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Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 16537 (2022) Citer cet article

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Il s'agit d'un bref rapport sur la fabrication de tapis métalliques multi-éléments concentriques grâce à une procédure d'électro-ingénierie bipolaire rotationnelle à un seul pot. Un morceau suspendu de mousse de nickel en tant qu'électrode bipolaire (BPE) est mis en rotation dans une solution aqueuse contenant un mélange ternaire d'ions métalliques lorsqu'un potentiel continu suffisant est appliqué aux électrodes de commande. Les outils personnalisables de cet art sont le gradient de potentiel, la rotation et les polarisations de concentration/cinétique. La création du gradient radial multi-éléments est généralement testée dans une galvanoplastie de bijoux artistiques à un seul pot.

L'électrodéposition en un seul pot (galvanoplastie) est une approche facile pour le dépôt d'espèces ioniques électroactives dissoutes, en particulier d'ions métalliques, sur des substrats conducteurs pour la fabrication de divers types de revêtements de matériaux bidimensionnels/tridimensionnels1,2,3. L'une des limites de la galvanoplastie est l'impossibilité de créer des gradients de matériaux (zones de matériaux isolées) perpendiculaires au champ appliqué, qui découle de l'uniformité du potentiel appliqué à travers l'électrode de travail en électrochimie conventionnelle.

L'électrochimie bipolaire (BE) offre un gradient de potentiel à travers les électrodes bipolaires (BPE) immergées dans des électrolytes sans connexion électrique directe. La différence de potentiel interfaciale appliquée entraîne des réactions redox sur les extrémités (pôles) du BPE. Les formes améliorées de cette capacité dans l'électrolyte contenant des ions métalliques électroactifs avec un conducteur flottant stationnaire seront utiles dans la galvanoplastie sans fil4,5,6,7,8,9,10,11,12,13,14. Lors de la mise en œuvre d'un potentiel continu suffisant aux électrodes d'entraînement, en raison de la création d'une chute de potentiel à travers les électrodes d'entraînement, une différence de potentiel décroissante linéairement entre les extrémités de l'objet suspendu est générée qui entraîne des réactions redox opposées des deux côtés de BPE15,16,17,18.

L'inconvénient majeur dans les études de galvanoplastie déjà bipolaires19,20,21,22,23,24,25,26,27,28,29,30,31 est l'impossibilité du changement intermittent de la position bipolaire cathode/anode, ainsi l'électrodéposition ne se produit qu'à un pôle du BPE. À cette fin, un changement de polarité spatio-temporelle des pôles anode/cathode 32, 33, 34 peut être atteint par une alimentation en courant alternatif pour appliquer un potentiel alternatif aux électrodes de commande. Au cours de la dernière décennie, certains travaux de recherche ont exploré le contrôle du mouvement d'objets conducteurs sans fil pour permettre différents types d'autopropulsion35,36,37,38,39. Une approche plus exhaustive et personnalisable qui permet d'appliquer le potentiel de gradient interfacial à l'ensemble des 360° de la marge du BPE est la rotation du BPE à l'aide d'un contrôleur de moteur et d'une alimentation en courant continu. Il permet d'appliquer un gradient de potentiel uniforme, successif et cohérent tout au long du BPE. Le composite électroplaqué préparé par cette méthode fournit une composition multi-éléments concentrique des alliages métalliques isolés40.

Dans ce travail, l'ajustement du potentiel de gradient bipolaire en fonction du potentiel DC appliqué, de la vitesse de rotation du BPE, de la polarisation cinétique inhérente des ions métalliques (potentiels de réduction standard) et de la polarisation de concentration (concentration de précurseurs) génère un potentiel de gradient combinatoire détecté par le BPE tourné, dotant un alliage concentrique isolé du centre aux frontières des BPE. Nous avons exploité cette méthodologie dans une électro-ingénierie artistique en un seul pot de deux mélanges ternaires typiques de Cu-Ni-Mn et Cu-Co-Mn à la mousse de nickel (NF) comme électrode bipolaire.

