de rGO et GO (Encart), et (B) Mn3O4@rGO-10% nanocomposite avec Mn3O4 en encart.

Les compositions chimiques des nanocomposites GO, Mn3O4 et Mn3O4 @ rGO-10% ont été étudiées à l'aide de la spectroscopie FTIR, comme le montre la figure 7. Sur la figure 7A, en raison de la vibration d'étirement O – H de l'eau intercalée, une large bande pour GO a émergé à environ 3192 cm-161. La bande à 1729 cm-1 est attribuée au mode d'étirement C=O des fragments acide carboxylique et carbonyle. De plus, la bande à 1612 cm-1 correspond au domaine graphitique non oxydé61 ou à la liaison C=C de la vibration d'étirement hybridée sp2. La bande à 1378 cm−1 a été attribuée aux vibrations d'étirement de C–OH62,63, et les bandes d'épaule sont apparues à 1176, et 1043 cm−1 sont attribuées à l'amidon époxy C–O et à l'étirement alcoxy C–O, respectivement3,64,65,66. La figure 7B montre des bandes caractéristiques entre 400 et 600 cm−1 attribuées aux modes d'étirement de Mn–O67. La bande située à 594 cm−1 est attribuée au mode d'étirement Mn–O des sites tétraédriques, tandis que la bande 474 cm−1 est liée à la vibration de distorsion de Mn–O sur les sites octaédriques. La bande apparaissant vers 400 cm−1 est probablement attribuée aux vibrations de Mn dans le site octaédrique Mn3O468. Le spectre correspondant du nanocomposite Mn3O4@rGO-10% montre des bandes caractéristiques similaires à celles du Mn3O4 sans bandes d'absorption supplémentaires liées à GO, indiquant que la réduction de GO en rGO dans le nanocomposite a réussi.

Spectres ATR-FTIR de (A) GO et (B) Mn3O4 et Mn3O4@rGO-10% nanocomposite.

La conductivité électrique de tous les nanocomposites et du Mn3O4 a été mesurée par la méthode à deux sondes à température ambiante en fabriquant des pastilles des échantillons synthétisés. Divers points de données ont été collectés en sélectionnant différentes positions sur les pastilles, et les valeurs sont résumées dans le tableau 1. Les nanocomposites de Mn3O4 @ rGO ont présenté une conductivité électrique plus élevée pour le contenu croissant de rGO. Mn3O4 étant un isolant a montré un débordement et a donc présenté une conductivité nulle. D'autre part, la conductivité a augmenté pour Mn3O4@rGO-15%> Mn3O4@rGO-10%> Mn3O4@rGO-5%, résumée dans le tableau 1. Cette conductivité accrue était essentiellement due au pourcentage en poids plus élevé de GO utilisé pour la synthèse de nanocomposite, ce qui a entraîné une teneur en rGO après réduction par des réactions hydrothermiques micro-ondes. Fondamentalement, rGO est la source de conductivité électrique vers les nanograins intercalés de Mn3O4.

Le comportement redox de [Fe(CN)6]3-/4- a été étudié au GCE modifié par nanocomposite, y compris d'autres électrodes contrôlées. C'est une technique intéressante pour étudier la barrière cinétique à l'interface d'une électrode modifiée et de l'électrolyte. Le transfert d'électrons à l'interface de l'électrode et de la solution d'électrolyte se produit en raison de l'effet tunnel des défauts présents dans la barrière ou à travers la barrière69,70. Par conséquent, le couple [Fe(CN)6]3-/4-redox a été sélectionné comme marqueur standard pour étudier le changement de comportement de différents matériaux de cathode synthétisés, car il s'agit d'un outil de diagnostic fréquemment utilisé pour élucider le mécanisme des électrodes modifiées. Du point de vue de la chimie redox, l'utilisation de ferricyanure ou de ferrocyanure comme couple redox est un phénomène de transfert d'un électron à température ambiante. Comme on peut le voir sur la figure 8A dans le balayage vers l'avant de CV à la surface nue du GCE/GCE modifié, le ferrocyanure est oxydé et converti en ferricyanure en donnant un électron. Pendant le balayage cathodique ou le balayage inverse, la réduction du ferricyanure a commencé et est revenue au ferrocyanure en acceptant un électron. Ce processus continu montre que la réaction redox ferricyanure/ferrocyanure est un processus de transfert d'électrons unique71,72.

