Synthèse, caractérisation et efficacité protectrice d'un nouveau précurseur de polybenzoxazine comme revêtement anticorrosion pour l'acier doux

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 5581 (2023) Citer cet article

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Dans cette étude, le 2-[(E)-(hexylimino)méthyl] phénol (SA-Hex-SF) a été synthétisé en ajoutant du salicylaldéhyde (SA) et de la n-hexylamine (Hex-NH2), qui a ensuite été réduit par le borohydrure de sodium pour produire du 2-[(hexylamino)méthyl] phénol (SA-Hex-NH). Enfin, le SA-Hex-NH a réagi avec le formaldéhyde pour donner un monomère de benzoxazine (SA-Hex-BZ). Ensuite, le monomère a été polymérisé thermiquement à 210 ° C pour produire le poly (SA-Hex-BZ). La composition chimique de SA-Hex-BZ a été examinée par spectroscopie FT-IR, 1H et 13C RMN. La calorimétrie à balayage différentiel (DSC), l'analyse thermogravimétrique (TGA), la microscopie électronique à balayage (SEM) et la diffraction des rayons X (XRD), respectivement, ont été utilisées pour examiner le comportement thermique, la morphologie de surface et la cristallinité du SA-Hex-BZ et de son polymère PBZ. L'acier doux (MS) a été revêtu de poly(SA-Hex-BZ) qui a été rapidement préparé à l'aide de techniques de revêtement par pulvérisation et de durcissement thermique (MS). Enfin, les tests électrochimiques ont été utilisés pour évaluer le revêtement poly (SA-Hex-BZ) sur MS en tant que capacités anti-corrosion. Selon cette étude, le revêtement poly(SA-Hex-BZ) était hydrophobe et l'efficacité de la corrosion atteignait 91,7 %.