Des zones métalliques concentriques isolées ressemblant à un tapis bidimensionnel de Cu-Ni-Mn sont généralement préparées par électrodéposition bipolaire à courant continu rotatif. Un potentiel continu constant (de 4 à 12 V) a été appliqué entre une paire d'électrodes de commande en acier inoxydable avec une distance de séparation d'env. 2,5 cm, comme la longueur de la cellule bipolaire. Un morceau de NF (10 × 12 mm) en tant que BPE typique a été connecté à l'arbre d'un contrôleur de moteur, immergé au milieu de la cellule BP contenant une solution particulière des ions métalliques, et a été mis en rotation à une vitesse constante de 100 tr/min (plus d'informations sur la section expérimentale sont en SI). La figure S1 décrit le lieu de fixation du BPE à la pointe du rotateur qui est resté inchangé (le côté supérieur est désigné sur la figure S1). Étant donné que les gradients concentriques formés des deux côtés du BPE sont symétriques, ce problème peut être résolu en échangeant le lieu de fixation d'un côté à l'autre du BPE à la mi-temps de la galvanoplastie. Compte tenu de l'existence d'un gradient de potentiel du bord au centre du BPE, la sélection de concentrations variables des ions métalliques électroactifs avec différents potentiels de réduction standard permet le contrôle des polarisations cinétiques et de concentration pour contrôler le gradient concentrique de fondu fabriqué à travers le BPE. De plus, la polarité change grâce à la rotation permettant l'électro-ingénierie en un seul pot du tapis métallique. Avant toute chose, nous avons cherché à explorer le rôle réel des pôles anodiques et cathodiques du BPE sur la galvanoplastie et l'électrodissolution des couches métalliques. À cette fin, une galvanoplastie bipolaire statique facile a été réalisée pour distinguer le rôle de l'anode et de la cathode de BPE dans la formation de tapis métalliques. Le gradient métallique linéaire vient d'être formé du côté cathodique, comme le montre la figure S2. La possible dissolution anodique des couches déposées au niveau des couches cathodiques a également été étudiée par électrodéposition statique (à 8 V) d'ions métalliques séparément sur trois mousses de nickel distinctes (Fig. S3). Après l'électrodéposition cathodique, la position des pôles bipolaires a été échangée par une rotation de 180° du BPE pour envisager une éventuelle dissolution des couches électrodéposées. Pour la couche de Cu, après rotation, la couche primaire déposée sur le bord du BPE s'est dissoute au potentiel anodique (voir Fig. S3). Dans le cas du Ni, la dissolution était plus faible, tandis que pour le Mn, la couche cathodique déposée n'a pas changé, confirmant une tendance à la diminution progressive de Cu > Ni > > Mn. Cette tendance relative est déterminante tout au long du dépôt électrolytique par rotation de Cu, Ni et Mn.

L'un des principaux discriminateurs est le potentiel maximal détecté par les extrémités du BPE, dans lequel les espèces électroactives à hauts potentiels de réduction (Mn) peuvent être facilement déposées juste sur les bords du BPE chargé négativement (pendant le demi-cycle cathodique du BPE en rotation)1, ainsi que la dissolution anodique de Cu et Ni qui intensifie l'isolement des zones métalliques individuelles. La surtension le long du BE se réduit progressivement en se déplaçant vers le centre du BPE, ainsi les cations avec des surpotentiels de réduction plus faibles (comme Ni2+ et Cu2+) peuvent se déposer respectivement au milieu et au centre du BPE (comme le montre la Fig. 1a). La rotation du BPE rectangulaire autour d'un axe central entre les électrodes d'entraînement conduit à une électrochimie bipolaire AC (Fig. 1b). Le changement de polarité provenant de la rotation à 360° offre un gradient concentrique uniforme le long des quatre côtés du BPE, permettant la galvanoplastie des zones métalliques isolées sous une forme semblable à une ellipse. Pour illustrer une image en profondeur des changements, la vitesse de rotation a été pratiquement ralentie par une section de quatre rotations manuelles à 90° de l'électrode bipolaire (Fig. 1c). L'image photographique équivalente de ce schéma est présentée sur la figure 1d. Les faces longitudinales (X1 et X2) et les faces transversales (Y1 et Y2) sont repérées sur la Fig. 1a. En mettant en œuvre le premier potentiel de gradient réducteur sur Y1, la première composition métallique linéaire a été atteinte. Lors de la rotation de 0 ͦ à 90 ͦ, la face Y1 est remplacée par X1 et, ainsi, une électrodéposition ternaire en coupe (par exemple, Cu, Ni et Mn) peut être formée. De la même manière, la rotation des différentes faces de BPE sur des degrés de rotation de 180 ͦ, 270 ͦ et 360 ͦ permet la formation de triples gradients entrecroisés. Les images photographiques insérées dans la Fig. 1c montrent un rectangle rayonnant de la zone métallique avec des angles vifs. Pendant ce temps, la vitesse de rotation minimale de 100 tr/min fournit des zones métalliques concentriques en forme d'ellipse.