(A) Courbes voltamétriques cycliques prises pour le nanocomposite Bare GC, rGO, Mn3O4 et Mn3O4@RGO avec différents % en poids de GO (5 %, 10 % et 15 %) GCE modifié dans 1 mM K3[Fe(CN)6] comme analyte dans 0,1 M électrolyte KCl à une vitesse de balayage de 50 mVs−1, (B) les études EIS sont prises dans la solution exacte pour GCE nu et Mn3O4, (C) rGO et Mn3O4@rGO-10% nanocomposite modifié GCE.

La figure 8A montre les résultats de divers matériaux d'électrode utilisant la voltamétrie cyclique dans du KCl 0,1 m comme solution d'électrolyte et du ferricyanure 1 mM comme analyte à une vitesse de balayage de 50 mV/s.

Les électrodes GC nues ont montré un CV bien défini avec un processus redox limité par la diffusion. Après modification de la surface de l'électrode GC, le courant de crête redox augmente progressivement de l'ordre de Mn3O4@rGO-10% > Mn3O4@rGO-15% > Mn3O4@rGO-5% > Mn3O4 > rGO en raison de la facilitation et de l'effet tunnel d'un nombre plus important d'électrons à travers les défauts ou la barrière. Cela est dû à la conductivité de rGO (dans le composite) et à la contribution de la surface électroactive de nanograin Mn3O4 uniformément répartie sur les feuilles de rGO, qui facilitent des nombres de transfert d'électrons plus importants et plus rapides. De manière notable, la séparation de potentiel de crête (ΔE) a diminué avec l'augmentation du courant redox pour Mn3O4@rGO-10 %, par rapport aux autres électrodes contrôlées. La diminution des courants de pointe anodiques et cathodiques par le nanocomposite Mn3O4@rGO-15% a également été observée par rapport au nanocomposite Mn3O4@rGO-10%. Le nombre croissant de feuilles de rGO devrait réduire la densité des nanoparticules de Mn3O4, ce qui coïncide avec l'image FESEM de la Fig. 3.

Les études EIS ont également été réalisées conformément aux voltammogrammes cycliques dans du ferricyanure contenant de l'électrolyte KCl dans les gammes de fréquences de 0, 01 à 100 000 Hz pour étudier la facilitation du transfert de charge à l'interface du GCE modifié et de l'électrolyte (Fig. 8B et C)). Le diagramme de Nyquist montre les composantes réelles (Z'') versus imaginaires (Z') de l'impédance complexe avec un demi-cercle montrant la résistance de transfert de charge à des fréquences plus élevées et la ligne droite correspondant au processus limité par la diffusion dans la région des basses fréquences73. L'électrode GC montre une valeur Rct plus élevée de 30 K Ω, par rapport à l'électrode GC modifiée au Mn3O4 (Rct = 25,875 K ohm) en suivant la trajectoire du demi-cercle aux hautes fréquences. Cela confirme la résistance à l'interface de l'électrode et de l'électrolyte, ce qui entrave la circulation des charges. L'électrode GC modifiée Mn3O4@rGO-10 % et rGO a été étudiée. Aucun demi-cercle n'a été formé pour les deux électrodes modifiées, montrant la résistance de transfert de charge la plus faible et un transfert d'électrons plus rapide. La lumière droite jouxtant le demi-cercle pour toutes les électrodes montre l'impédance de Warburg de toutes les électrodes à des fréquences plus élevées. L'impédance de Warburg avec un angle légèrement supérieur à 45° signifie que l'électrode ne se comporte pas comme un matériau capacitif74.

Le comportement électrochimique du GCE modifié avec tout le matériau d'électrode synthétisé a été examiné pour l'ORR en tant qu'application de pile à combustible dans un KOH 0, 5 M saturé en O2 (Fig. 9A). L'approche voltamétrique cyclique a été appliquée à une vitesse de balayage de 50 mV/s pour la réduction de l'O2 dans la plage de potentiel de 0,0 à - 0,8 V. Toutes les électrodes contrôlées ont également été utilisées dans l'activité ORR. Le GCE nu a contribué à un très faible pic de densité de courant de 0,266 mA/cm2 par rapport au GCE modifié au Mn3O4 (− 0,448 mA/cm2) avec une faible surtension de − 0,358 V. -0,395 V dû aux feuilles froissées réempilées après réduction de GO en rGO. La nanoparticule de Mn3O4 non assistée a montré de mauvaises performances électrocatalytiques en raison de la nature agglomérée des oxydes métalliques par rapport aux nanocomposites Mn3O4@rGO. L'activité électrocatalytique a été considérablement augmentée pour l'ORR lorsque le GCE modifié par un nanocomposite a été utilisé dans un électrolyte KOH saturé en O2. Les nanoparticules de Mn3O4 et le rGO à haute conduction dans les nanocomposites ont contribué à des performances électrocatalytiques supérieures avec une densité de courant de − 0,738 mA/cm2 montrée par Mn3O4@rGO-10% nanocomposite. Cela était dû à l'effet synergique, qui a permis de déplacer le potentiel vers un côté positif à la valeur de - 0,345 V et un pic bien défini d'ORR75. Il est bien connu que l'élimination des fonctions oxygène provoque l'empilement des couches de rGO après réduction par le processus hydrothermique. Par conséquent, seuls, ils ne fonctionnent pas très bien.