En anticipant l'arrivée de spécialistes de la destruction et en fonctionnant comme des barrières de courant liées, les revêtements organiques ont été fréquemment utilisés pour résister à la corrosion des métaux et de l'acier1. Les principales stratégies pour empêcher l'acier doux d'une corrosion défavorable au cours des processus industriels comprennent des revêtements organiques qui résistent à la corrosion. Ce maintien en contact avec l'inhibition de la résistance et la création d'une barrière empêchant le passage d'espèces corrosives ont alors été pensés comme une solution abordable et pratique2,3. Les taux de transport d'ions et d'humidité à travers le réseau polymère d'un revêtement étaient fréquemment utilisés pour caractériser les propriétés de barrière protectrice d'un revêtement3. Les revêtements PBZ à risque relativement élevé pourraient mieux adhérer aux substrats métalliques et résister à la corrosion lorsque des groupes fonctionnels particuliers y étaient incorporés4,5. Récemment, les surfaces en acier ont été recouvertes de couches d'oxyde passives protectrices composées d'espèces électroactives à base de PBZ pour inhiber la corrosion6,7. Par analogie, le recouvrement de l'acier doux (MS) avec de la polybenzoxazine durcissable (PBA-ddm) a permis d'obtenir une bonne inhibition de la corrosion et une réduction de deux ordres de grandeur du taux de corrosion par rapport à celui généré par le MS7 non revêtu. La structure du réseau de réticulation des polybenzoxazines (PBZ) implique des liaisons hydrogène intra et intermoléculaires qui offraient aux polybenzoxazines de nombreuses caractéristiques souhaitables, des caractéristiques mécaniques et isolantes exceptionnelles8,9, en plus d'une stabilité thermique élevée, des températures de transition vitreuse élevées, des rendements de carbonisation élevés, un retrait presque faible lors de la polymérisation, une faible énergie libre de surface et une absorption d'humidité plus élevée. Les monomères de benzoxazine étaient couramment produits via des réactions de Mannich de phénols, d'amines primaires et de formaldéhyde, et pouvaient facilement polymériser par durcissement thermique sans catalyseur et sans libérer de sous-produits lors de leur polymérisation par ouverture de cycle (ROP)10,11. Parmi les polymères hautes performances dotés de bonnes propriétés mécaniques, chimiques et thermiques figurent les PBZ et les polyimides aromatiques12. Divers moyens ont été employés pour réduire la corrosion des métaux de base, parmi lesquels les inhibiteurs étaient l'un des plus simples et des plus connus13. Les performances de ce monomère et des PBZ résultants pourraient être améliorées en utilisant les niveaux significatifs de flexibilité structurelle dans la conception et la fonctionnalisation qui étaient présents dans les monomères de benzoxazine. Cela a augmenté la variété des utilisations possibles de ces monomères. Lorsqu'une unité d'acide sulfonique a été insérée dans le squelette de la benzoxazine, par exemple, les PBZ résultants présentaient une excellente résistance aux acides et une faible perméabilité au méthanol avec une bonne stabilité thermique dans les piles à combustible à base de méthanol ; ils étaient un bon matériau pour les membranes à hydrogène14. Le soja (SE) a été utilisé pour inhiber la corrosion de l'acier au carbone dans un milieu sulfurique15. Le PBZ s'est avéré être un matériau de matrice prometteur, mais même s'il doit être utilisé plus efficacement dans l'environnement spatial, il doit être renforcé contre l'oxygène atomique (AO), les ultraviolets (UV), les ionisations, les ultraviolets sous vide (VUV) et les cycles thermiques16,17. Divers matériaux, en particulier des polymères, des colorants, des pigments et des dispositifs semi-conducteurs, ont été dégradés par la lumière UV18. Les matériaux polymères ont survécu à une détérioration permanente, ce qui a eu un impact sur leurs propriétés19,20. Les fabricants ont utilisé des revêtements de polybenzoxazine, tels que l'électronique, la résistance au feu et les revêtements super hydrophobes à des températures élevées21,22,23. Pour augmenter la variété d'applications des polybenzoxazines, un revêtement anticorrosion de polybenzoxazine fonctionnalisé au silane a été appliqué sur les surfaces en acier. Ce revêtement a effectivement diminué le taux de corrosion sur l'acier puisque le courant de corrosion était cinq fois inférieur à celui d'une surface MS pure24. Sur la surface du MS, des revêtements hydrophobes de polybenzoxazine (PBA-a) à base de bisphénol A ont été produits. Selon des études, le revêtement PBA-a dans MS présentait une résistance à la corrosion supérieure au revêtement de résine époxy7. La p-phénylène diamine benzoxazine et le bisphénol A commercial à base de benzoxazine ont également été utilisés comme revêtement résistant à la corrosion sur l'alliage d'aluminium 105025. Des études récentes ont montré l'efficacité des dérivés de PBZ développés à partir de matériaux biosourcés, dont l'huile végétale, pour inhiber la corrosion de l'acier recouvert d'un alliage Zn–Mg–Al15,26,27. Ces études ont révélé que les PBZ pouvaient être utilisés comme matériaux environnementaux corrosifs28. Un nouveau type de précurseur de PBZ appelé polymère de benzoxazine de type chaîne principale (MCBP) contenait des anneaux de benzoxazine réticulables dans le squelette du polymère29. En utilisant de la diamine, du bisphénol A, ainsi que du paraformaldéhyde, du PBZ de haut poids moléculaire a été synthétisé30. Selon les résultats des tests de ténacité, les thermodurcissables PBZ de poids moléculaire plus élevé produits à partir de MCBP sont plus durables que tous ceux préparés à partir de PBZ de poids moléculaire inférieur plus courant. Une combinaison d'isomères de paraformaldéhyde, de diamines et de bisphénol-F a été utilisée pour produire de bonnes caractéristiques physiques et mécaniques avec les MCBP31. Les dérivés de pyrimidine ont également été signalés comme un inhibiteur de corrosion efficace et respectueux de l'environnement dans les environnements acides32. Amélioration de la capacité de l'acier doux à résister à la corrosion dans un environnement acide en utilisant des points de carbone uniques comme inhibiteur de corrosion verte33. Ici, nous avons synthétisé un nouveau monomère de benzoxazine (SA-Hex-BZ) par condensation de base de Schiff de n-hexyl amine avec SA suivie d'une réduction du composé de base de Schiff par du borohydrure de sodium et enfin, d'une fermeture de cycle par du formaldéhyde dans du 1,4-dioxane (DO) à 100 ° C [Fig. 1], dont les structures chimiques ont été prouvées par FTIR 1H et 13CNMR. Les stabilités thermiques, le comportement de durcissement thermique et la morphologie de surface du SA-Hex-BZ et du poly (SA-Hex-BZ) ont été confirmés par TGA, DSC et microscopie électronique à balayage (SEM). Sur la surface MS, le monomère SA-Hex-BZ a été pulvérisé et durci thermiquement. Les résultats des potentiels de circuit ouvert (OCP) ont montré que notre revêtement poly(SA-Hex-BZ) offrait d'excellentes performances anti-corrosion.