(a) Répartition potentielle au sein du BPE. ( b ) Présentation schématique de la configuration utilisée pour l'électrodéposition bipolaire des gradients Cu – Ni – Mn. Le motif concentrique formé est identique des deux côtés du BPE, bien que l'emplacement central de la fixation du rotor soit resté inchangé sur la face supérieure de la mousse de nickel, voir Fig. S1). ( c ) Présentation schématique de la dépendance de l'électrodéposition sur l'orientation du BPE. (d) La photographie a été prise à partir de quatre rotations manuelles du BPE (90° à 360°).

La différence de potentiel à travers le BPE (ΔEBPE) chute linéairement le long du BPE en tant que fraction d'Etot. Il peut être estimé directement à partir de l'Eq. (1)17 :

Ici, Etot est le potentiel appliqué de l'extérieur entre les deux électrodes motrices, LBPE est la longueur de BPE (NF nu) et Lcanal la distance entre les électrodes motrices (plaques en acier inoxydable).

Nous avons d'abord appliqué un potentiel non optimisé de 4 V comme potentiel de fonctionnement minimum aux électrodes de commande pendant un temps spécifique. Les images optiques et les cartographies élémentaires correspondantes basées sur la spectroscopie de rayons X à dispersion d'énergie ont été prises à partir d'électrodes NF pour divulguer comment organiser le réseau de tapis métallique créé sur la surface NF-BPE. Le spectre EDX équivalent est présenté à la Fig. S4. Les résultats montrent une mauvaise isolation sur les zones métalliques créées à 4 V (Fig. 2). À une surtension aussi faible de 4 V, Cu est la forme prédominante déposée dans toute la région centrale jusqu'à près des marges, et Ni est plus susceptible de se déposer sur les bords, tandis que l'inspection visuelle ne montre aucun dépôt de Mn et une faible dissolution anodique de la couche de Cu électrolytique (un tapis bimétallique se forme).

Les analyses de cartographie optique et équivalente prises à partir d'un tapis métallique formé en appliquant un potentiel de 4 V à une vitesse de rotation de 100 tr/min, la concentration de nitrates de Cu, Ni et Mn dans la cellule bipolaire étaient de 0, 02, 0, 2 et 0, 4 M, respectivement. Le spectre EDX correspondant est illustré à la Fig. S4.

Les tapis métalliques ternaires de Cu, Ni et Mn sont obtenus à des potentiels DC appliqués plus élevés, aussi grands que 8 V. En augmentant le potentiel à partir de 4 V, le dépôt de Mn augmente, et il est complètement observable à 8 V (Fig. 3). Les résultats des analyses de cartographie démontrent un modèle uniforme d'oxygène dans tout le BPE, indiquant une combinaison de couleur attrayante des oxydes métalliques. La formation d'oxydes était généralement montrée dans l'analyse de cartographie et approuvée par le spectre EDX illustré à la Fig. S5. En raison du potentiel de réduction standard positif, on s'attend à ce que le cuivre couvre l'ensemble du NFBPE. Néanmoins, la manipulation de la concentration ionique et des potentiels appliqués permet de limiter l'effet des potentiels standard pour obtenir un gradient de composition en un seul pot.

Les analyses de cartographie optique et équivalente tirées du tapis métallique de Cu, Ni et Mn formé en appliquant un potentiel de commande de 8 V. Le spectre EDX correspondant est illustré à la Fig. S5.

L'effet du potentiel appliqué a été étudié sur la fabrication des tapis métalliques aux différents potentiels continus de 4, 8 et 12 V. Les images optiques et les analyses de cartographie correspondantes sont comparées à la Fig. 4 pour démêler le dépôt possible à chaque zone, la structuration élémentaire et l'expansion de la zone (isolement). Comme le montre la figure 4a, à 4 V, aucun manganèse observable n'a été déposé. Alors que les bords de BPE sont entièrement occupés par Ni, confirmant un potentiel suffisant de réduction de Ni aux bords et insuffisant pour le dépôt de Mn. De plus, lors de l'augmentation du potentiel à 8 V, Mn remplace Ni et se dépose à la marge de BPE. A 12 V, la quantité de Mn déposé augmente et se dilate vers la zone médiane, un tel comportement s'observe également pour le Ni électrolytique. Dans tous ces cas, la zone Cu est limitée au centre de BPE avec des changements minimes, bien que, lors de l'augmentation du potentiel, elle obtienne un diamètre plus petit, ce qui pourrait être justifié par l'augmentation de la valeur absolue du potentiel anodique vers le centre de BPE (voir Fig. 4a). En effet, la rotation de NF exposera la zone Cu à des potentiels positifs plus importants et l'anneau de siège du potentiel positif au demi-cycle anodique devient de plus en plus serré à mesure que le potentiel DC augmente. L'inspection visuelle de NF indique la formation de tapis métalliques exclusifs conçus à chaque potentiel sur toute la plage de potentiel étudiée de 4 à 12 V, cependant, les tapis métalliques plus isolés ont été obtenus à 8 V par rapport à 4 et 12 V.