Courbes de voltamétrie cyclique de (A) Bare GCE, Mn3O4, rGO, Pt/C et Mn3O4@rGO-10 % en O2 saturé 0,5 M KOH à une vitesse de balayage de 50 mV/s, (B) la comparaison CV du nanocomposite Mn3O4@rGO avec d'autres GO % en poids (5 %, 10 % et 15 %) en O2 saturé KOH dans les mêmes conditions.

De même, les nanoparticules d'oxydes métalliques existent également sous forme agrégée après synthèse, ce qui limite leur participation aux réactions électrochimiques76. L'utilisation de rGO comme plate-forme conductrice pour les nanoparticules d'oxyde métallique peut empêcher l'agglomération et l'agrégation. En retour, la nanoparticule d'oxyde métallique empêche les couches de rGO de s'empiler et se comporte comme des espaceurs entre les couches de rGO. Cet effet synergique des nanoparticules d'oxyde métallique et du rGO peut considérablement améliorer les performances des électrocatalyseurs pour ORR77. Le nanocomposite Mn3O4 et rGO a été synthétisé en considérant le même phénomène. Cela contribue à augmenter la surface globale du géomatériau de Mn3O4 en les empêchant de s'agglomérer et, en même temps, d'espacer les couches de rGO en raison de l'intercalation de nanoparticules de Mn3O4. Cela aide l'électrolyte à se diffuser dans les différentes couches de rGO en augmentant la surface électrochimiquement active et améliore les performances ORR du matériau de la cathode. Le catalyseur Pt / C disponible dans le commerce a également été exploité pour la performance ORR car il s'agit de l'électrocatalyseur couramment utilisé dans les études sur les piles à combustible, qui montre la densité de courant de - 0, 536 mA / cm2 à une surtension supérieure de - 0, 414 V. une solution électrolytique. Il a été remarqué que le GCE modifié par nanocomposite Mn3O4 @ rGO avec 5 et 15% en poids de teneur en GO présentait des performances d'électrocatalyseur inférieures à celles du nanocomposite Mn3O4 @ rGO-10%, reflétant le contenu optimisé de GO% en poids pour les études ORR. Le nanocomposite avec 5% en poids de teneur en GO a montré de mauvaises performances en raison de la disponibilité de sites catalytiques moins actifs. En outre, il a également été observé que l'augmentation de la teneur en GO jusqu'à 15 % en poids entrave également les performances du matériau d'électrode en raison d'une augmentation du nombre de couches qui augmente l'épaisseur de la couche de diffusion3. Les teneurs en GO plus élevées sont responsables de la densité plus faible des nanograins de Mn3O4, influençant la surface électrochimiquement active. Cela entrave le transfert d'électrons à l'interface de l'électrode et de l'électrolyte, ce qui est également confirmé par les résultats EIS et CV réalisés dans le couple redox de ferricyanure contenu dans KCl sous forme de solution d'électrolytes.

Un travail similaire a été effectué précédemment en utilisant un nanocomposite d'oxyde de manganèse et d'oxyde de graphène réduit comme matériau d'électrode principal pour l'ORR dans les piles à combustible et d'autres dispositifs de conversion d'énergie. Le tableau 2 résume ici la réduction de l'O2 avec divers paramètres et compare les performances analytiques du présent nanocomposite avec les travaux rapportés. Le travail actuel a affiché des performances satisfaisantes par rapport au travail rapporté et représente sa synthèse hydrothermique rapide et rapide assistée par micro-ondes pour le développement du matériau de cathode.