Synthèse de (b) SA-Hex-SF, (c) SA-Hex-NH, (d) SA-Hex-BZ et (e) poly(SA-Hex-BZ) à partir de (a) SA.

Le salicylaldéhyde (SA), la n-hexylamine (Hex-NH2), l'éthanol, l'hydroxyde de sodium (NaOH), le sulfate de sodium anhydre, le formaldéhyde, le 1,4-dioxane (DO), le chloroforme, le borohydrure de sodium (NaBH4) et l'acide chlorhydrique dilué ont été achetés chez Acros. Tous les points de fusion ont été enregistrés et corrigés sur l'instrument de point de fusion Melt-Temp II. Les produits chimiques et les solvants utilisés dans cette expérience ont tous été achetés chez Sigma-Aldrich et sont tous de qualité analytique.

Hex-NH2 (40 mmol, 5,25 ml) a été agité lentement jusqu'à une solution de SA (40 mmol, 4,2 ml) dans abs. éthanol (30 mL) pendant 5 h à 60 °C. Le produit liquide visqueux était transparent et de couleur jaune [Fig. 1b]. point d'ébullition : 78–79 °C. FTIR (KBr, cm−1, Fig. 2a) : 3 550–3 300 (OH), 1 633 (CH=N). de devenir (4C aromatique) sur dept en raison de 2C n'ont pas de proton.

Analyses FTIR de (a) SA-Hex-SF, (b) SA-Hex-NH, (c) SA-Hex-BZ et (d) poly(SA-Hex-BZ).

Spectre RMN 1H de SA-Hex-SF.

Spectre RMN 13C de SA-Hex-SF.

Du SA-Hex-NH (20 mmol, 4,10 g) et un excès de NaBH4 (0,76 g) ont été ajoutés lentement sous agitation pendant 3 h à température ambiante. Ensuite, 100 ml d'eau ont été ajoutés lorsque la réduction était terminée, et le produit a été extrait avec du chloroforme, lavé avec de l'eau, séché sur du sulfate de sodium anhydre et concentré jusqu'à ce qu'il soit sec. Le produit liquide visqueux est transparent et de couleur jaune [Fig. 1b]. FTIR (KBr, cm-1, Fig. 2b): 3212 (NH, étirement), 3100–3300 (OH, large) en raison de la liaison hydrogène inter et intramoléculaire, 1572 (–NH–, flexion). 1H-RMN (400 MHz, CDCl3, δ, ppm, Fig. 5) : 7,80 (s, 1H, OH), 6,77–7,30 (m, 4H, ArH), 4,0 (s, 2H, –CH2–), 2,70 (t, 2H, –CH2–), 1,55 (m, 2H, –CH2–), 1,35 (m, 6 H, 3–CH2–), 0,5 (t, 3H, –CH3).

Spectre RMN 1H de SA-Hex-NH.