Les analyses de cartographie optique et équivalente prises à partir de tapis métalliques formés à (a) différents potentiels appliqués et (b) différents ensembles de concentration d'ions métalliques.

L'effet de la polarisation de la concentration a été étudié sur l'expansion des zones isolées et la thermodynamique du dépôt, ce qui permet de modifier le potentiel net détecté par le BPE et de personnaliser le gradient de composition, comme le montre la figure 4b. Les images cartographiques montrent un éventuel isolement contrôlé de la zone de Mn par concentration. Dans le cas de la zone Cu, le maintien d'une concentration constante conduit à une zone répétable formée à différents passages. L'augmentation de la concentration de Ni(NO3)2 (de 0,2 à 0,4 M) montre une augmentation du dépôt et de l'expansion relative de la zone Ni. Un comportement similaire a été observé lors de l'augmentation de la concentration de Mn(NO3)2 de 0,2 à 0,4 M. La méthode établie a également été testée pour isoler Cu, Co et Mn en tant que nouveau tapis métallique sur mousse de nickel. Comme le montre la Fig. 5, les résultats satisfaisants sont confirmés par l'image optique, l'analyse de cartographie élémentaire respective et les spectres EDX (voir Fig. S7), qui approuvent la possibilité du BPE de rotation pour la combinaison supplémentaire de tapis métalliques visant différentes propositions.

Résultat de la cartographie du tapis métallique Cu – Co – Mn formé en appliquant un potentiel de 8 V. Les spectres EDX équivalents sont présentés à la Fig. S7.

L'utilisation de sels de nitrates métalliques à pH neutre permet la génération de bases et la précipitation d'oxydes métalliques41. Il semble qu'au centre du BPE, les ions Cu(II) se réduisent en Cu(I) et, par la suite, réagissent avec l'eau pour former un Cu2O42 de couleur rouge. Étant donné que la condition d'oxydation de Cu2O en CuO au demi-cycle anodique n'est pas fournie autour de la zone centrale, la couleur ne change pas en CuO noir. Il est bien connu que Cu2O n'est pas stable à la corrosion à des potentiels positifs dans des pH neutres43. C'est la raison principale de la dissolution anodique de la couche de Cu au niveau des zones médiane et frontalière. Par conséquent, aux potentiels positifs élevés des demi-cycles anodiques, le Cu électrodéposé est limité aux zones centrales, en particulier aux potentiels CC plus élevés, comme le montre la figure 4a. Étant donné que le pH de l'électrolyte n'est pas acide, le dépôt anodique de MnO2 ne se produit pas et il a été supposé être déposé cathodiquement sous forme de MnO44,45, car la galvanoplastie bipolaire statique ne montre aucun dépôt de Mn observable pendant le cycle anodique.

Pour confirmer davantage la production in situ d'anions hydroxydes, nous avons mené une expérience BP à blanc dans la cellule contenant une solution de 1,2 M de KNO3 + 20 µl d'indicateur phénolphtaléine (PhP) (la valeur de 1,2 M est égale à la concentration totale de nitrate résultant de trois sels métalliques de Cu(NO3)2 = 0,02 M, Ni(NO3)2 = 0,2 et Mn(NO3)2 = 0,4 M). La solution incolore de nitrate de potassium-PhP a été choisie afin que nous puissions facilement observer le changement de couleur. Un potentiel CC de 8 V a été appliqué au NF flottant à travers les électrodes de commande en acier inoxydable. Lors de la mise sous tension, la couleur de la solution locale des pôles anodiques des électrodes motrices et bipolaires est immédiatement passée à la couleur rose, indiquant la génération des ions hydroxyde par électroréduction des ions nitrate (Fig. S6). Une expérience similaire dans la solution de sels de métaux de transition colorés, mais en raison de la couleur profonde de l'environnement, la couleur rouge résultante n'est pas claire. Sur cette base, et sur la base des spectres EDX (Figs. S4 et S5) qui ont confirmé la présence d'oxygène, nous proposons une voie de réaction électrochimique globale bien connue comme ci-dessous46 :