Les voltammogrammes cycliques ont été pris à différentes vitesses de balayage pour l'ORR en utilisant Mn3O4 @ rGO-10% de GCE modifié par nanocomposite dans une solution d'électrolyte KOH 0, 5 M (Fig. 10A). Il y a une augmentation évidente du courant de crête cathodique qui peut être observée avec une vitesse de balayage accrue. Le courant de crête pour l'ORR correspondant à la racine carrée des vitesses de balayage a montré une relation linéaire sur la figure 10B. L'augmentation du courant de réduction d'O2 en augmentant la vitesse de balayage de 10 à 300 mV/s aux électrodes modifiées par nanocomposite suggère qu'il s'agit d'un processus contrôlé par diffusion2. Les études de vitesse de balayage révèlent que le courant de crête de réduction augmente avec l'augmentation de la vitesse de balayage. Parallèlement, il a été observé que les pics d'oxydation apparaissent également avec des pics très faibles et larges. D'après les mesures de CV, il est confirmé que le rapport du courant de crête de réduction et du courant de crête d'oxydation (ipc/ipa) diminue avec l'augmentation de la vitesse de balayage (figure 10C). La différence de potentiel ΔEp du pic à travers le voltammogramme cyclique augmente avec l'augmentation de la vitesse de balayage (Fig. 10D). Ces observations confirment collectivement que le processus ORR est quasi-réversible et suggèrent le transfert de deux électrons à la surface de l'électrode modifiée, ce qui a conduit à la réduction de O2 dans la formation de OH2- dans les milieux alcalins, comme exprimé dans l'équation suivante. 184. Comme exprimé dans la réaction chimique dans l'Eq. 2, les ions peroxydes (\({\text{HO}}_{{2^{ - } }}\)) sont soit obtenus par réduction supplémentaire (Eq. 2) soit par la décomposition catalytique des ions peroxydes (Eq. 3)85.

(A) Voltampérométrie cyclique prise à Mn3O4@rGO-10% GCE modifié à différentes vitesses de balayage (10–300 mVs−1) dans O2 saturé 0,5 M KOH, (B) le tracé d'étalonnage de la racine carrée de la vitesse de balayage par rapport au courant cathodique, (C) tracé de (ipc/ipa) par rapport à la vitesse de balayage, (D) tracé de DEp par rapport à la vitesse de balayage.

L'électron est transporté depuis différentes couches de rGO lorsqu'il atteint les ions Mn. Cela créerait des charges positives élevées à la surface du nanocomposite Mn3O4@rGO-10 %. Ces électrons provoquent une distribution de charge déséquilibrée, qui préfère largement adsorber l'O2 et augmente la vitesse du processus de diffusion du gaz. Étant donné que les nanoparticules de Mn3O4 adhèrent fermement à une surface rGO hautement conductrice, cela conduit à un transport d'électrons ionique et plus efficace85,86,87.

La tolérance au méthanol est le facteur clé à discuter dans les applications de piles à combustible, en particulier dans l'ORR. En raison de l'utilisation de méthanol comme carburant dans le DMFC, le gaz méthanol peut s'infiltrer dans la chambre cathodique et empoisonner le catalyseur en raison d'effets croisés, ce qui réduit considérablement les performances du catalyseur. La tolérance au méthanol a été évaluée à l'aide d'un électrocatalyseur GCE modifié par nanocomposite Mn3O4 @ rGO-10% en présence d'une concentration plus élevée (0, 5 M) de CH3OH dans du KOH 0, 5 M saturé en O2 (Fig. 11). La comparaison des voltammogrammes cycliques est présentée sur la figure 11 en présence et en l'absence de CH3OH, ce qui montre que le CV reste inchangé même en présence d'une concentration plus élevée. Ces résultats montrent que l'électrocatalyseur est hautement sélectif vis-à-vis de l'ORR et non sensible aux molécules étrangères.

Des voltammogrammes cycliques ont été pris à Mn3O4@rGO-10% nanocomposite modifié GCE dans 0,5 M O2 saturé KOH à une vitesse de balayage de 50 mVs-1 en présence et en l'absence de 0,5 M CH3OH.

La stabilité de Mn3O4@rGO-10% de GCE modifié par un nanocomposite a été étudiée en enregistrant une courbe temps-courant chronoampérométrique (CA) à long terme (it) dans une solution de KOH saturée en O2 (Fig. 12). La courbe it a été enregistrée pour Mn3O4@rGO-10% et Pt/C à un potentiel enregistré à partir des pics de réduction de la courbe voltamétrique cyclique pour obtenir la courbe de stabilité. Il a été remarqué que même après plus de 3000 s, la courbe du nanocomposite Mn3O4@rGO-10% restait inchangée et maintenait une rétention de courant élevée de 98% sans aucune susception par le milieu environnant. D'autre part, le CA obtenu pour Pt/C a relâché sa rétention de courant à 58 % après 3 000 s, ce qui représente une diminution 29 fois plus élevée par rapport au nanocomposite Mn3O4@rGO-10 %. Ces résultats ont révélé que Mn3O4@rGO-10% est un catalyseur hautement durable pour l'ORR.