SA-Hex-NH (30 mmol, 6,21 g) a été agité avec un excès de formaldéhyde (32 mmol, 1,14 ml) dans 30 ml de DO à 100 ° C pendant 27 h. Le résidu a été dissous dans du chloroforme et lavé avec une solution de NaOH (20 ml, 2 M) juste après que le solvant ait déjà été évaporé. Sur du sulfate de sodium, la couche organique a été séchée et extraite à sec. Le produit était une huile liquide brunâtre [Fig. 1d]. Les propriétés physiques de SA-Hex-Bz sont répertoriées dans le tableau 1. FTIR (KBr, cm-1, Fig. 2c), 1236 (étirement antisymétrique COC), 1107 (étirement symétrique COC) et 930 (anneau oxazine). 1H-RMN (400 MHz, CDCl3, δ, ppm, Fig. 6) : 6,75–7,40 (m, 4H, ArH), 4,90 (s, 2H, OCH2N), 4,0 (s, 2H, ArCH2N=), 2,20 (t, 2H, –CH2–), 1,50 (m, 8H, 4–CH2–), 0,95 (t, 3H, -CH3). RMN 13C (100 MHz, CDCl3, δ, ppm, Fig. 7) : 129,93–118,12 (aromatique), 84,63 (-OCH2N-), 51,41 (ArCH2N-).

Spectre RMN 1H de SA-Hex-BZ.

Spectre RMN 13C de SA-Hex-BZ.

Conformément à la procédure de synthèse du poly(SA-Hex-BZ), le monomère SA-Hex-BZ a été durci dans un four à 210 °C ; pour 2 pour obtenir le poly (SA-Hex-BZ) sous forme de solide noir, comme présenté à la Fig. 1e. Les propriétés physiques du poly(SA-Hex-BZ) sont répertoriées dans le tableau 1.

0,17 % C, 0,072 % Ni, 0,022 % Si, 0,0017 % Al, 0,011 % Mo, 0,010 % P, 0,71 % Mn, 0,182 % Cu, 0,022 % F, 0,045 % Cr, 0,011 % Sn et 98,74 % Fe constituent l'échantillon d'acier doux (MS)34. Nous avons découpé les échantillons MS en blocs de 1 × 1 × 1 cm3 pour les mesures électrochimiques. Chaque spécimen soumis au processus de test a d'abord ses surfaces nettoyées à l'acétone, puis polies avec du papier de polissage émeri de différentes qualités, y compris 1200 et 1400, avant même d'être séchées. Les solutions corrosives sont préparées avec du H2SO4 de qualité analytique à 97 % (Sigma-Aldrich Laborchemikalien, Allemagne) et sont ensuite diluées avec de l'eau bi-distillée avant utilisation.

Le SA-Hex-BZ et le poly(SA-Hex-BZ) ont été dissous dans 200 ppm de chloroforme pour créer la solution de l'inhibiteur. La méthode employée dans les études consiste à pulvériser du monomère sur la surface du MS et à le durcir à 210 ° C pendant deux heures. La couche résultante a une épaisseur de 4 µm qui forme un revêtement mince (poly(SA-Hex-BZ)) sur l'électrode en acier doux (à l'aide d'un pied à coulisse micrométrique). Le milieu causant la corrosion doit être immergé pour permettre au potentiel de circuit ouvert de continuer.

