Plasma

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 255 (2023) Citer cet article

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Ce travail démontre une nouvelle voie vers la fabrication directe en surface d'un revêtement de surface superhydrophobe sur de l'acier doux. Le revêtement a été formé à l'aide d'un plasma de décharge à barrière diélectrique (DBD) pour convertir un précurseur liquide à petite molécule (1,2,4-trichlorobenzène) en un film solide via une polymérisation en surface assistée par plasma. Les traitements au plasma ont été effectués sous une atmosphère d'azote avec une variété de niveaux de puissance et de durées. Les échantillons ont été analysés par microscopie optique et électronique à balayage (SEM), spectroscopie à rayons X à dispersion d'énergie (EDS), spectrométrie de masse des ions secondaires à temps de vol (ToF-SIMS), spectroscopie Raman, profilométrie optique, mesure de l'angle de contact et tests de polarisation potentiodynamique. La mouillabilité des films variait avec les paramètres du plasma et grâce à l'inclusion de nanoplaquettes de graphène dans le précurseur. Des expositions au plasma à haute dose du précurseur contenant des nanoplaquettes ont créé des films superhydrophobes avec des angles de contact avec l'eau supérieurs à 150°. Des tests de polarisation potentiodynamique ont révélé que le revêtement superhydrophobe offrait peu ou pas de protection contre la corrosion.

Les surfaces superhydrophobes sont des matériaux à faible énergie de surface comprenant des motifs hiérarchiques de micro- et nano-structures1,2,3,4. Les méthodes de fabrication actuelles pour les surfaces superhydrophobes comprennent la lithographie5,6,7,8, la gravure9,10,11,12, l'auto-assemblage13,14,15, le dépôt de particules16, le dépôt en phase vapeur16,17, les techniques sol-gel18,19,20 et la coulée21. Parmi ces différentes approches, seuls les procédés sol-gel et électrodéposition ont été utilisés pour fabriquer des revêtements superhydrophobes sur de l'acier doux20,22,23, de nombreuses méthodes se concentrant sur d'autres substrats tels que les textiles ou le silicium. La fabrication de finitions de surface superhydrophobes peut être longue et coûteuse, par exemple en raison de processus en plusieurs étapes, de longs temps de durcissement et de températures élevées24,25.

Une application importante des films superhydrophobes est la protection contre la corrosion. La corrosion des métaux impose une charge financière importante à de nombreuses industries et il est donc très intéressant de l'atténuer26. Il existe un lien fort supposé entre la mouillabilité de la surface et la corrosion, les surfaces superhydrophobes ayant généralement des propriétés anticorrosives notables27,28,29,30. Les surfaces superhydrophobes, qui ont des angles de contact avec l'eau supérieurs à 150°, limitent le contact entre l'eau et la surface31. Une étude de la littérature révèle une hypothèse commune selon laquelle, à mesure que l'hydrophobicité d'un revêtement augmente, la résistance à la corrosion qu'il fournit augmente également22,27,32,33,34,35, les surfaces superhydrophobes étant supposées offrir une protection robuste contre la corrosion26,36,37,38,39,40. Un modèle pour cela est basé sur la structure hiérarchique de la surface provoquant la formation de poches d'air entre le liquide corrosif et le substrat, empêchant les ions agressifs d'attaquer le substrat en limitant l'interaction physique36,37,41,42,43,44,45. Cependant, ce n'est pas toujours le cas, car il a été constaté que certains films superhydrophobes peuvent encore fournir peu ou pas de protection contre la corrosion46.

Dans ce travail, une méthode de polymérisation par plasma a été utilisée pour la synthèse de revêtements sur acier doux. L'approche plasma a été sélectionnée en raison des avantages que la technique offre, tels que l'évolutivité, l'efficacité énergétique et le traitement simple et rapide à température ambiante et à pression atmosphérique. Nous avons précédemment montré que le traitement au plasma favorise une réaction de clivage des liaisons C-X (carbone-halogène) dans le 1,2,4-trichlorobenzène (TCB) en présence d'une surface de catalyseur métallique élémentaire47, suivie d'une réaction d'oligomérisation ou de polymérisation conduisant à la formation d'un film solide lié à la surface. Nous avons montré que le procédé fonctionne sur des couches minces Au et Ni47, ainsi que sur des substrats massifs de cuivre48. Dans ce travail, nous démontrons que le même processus peut être appliqué à l'acier doux (voir Fig. 1). L'acier doux est un candidat important pour les revêtements de protection contre la corrosion, car il est utilisé dans une large gamme d'applications49, malgré son inconvénient intrinsèque de s'oxyder facilement (rouiller)50. Nous montrons que la mouillabilité des films que nous fabriquons sur de l'acier doux peut être modifiée par l'ajout de nanoplaquettes de graphène (GrNP) en suspension. Les GrNP sont des feuilles à quelques couches de carbone sp251 et sont naturellement hydrophobes52. Nous avons étudié l'effet des différents niveaux de puissance du plasma et des temps de dose pour les films créés avec et sans GrNP, et caractérisé le produit par microscopie optique et microscopie électronique à balayage (SEM). La mouillabilité du film a été évaluée par des mesures d'angle de contact et le film superhydrophobe a été soumis à des tests de corrosion. Les tests de polarisation potentiodynamique (PDP) ont révélé que les revêtements entraînaient une protection contre la corrosion mineure ou nulle, malgré leur superhydrophobicité. Cependant, malgré cet échec à fournir une protection contre la corrosion, nous pensons que la superhydrophobicité de ces revêtements pourrait encore être utile pour des applications dans des domaines tels que l'antigivrage53.