Pour l'analyse de stabilité, les courbes chronoampérométriques (it) de Mn3O4@rGO-10% nanocomposite et GCE modifié par catalyseur Pt/C dans une solution de KOH 0,5 M saturée en O2.

En résumé, le composite de nanocomposites Mn3O4@rGO a été produit par la méthode hydrothermale assistée par micro-ondes, qui est une méthode de synthèse simple, rapide et évolutive. Mn3O4 et rGO, lorsqu'ils sont combinés en tant que matériaux hybrides, ont présenté des activités ORR surprenantes en milieu alcalin. Les nanograins synthétisés de Mn3O4 étaient uniformément répartis sur la matrice rGO. Le groupe fonctionnel présent sur la matrice GO a empêché l'agrégation du nanograin Mn3O4, et l'intercalation des nanograins Mn3O4 a en outre aidé à éviter que les feuilles rGO ne se réempilent en se comportant comme des espaceurs et ont donc entraîné une activité ORR plus élevée. Le nanocomposite Mn3O4@rGO-10% a montré l'activité ORR la plus élevée avec une densité de courant de − 0,738 mA/cm2 au potentiel décalé de − 0,345 V. La tolérance à une concentration plus élevée de méthanol a été testée par CV, qui était présent dans du KOH saturé en O2 ; il a été remarqué à partir des courbes CV que le nanocomposite Mn3O4@rGO-10% présentait des performances exceptionnelles, et il a été confirmé que le croisement du méthanol n'entraverait pas les performances de la pile à combustible. Le test de stabilité a été réalisé en utilisant une technique chronoampérométrique pendant 3000 s. Il a été constaté que les nanocomposites Mn3O4@rGO présentaient une stabilité et une durabilité bien supérieures à celles des catalyseurs Pt/C disponibles dans le commerce. Selon les résultats, la technique hydrothermique assistée par micro-ondes de synthèse de nanocomposites est une méthode efficace de production de matériaux d'électrode avancés pour de nombreux domaines liés à l'énergie.

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Cette étude a été soutenue par la bourse postdoctorale Thammasat et le NSRF via l'unité de gestion du programme pour les ressources humaines et le développement institutionnel, la recherche et l'innovation [numéro de subvention B16F640084]. Les auteurs ont remercié le soutien du Center of Excellence in Materials and Plasma Technology (CoE M@P Tech), Université Thammasat, Thaïlande.

École des sciences intégrées et de l'innovation (ISI), Institut international de technologie Sirindhorn (SIIT), Université Thammasat, Rangsit, 12121, Pathum Thani, Thaïlande

Mehmood Shahid, Thilina Rajeendre Katugampalage, Chariya Kaewsaneha, Paiboon Sreearunothai & Pakorn Opaprakasit

Groupe de recherche sur le graphène et les matériaux 2D avancés (GAMRG), École d'ingénierie et de technologie, Université Sunway, No. 5, Jalan Universiti, Bandar Sunway, 47500, Subang Jaya, Selangor, Malaisie

Mohamed Khalid

Malaisie – Japan International Institute of Technology (MJIIT), Universiti Teknologi Malaysia, Jalan Sultan Yahya Petra, 54100, Kuala Lumpur, Malaisie

Waqar Ahmed

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Le projet a été conçu, exécuté et le nanocomposite a été synthétisé par Shahid Mehmood. Le manuscrit a également été écrit par Shahid Mehmood. Thilina Rajeendre Katugampalage a contribué à l'interprétation de XRD et à la préparation du résumé graphique. Mohammad Khalid et Waqar Ahmed ont participé à la modification et à l'amélioration de la rédaction des études UV-vis et FTIR. Chariya Kaewsaneha, Paiboon Sreearunothai et Pakorn Opaprakasit ont édité et amélioré le style d'écriture de l'ensemble du manuscrit.

Correspondance à Mehmood Shahid, Chariya Kaewsaneha ou Pakorn Opaprakasit.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Shahid, M., Katugampalage, TR, Khalid, M. et al. Synthèse assistée par micro-ondes de nanograins de Mn3O4 intercalés dans des couches d'oxyde de graphène réduit comme matériau de cathode pour un dispositif alternatif de production d'énergie propre. Sci Rep 12, 19043 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-23622-x

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Reçu : 30 juillet 2022

Accepté : 02 novembre 2022

Publié: 09 novembre 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-23622-x

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