Les spectres FTIR ont été enregistrés à l'aide d'un spectrophotomètre FTIR Bruker Tensor 27 avec une résolution de 4 cm-1 par la méthode du disque KBr. Les spectres de résonance magnétique nucléaire (RMN) du 13C ont été enregistrés à l'aide d'un instrument INOVA 500 avec du CDC13 comme solvant et du TMS comme étalon externe; les déplacements chimiques ont été rapportés en parties par million (ppm). Les stabilités thermiques des échantillons ont été examinées sous N2 à l'aide d'un analyseur thermogravimétrique TG Q-50 ; chaque échantillon durci (environ 5 mg) a été placé dans une cellule Pt et chauffé à une vitesse de 20 °C min–1 de 100 à 800 °C sous un débit de N2 de 60 mL min–1. Les diagrammes de diffraction des rayons X à grand angle (WAXD) ont été mesurés à l'aide de la ligne de faisceau wiggler BL17A1 du National Synchrotron Radiation Research Center (NSRRC), Taiwan; un monocristal de Si (111) courbé triangulaire a été utilisé pour donner un faisceau monochromatique ayant une longueur d'onde (λ) de 1,33 Å. Les morphologies des échantillons ont été examinées à l'aide de la microscopie électronique à balayage à émission de champ (FE-SEM; JEOL JSM7610F). La spectroscopie photoélectronique à rayons X (XPS) a été collectée sur K-ALPHA (Thermo Fisher Scientific, États-Unis) avec un rayonnement X monochromatique Al K-alpha - 10 à 1350 eV de taille de point 400 microns à une pression de 9 à 10 bar avec une énergie de passage à spectre complet 200 eV et à spectre étroit 50 eV. Les spectres Raman ont été étudiés à l'aide du spectromètre Raman Horiba Jobin – Yvon HR800 avec un laser de 633 nm, des balayages accumulés de 10 s répétés 20 fois et une lentille de grossissement de 50 ×.

Ici, le salicylaldéhyde (SA) [Fig. 1a] et de la n-hexylamine (Hex-NH2) ont été utilisées pour produire SA-Hex-SF [Fig. 1b], qui a ensuite été réduit par NaBH4 pour donner SA-Hex-NH [Fig. 1c], et enfin le SA-Hex-NH a réagi avec CH2O pour donner un nouveau précurseur de benzoxazine appelé SA-Hex-BZ) [Fig. 1d]. Ensuite, le poly (SA-Hex-BZ) a été préparé par polymérisation thermique de son monomère à la benzoxazine à 210 ° C [Fig. 1e]. Le spectre FTIR de SA-Hex-BZ présente des signaux d'absorption caractéristiques centrés à 1236 et 1107 cm−1, correspondant respectivement à un étirement C–O–C asymétrique et symétrique, qui se produit une légère disparition ou des changements dans son intensité, ainsi que l'intensité du pic pour le groupe OH [Fig. 2d], a été augmenté, puis durcissement thermique à 210 °C pour donner du poly(SA-Hex-BZ). L'analyse FT-IR a confirmé la polymérisation par ouverture de cycle du monomère SA-Hex-BZ, qui a révélé que la bande d'absorption du cycle oxazine à 933 cm-1 avait pratiquement disparu après le durcissement thermique. La figure S1 présente le profil Raman du poly(SA-Hex-BZ) après polymérisation thermique du monomère SA-Hex-BZ à 210 °C. Comme observé, les bandes (1236, 1107 et 930 cm-1) du cycle benzoxazine sont consommées lors de la réaction d'ouverture du cycle du monomère SA-Hex-BZ. Le pic à 1611 cm-1 attribué au C=C du cycle benzénique existait toujours et était utilisé comme standard interne car le cycle aromatique n'est pas consommé lors de la polymérisation thermique du monomère BZ. Les pics de C1s, N1s et O1s dans l'échantillon poly(SA-Hex-BZ) ont été trouvés à 285,32 eV, 400,07 eV et 532,97 eV ; respectivement, sur la base de l'analyse XPS [Figure S2]. La figure 8 montre les thermogrammes DSC du SA-Hex-BZ et du poly(SA-Hex-BZ). Comme le montre le profil DSC de SA-Hex-BZ, le pic endothermique peut être attribué au point de fusion, et le pic exothermique (ROP) était de 179 °C et 198 °C, respectivement35. Par rapport aux recherches antérieures sur la benzoxazine fonctionnalisée par l'imide qui avaient été utilisées dans la fabrication de matériaux haute performance, les pics exothermiques de cette étude se sont manifestés à des températures plus basses22. Après durcissement de SA-Hex-BZ à 210 ° C, les pics exothermiques de SA-Hex-BZ ont entièrement disparu, suggérant une ROP complète. De plus, la température de transition vitreuse (Tg) du poly(SA-Hex-BZ) après durcissement à 210 °C a été calculée dans le tableau 2, à laquelle la valeur de Tg du poly(SA-Hex-BZ) était de 217 °C. Ces résultats sont la moyenne de trois observations différentes. Par conséquent, la valeur de Tg dans notre nouveau poly(SA-Hex-BZ) était plus élevée par rapport aux matériaux réticulés rapportés NDOPodaBz (205 °C après durcissement à 210 °C)36. Nous avons pu expliquer la valeur élevée de Tg du poly(SA-Hex-BZ) en nous référant à la forte densité de liaisons hydrogène inter et intra-moléculaires entre les groupes OH phénoliques et les atomes d'azote dans les ponts de Mannich. La stabilité du monomère SA-Hex-BZ ainsi que de son poly(SA-Hex-BZ) correspondant obtenu après durcissement à 210 ° C a été étudiée à l'aide de TGA (Fig. 9, Tableau 2). Nous avons considéré la température pour 5 %, 10 % et 50 % de perte de poids comme (Td5 et Td10, Td50, respectivement). Au fur et à mesure que la température de durcissement augmentait, des thermodurcissables hautement réticulés se développaient, augmentant les données de rendements Td5, Td10, Td50 et char. Après durcissement du monomère à 210 ° C, les données de rendements Td5, Td10, Td50 et char à 800 ° C ont été de 332, 409, 635 ° C et 51, 89% en poids, respectivement; pour le monomère SA-Hex-BZ, les données de Td5, Td10, Td50 et les rendements en charbon ont été de 116, 134, 188 °C et 0,85 % en poids, respectivement. Ainsi, les stabilités thermiques de notre nouveau poly(SA-Hex-BZ) étaient supérieures à celles du SA-Hex-BZ. Les profils XRD du SA-Hex-BZ et du poly(SA-Hex-BZ) obtenus après durcissement thermique à 210 °C ont montré que le signal à 2 = 11° se réfère au plan (002), qui représente les carbones irréguliers et amorphes [Fig. dix]. Les images SEM [Fig. 11] de poly(SA-Hex-BZ), après durcissement thermique à 180 et 210 °C, les images SEM montraient que les particules de poly(SA-Hex-BZ) étaient placées les unes à côté des autres comme des cordes.