Illustration conceptuelle de la polymérisation de la suspension TCB + GrNp par exposition au plasma.

Au cours du traitement au plasma, nous avons observé une transition liquide-solide du TCB et de la suspension TCB + GrNp, compatible avec la formation de produits de poids moléculaire plus élevé pour tous les échantillons, avec les films résultants illustrés à la Fig. 2, Figs. A.4 et A.5. Pour les échantillons de contrôle TCB, les morphologies sont similaires à celles observées précédemment sur d'autres substrats47, mais se produisent à des doses d'énergie totale (puissance × temps) inférieures à celles précédemment testées. Bien que nous ayons observé des effets de film mince dans d'autres revêtements formés par un processus similaire activé par plasma, aucun effet de ce type n'a été observé ici54.

Microscopie optique des revêtements créés à partir d'une exposition au plasma de 110 W sur un substrat en acier doux avec une durée d'exposition de 30 s avec (a) TCB, (b) TCB + GrNp et une durée d'exposition de 60 s avec (c) TCB, (d) TCB + GrNp et une durée d'exposition de 90 s avec (e) TCB et (f) TCB + GrNp.

Comme le montre la figure 2, les échantillons TCB + GrNp diffèrent par leur morphologie des revêtements TCB, apparaissant généralement plus rugueux, les expositions de 30 s et 60 s montrant des gouttelettes orange d'environ 20 µm de diamètre à la surface du film. Nous les attribuons provisoirement à la formation d'oxyde de fer. Ces gouttelettes sont également visibles dans l'échantillon produit à 130 W/30 s (voir Fig. A.9 et A.10 pour la microscopie optique de revêtements fabriqués à partir d'autres paramètres). La profilométrie optique confirme que les échantillons TCB + GrNp ont des surfaces beaucoup plus rugueuses, une plus grande hauteur de caractéristique maximale et une surface significativement accrue (vue par le rapport de surface interfaciale, sdr) par rapport aux échantillons TCB (voir tableau 1).

L'imagerie SEM, illustrée à la Fig. 3, révèle des caractéristiques similaires à la microscopie optique, les échantillons TCB + GrNp affichant systématiquement une surface plus rugueuse. Alors que les caractéristiques les plus grandes dans les revêtements TCB sont de l'ordre du micromètre, dans les revêtements TCB + GrNp, la taille des caractéristiques est de l'ordre de dizaines de micromètres. Les revêtements produits à d'autres niveaux de puissance plasma suivent également cette tendance (voir Fig. A.11 et A.12).

SEM de zones représentatives de revêtements reproductibles créés à partir d'une exposition au plasma de 110 W sur un substrat en acier doux avec une durée d'exposition de 30 s avec (a) TCB, (b) TCB + GrNp et une durée d'exposition de 60 s avec (c) TCB, (d) TCB + GrNp et une durée d'exposition de 90 s avec (e) TCB et (f) TCB + GrNp.

L'angle de contact entre une goutte d'eau et un substrat est lié à la mouillabilité du solide, des angles plus grands indiquant une mouillabilité plus faible55. Le tableau 2 et la figure 4 montrent les données d'angle de contact pour tous les échantillons créés à un niveau de puissance plasma de 110 W. Les mesures d'angle de contact avec l'eau ont été prises deux jours après la création du film. L'angle de contact avec l'eau a été calculé via une méthode basée sur l'équation de Young-Laplace, via le logiciel ImageJ56. Pour les échantillons TCB, l'angle de contact reste approximativement constant avec l'augmentation de la durée du plasma, alors qu'une augmentation de la puissance est corrélée à une augmentation de l'angle de contact (voir Tableau A.4 et Fig. A.13). Pour les échantillons TCB + GrNp, la tendance est différente, avec des puissances plus faibles et des durées généralement plus favorables pour un angle de contact élevé.