D'un point de vue physique, il semble que d'autres occurrences physiques équivalentes puissent être efficaces pour faire émerger ces motifs en anneau. Lors de la rotation du BPE, lorsqu'un courant conducteur le traverse, un champ magnétique se crée perpendiculairement au courant. Cet événement provoque une différence de potentiel transversale au flux de courant dans le conducteur électrique (BPE), appelée tension de Hall. La superposition de ce potentiel sur la tension déjà cellulaire peut induire une certaine non-linéarité dans le potentiel de BPE. La tension de Hall en tant que facteur clé peut jouer un rôle latent dans le contrôle du motif de l'anneau et la distribution des espèces de charge. Parallèlement, en présence d'un champ magnétique, les espèces chargées subissent une force appelée force de Lorentz47,48. Sans ce champ magnétique, les charges suivent un comportement approximatif en ligne droite. Alors que, lors de l'application d'un champ magnétique perpendiculaire, leurs chemins entre les collisions sont courbes et, ainsi, les charges mobiles s'accumulent sur une face du matériau. Ces défis fondamentaux peuvent devenir un sujet d'études futures sur les effets impliqués dans la formation de ces gradients concentriques. Une application plus poussée de cette procédure a été testée pour les futurs bijoux, comme le montre la Fig. 6.

Électro-ingénierie bipolaire en forme de tapis à un seul pot utilisée dans les futurs bijoux.

Nous avons examiné l'effet de vitesses de rotation plus élevées de 200, 300, 400, 600, 800, 1000 et 1200 tr/min pour obtenir des informations supplémentaires sur la galvanoplastie rotationnelle de Cu, Ni et Mn. Les tapis tels que préparés sont illustrés à la Fig. S8, où dans tous les taux de rotation, les gradients concentriques ont été obtenus, cependant, avec l'augmentation de la vitesse de rotation, certains changements sont évidents. Les images montrent un rétrécissement progressif de la marge Mn lors de l'augmentation du taux de rotation, tandis que la zone centrale de cuivre ne change pas de manière significative. Parallèlement au retrait du manganèse, le nickel se dilate jusqu'aux bords du BPE. On suppose que parallèlement à l'augmentation des vitesses de rotation et de la fréquence de commutation des pôles du BPE, la réaction de dépôt de Mn avec une cinétique relativement plus lente est en retard sur la réaction de réduction de Ni et Cu.

Ce travail a discuté des études préliminaires réalisées sur une nouvelle approche d'électro-ingénierie à un seul pot pour la formation de deux composites ternaires typiques en forme de tapis de Cu–Ni–Mn et Cu–Co–Mn au NFBPE. L'effet de différents paramètres physiques tels que le potentiel DC, la polarisation de concentration, les polarisations cinétiques et la vitesse de rotation a été étudié pour soutenir fortement les changements observés dans le motif des tapis métalliques. Les résultats ont dédié certaines caractéristiques exclusives, notamment la formation en un seul pot des composites métalliques concentriques isolés sans fil, le contrôle simultané de toutes les zones du gradient de composition, la possibilité de fabriquer des composites symétriques sur des électrodes mobiles dans l'électrolyte et la création du gradient de composition sur la surface d'une électrode pour de futures applications dans la joaillerie artistique, la construction de nanomoteurs, etc. Un objectif ambitieux de cette idée est son utilisation future comme pierre angulaire de l'ingénierie des matériaux pour de multiples applications telles que la conception de nouveaux nanomoteurs, la joaillerie, les études mécanistiques électrochimiques, etc.

Les ensembles de données utilisés et/ou analysés au cours de l'étude en cours sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

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Département de chimie, Université Razi, Kermanshah, Iran

Fereshte Gholami, Mojtaba Shamsipour et Afshin Pashabadi

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FG a réalisé toutes les études expérimentales et les caractérisations. AP a rédigé le cadre principal du manuscrit et des interprétations scientifiques. MS soutient scientifiquement toutes les contributions et a finalement revu le manuscrit. Tous les auteurs ont examiné le manuscrit.

Correspondance à Mojtaba Shamsipur ou Afshin Pashabadi.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Gholami, F., Shamsipur, M. & Pashabadi, A. Une approche DC-bipolaire rotationnelle à un seul pot pour la fabrication de tapis métalliques artistiques. Sci Rep 12, 16537 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-20929-7

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Reçu : 01 mai 2022

Accepté : 21 septembre 2022

Publié: 03 octobre 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-20929-7

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