Thermogrammes DSC de SA-Hex-BZ et poly(SA-Hex-BZ).

Profils TGA de SA-Hex-BZ et poly(SA-Hex-BZ).

Modèles XRD de SA-Hex-BZ et poly(SA-Hex-BZ).

Images SEM de poly(SA-Hex-BZ) et grossissement différent (×500 (a) et ×1000 (b)).

La figure 12 montre les courbes de E (mV) en fonction du temps (min.) au zéro de courant pour MS immergé dans la solution à blanc et 200 ppm des inhibiteurs testés (SA-Hex-BZ et poly(SA-Hex-BZ). Il était clair que pour les courbes de la solution à blanc, Es.s passe à un potentiel négatif par rapport à Eim. Ce changement est dû à la détérioration du film d'oxyde de la surface du MS jusqu'à ce qu'il pénètre dans la cellule de corrosion. les inhibiteurs de test ont entraîné un déplacement de la valeur Es.s vers un potentiel plus positif que le MS non revêtu. Ce dernier résultat d'une telle couche de molécule d'inhibiteur étant adsorbé sur les sites actifs de la surface de MS. Les données dérivées du potentiel de circuit ouvert (OCP) sont affichées dans le tableau 3.

Graphiques Eocp-temps de MS non revêtus et de MS revêtus de SA-Hex-BZ et poly (SA-Hex-BZ).