Images de la configuration de l'angle de contact des gouttelettes d'eau sur les revêtements créés à partir d'une exposition au plasma de 110 W sur un substrat en acier doux avec une durée d'exposition de 30 s avec (a) TCB, (b) TCB + GrNp et une durée d'exposition de 60 s avec (c) TCB, (d) TCB + GrNp et une durée d'exposition de 90 s avec (e) TCB et (f) TCB + GrNp.

L'échantillon avec l'hydrophobicité la plus élevée (110 W/60 s) a un angle de roulement de gouttelettes si minimal qu'il est même difficile de mesurer un angle de contact statique avec l'eau car la gouttelette glissera facilement sur les zones les plus hydrophobes de la surface du film (voir vidéos ESI). Ce revêtement a également une faible hystérésis d'angle de contact (CAH) de seulement 4,3° (voir Tableau A.7), satisfaisant aux exigences pour être considéré comme superhydrophobe57. Les revêtements semblent également assez résistants aux solutions acides et alcalines (voir Tableau A.6).

L'imagerie SEM montre de grands pores à la surface du film. D'après les résultats de la spectroscopie à rayons X à dispersion d'énergie (EDS), les pores sont des régions où le film de carbone est plus mince ou le substrat en acier est exposé (voir signal Fe, Fig. 5). Ces régions coïncident également avec le seul Cl visible dans le film.

EDS du film TCB + GrNp produit par le plasma 110 W pendant 60 s, montrant du chlore et du fer dans les pores du film.

ToF – SIMS montre des fragments de précurseur complètement déshalogéné et réticulé (voir Figs. A.7 et A.8). Il n'y a aucune indication de chlore lié au carbone dans les données. Le produit carboné doit donc s'aligner sur le signal C dans l'EDS de la Fig. 5. Le seul Cl présent dans le film est lié à Fe, ce qui suggère que le Fe et Cl coïncidant vus sur la Fig. 5 sont probablement un film comprenant FeCl3 et FeCl4, car les deux fragments ont été observés dans ToF – SIMS, formés sous ou dans les pores de la couche de surface de carbone superhydrophobe.

L'analyse par spectroscopie photoélectronique à rayons X (XPS) (voir Tableau A.2) des films montre l'incorporation d'azote de l'atmosphère de plasma et un rapport Cl:C généralement inférieur à celui de la molécule intacte. Cela suggère que le chlore a été séparé du TCB. L'analyse par spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) (voir Fig. A.14) montre des liaisons C–O et C=O, suggérant que l'oxygène atmosphérique a été incorporé dans le film.

L'échantillon qui a produit l'angle de contact avec l'eau le plus élevé (110 W/60 s) a été sélectionné pour les tests de corrosion, en supposant qu'il devrait avoir le plus haut niveau de protection contre la corrosion22,32,33,34,35. Un revêtement TCB pur (sans GrNp), fabriqué à travers le même plasma 110 W/60 s, a également été testé. Enfin, un substrat d'acier nu, exposé aux mêmes paramètres de plasma que les deux échantillons revêtus, a servi d'échantillon témoin.

Le comportement de corrosion dans une solution de NaCl (3,5 % dans l'eau) a été étudié avec la polarisation potentiodynamique (PDP). Les courbes de polarisation sont présentées sur la figure 6 et résumées dans le tableau 3. Les densités de courant de TCB et TCB + GrNp pendant la polarisation anodique étaient beaucoup plus raides que ce à quoi on pourrait s'attendre de l'oxydation du fer sous contrôle d'activation, indiquant une influence significative d'une couche de passivation46. Dans ces conditions, les densités de courant anodique sont la somme des mécanismes de réaction de corrosion et de passivation, qui ne peuvent pas être déconvolutés. Les densités de courant cathodique correspondent à la réduction de l'oxygène et de l'hydrogène dans le cadre de la réaction de corrosion58. Une courbe de polarisation cathodique a été ajustée à la région linéaire et le courant de corrosion (Icorr) a été obtenu à partir de l'intersection avec le potentiel de corrosion Ecorr. Le lieu de (Icorr, Ecorr) est représenté par une croix sur la figure 6. Les résultats ont révélé que les films TCB et TCB + GrNp offraient peu ou pas de protection contre la corrosion, bien qu'ils soient superhydrophobes. Des revêtements hydrophobes similaires décrits dans la littérature, y compris leur angle de contact avec l'eau et leurs performances de protection contre la corrosion, ont été tabulés dans l'ESI (voir Tableau A.5).

Diagrammes de Tafel de PDP avec le locus de (Icorr, Ecorr) représenté par des croix.

Les films déposés varient considérablement en morphologie selon l'exposition au plasma, et avec la présence/absence de GrNp. Les échantillons contenant du GrNp ont une surface environ 10 fois plus rugueuse et cinq fois plus épaisse que les échantillons sans. La surface des films contenant du GrNp est significativement plus élevée que celles sans GrNp, près de 30 fois plus grande. L'échantillon superhydrophobe apparaît également le plus rugueux sous l'imagerie SEM (voir Fig. 3) et a la signature Raman la plus claire pour le graphène (voir Fig. A.6).