La méthode de polarisation du tracé de Tafel estime le courant de corrosion, le potentiel, la vitesse et l'efficacité d'inhibition de l'acier doux qui a été soumis à des conditions acides avec et sans inhibiteurs dans une plage de 250 mV par rapport à ES.S et à une vitesse de balayage comprise entre 0,166 et 0,3 mV/S. Le taux de corrosion (désigné par CR) et le pourcentage d'efficacité de l'inhibiteur (IE %), peuvent être déterminés à l'aide des équations. (1) et (2).37

où CR était le (taux de corrosion mpy), Icorr était le (densité de courant de corrosion μA/cm2), qui enregistre la valeur actuelle à laquelle le processus de corrosion a lieu, Eq. Poids était le poids équivalent du métal (g/équivalent) égal à 55,8 masse atomique, A est la surface (cm2) immergée dans les solutions testées, ρ est la densité (gm/cm3) égale à 7,874 g/cm3, et 0,13 était le facteur de conversion métrique et temporelle.

La figure 13 montre les courbes de polarisation potentiodynamique de la corrosion de l'acier doux dans une solution de H2SO4 1,0 M avec et sans inhibiteurs. Il a été observé que la présence de SA-Hex-BZ et de poly(SA-Hex-BZ) provoquait un déplacement dans les pentes de Tafel. Cela a indiqué que : (1) l'adhésion des molécules d'inhibiteurs à la surface des électrodes MS et (2) l'Ecorr des inhibiteurs utilisés diffère positivement de celle de la solution à blanc, et la différence n'atteint pas 85 mV, ce qui prouve que ces inhibiteurs sont mixtes et sont réduits en pente de Tafel anodique et cathodique38. Le tableau 4 enregistre les paramètres extraits de TF tels que Icorr, Ecorr, CR, IE% et θ de MS avec et sans inhibiteurs. En l'absence d'inhibiteurs étudiés, Icorr a augmenté pour atteindre 2990 (µA/cm2) et CR a augmenté pour atteindre 2488 mpy. De plus, avec les inhibiteurs de la solution à blanc, une diminution de chacun de Icorr, CR et IE% a été observée. Le poly(SA-Hex-BZ) présente plus d'efficacité d'inhibition que le monomère SA-Hex-BZ (91,7 % et 84,4 %, respectivement). L'efficacité d'inhibition élevée du poly (SA-Hex-BZ) (91, 7%) par rapport au monomère SA-Hex-BZ (84, 4%) a été causée, lors de l'ouverture du cycle des unités oxazine, il y avait une densité de réticulation plus élevée et une liaison hydrogène intra-intermoléculaire dans le premier. Le comportement à la corrosion de MS dans une solution de H2SO4 1,0 M en l'absence et en présence de poly(SA-Hex-BZ) a été étudié par la méthode de spectroscopie d'impédance électrochimique (EIS) à 25 °C. Les tracés de Nyquist de MS dans une solution de H2SO4 1,0 M avec et sans le poly(SA-Hex-BZ) sont donnés à la figure S3, qui montre un seul demi-cercle et révèle que le processus de transfert de charge se produit à l'interface électrode/solution. L'ajout du poly(SA-Hex-BZ) ne change pas la forme de l'impédance, mais le diamètre de ce demi-cercle augmente en présence de poly(SA-Hex-BZ) qu'en son absence. Il est clair que la réponse d'impédance de l'acier dans HCl change de manière significative en présence de poly(SA-Hex-BZ) et la corrosion de l'acier est inhibée en présence de poly(SA-Hex-BZ). La figure S4 affichait la morphologie de surface du revêtement poly (SA-Hex-BZ) sur de l'acier doux après durcissement du monomère SA-Hex-BZ à 210 ° C pendant 2 h et immersion de MS enduit avec poly (SA-Hex-BZ) dans une solution corrosive 1, 0 M H2SO4 solution. Les images SEM ont révélé qu'il n'y avait pas de défauts tels que des pores ou des fissures apparaissant dans la morphologie des revêtements poly (SA-Hex-BZ) après le processus de corrosion. De plus, la surface est légèrement endommagée, ce qui indique que le revêtement poly(SA-Hex-BZ) sur MS peut efficacement inhiber la corrosion de MS dans la solution agressive de H2SO4. Cela a émergé de l'interaction de coordination entre les revêtements poly (SA-Hex-BZ) et les surfaces MS, qui ont des propriétés adsorbantes élevées.

Tracés de Tafel de MS non revêtus et de MS revêtus de SA-Hex-BZ et de poly(SA-Hex-BZ).

Le précurseur SA-Hex-BZ était capable de former un réseau de réticulation compact après durcissement thermique. En tant que tel, le revêtement a été complètement durci à 210 ° C pendant 2 h et a présenté des qualités hydrophobes pour produire du poly (SA-Hex-BZ), ce qui a considérablement amélioré la résistance à la corrosion du MS. La figure 14 indique que la capacité de barrière était principalement responsable de la propriété anticorrosion du revêtement poly(SA-Hex-BZ) après durcissement. Le revêtement poly(SA-Hex-BZ) hydrophobe avec un réseau réticulé dense peut améliorer la capacité de barrière de réaction à la corrosion et réduire la pénétration du milieu corrosif par rapport à la MS nue hydrophile. D'après le tableau 5, on peut remarquer que notre polymère nommé poly (SA-Hex-BZ) a l'effet d'inhibition le plus élevé par rapport à d'autres inhibiteurs différents dans le même milieu corrosif.

Mécanisme de protection contre la corrosion du MS recouvert de poly(SA-Hex-BZ) comme revêtement anticorrosion.

En résumé, le monomère SA-Hex-BZ a été préparé en trois étapes, y compris la condensation, la réduction et la réaction de fermeture de cycle, comme illustré à la Fig. 1. Les analyses DSC et TGA ont révélé que le poly (SA-Hex-BZ) produit après le durcissement thermique de SA-Hex-BZ à 210 ° C avait une valeur élevée de Tg et de rendement en charbon en raison de la densité de réticulation plus élevée et du degré de liaison hydrogène intramoléculaire dans le poly (SA-Hex-BZ). Dans une solution de H2SO4 0,1 M, le MS revêtu de poly(SA-Hex-BZ) a révélé une résistance supérieure à la corrosion que le MS nu. Cela a émergé de l'interaction de coordination entre les revêtements poly (SA-Hex-BZ) et les surfaces MS, qui ont des propriétés adsorbantes élevées. On peut remarquer que notre polymère nommé poly(SA-Hex-BZ) a l'effet d'inhibition le plus élevé. Enfin, l'incorporation du groupe hexyle dans les revêtements de benzoxazine semble être une excellente option pour fournir une protection anticorrosion haute performance.

Toutes les données générées ou analysées au cours de cette étude sont incluses dans cet article publié.

Zhou, C., Lin, J., Lu, X. & Xin, Z. Amélioration de la résistance à la corrosion des revêtements de polybenzoxazine par incorporation d'époxy. RSC Adv. 6(34), 28428–28434. https://doi.org/10.1039/C6RA02215D (2016).

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Département de chimie, Faculté des sciences, Université Sohag, Sohag, 82524, Égypte

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Kamal I.Ali & Mohamed Gamal Mohamed

Département des matériaux et des sciences optoélectroniques, Centre des polymères fonctionnels et des matériaux supramoléculaires, Université nationale Sun Yat-Sen, Kaohsiung, Taïwan

Mohamed Gamal Mohamed

Département de chimie, Faculté des sciences, Université Al-Azhar, Assiout, 71524, Égypte

Mohamed Abdel Hakim

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Correspondance à Kamal I. Aly ou Mohamed Gamal Mohamed.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Soliman, AMM, Aly, KI, Mohamed, MG et al. Synthèse, caractérisation et efficacité protectrice d'un nouveau précurseur de polybenzoxazine comme revêtement anticorrosion pour l'acier doux. Sci Rep 13, 5581 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-30364-x

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Reçu : 12 octobre 2022

Accepté : 21 février 2023

Publié: 05 avril 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-30364-x

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