Pour les échantillons de TCB, la mouillabilité des films semble diminuer avec l'augmentation de la durée ou de la puissance du plasma. Ceci est similaire à ce que nous avons observé précédemment47, probablement en raison de l'augmentation de la rugosité de la surface avec l'augmentation de la dose de plasma. Pour les échantillons TCB + GrNp, cependant, la tendance est très différente. Une dose (110 W/60 s) au milieu de l'espace échantillon que nous avons étudié semble être optimale pour créer une surface superhydrophobe. Nous montrons ici qu'il était possible de créer un film avec un angle de contact très élevé avec seulement une minute d'exposition au plasma. Ce même film a également un angle de glissement très faible (proche de zéro) (voir vidéo ESI), et une hystérésis d'angle de contact de 4,3°.

Le revêtement de l'acier avec des films TCB + GrNp et TCB entraîne une diminution du courant de corrosion par rapport à l'échantillon témoin. Nous supposons que le courant de corrosion provient de régions d'acier exposées à travers les films poreux, ce qui représente une surface réduite par rapport à l'échantillon témoin en raison de la présence du revêtement. Comme le montre la figure 5, l'imagerie EDS indique que les pores s'étendent sur toute l'épaisseur du film TCB + GrNp, révélant un film FeClx recouvrant le substrat en acier. Nous attribuons la création des pores dans le film à la transition liquide-solide que subit le précurseur lors de l'exposition au plasma. Pendant l'exposition au plasma, les molécules du précurseur entrent en contact avec le substrat et une réaction de déshalogénation catalysée en surface se produit, clivant les halogènes et les produits de liaison par couplage C – C. Nous émettons l'hypothèse que ces fragments liés naviguent ensuite dans la gouttelette de précurseur par convection, pour se déposer au sommet du revêtement à travers des systèmes de type "volcan". Au fur et à mesure que tous les précurseurs se solidifient, ces systèmes de type «volcan» restent creux, formant des pores.

Une gouttelette sur une surface rugueuse peut être dans l'un des deux états de mouillage, l'état Cassie-Baxter ou l'état Wenzel13. Dans l'état de Wenzel, la gouttelette entre entièrement en contact avec le substrat. L'état Cassie-Baxter se produit lorsque le contact d'une gouttelette avec une surface est limité par des poches d'air emprisonnées. Ces bulles d'air qui se forment sous les gouttelettes d'eau sur une surface sont un phénomène connu dans les revêtements superhydrophobes, appelés plastrons59. Lorsque ces surfaces sont immergées (comme lors d'essais de corrosion), la perte de plastrons est connue pour se produire dans certaines conditions liées à la pression de l'eau et aux structures à la surface du revêtement60. Cependant, comme les caractéristiques de surface de nos revêtements ne sont pas identiques, ces conditions peuvent varier sur la surface. Cela signifie que la rupture du plastron pourrait se produire localement plutôt qu'à l'échelle de la surface, ce qui pourrait entraîner un contact localisé eau-substrat. Le FeCl3 observé dans les pores du film par EDS et ToF-SIMS est hydrophile. Le contact de l'eau sur la surface pourrait donc également exister dans un état hybride, l'état de Wenzel-Cassie, dans lequel l'eau entre partiellement en contact avec la surface et est partiellement soutenue par des poches d'air. Par conséquent, l'état Wenzel ou Wenzel-Cassie pourrait conduire à la corrosion du substrat directement à travers les pores du revêtement, offrant un mécanisme plausible pour la mauvaise protection contre la corrosion fournie par ces revêtements.

Malgré les résultats médiocres de protection contre la corrosion mesurés, ces films présentent toujours une opportunité d'utilisation dans d'autres applications. Par exemple, ces revêtements pourraient être utilisés dans des applications d'antigivrage. Les revêtements se sont également avérés résistants aux solutions acides et alcalines, suggérant des utilisations possibles dans des environnements difficiles. Nous notons que ce processus a un potentiel de mise à l'échelle, par exemple dans un grand système roll-to-roll61. Le processus de fabrication ne comprend qu'une seule étape et se déroule à température et pression ambiantes, ce qui en fait un excellent candidat pour une mise à l'échelle. Le processus est également économe en énergie, produisant un revêtement superhydrophobe sur le substrat de 10 × 10 mm2 en seulement 60 s à 110 W. Une analyse plus approfondie des coûts pour la mise à l'échelle peut être consultée dans l'ESI.

Nous avons démontré l'utilisation d'un plasma à température ambiante et à pression atmosphérique pour créer un film superhydrophobe à la surface de l'acier doux. Nous avons spécifiquement étudié l'incorporation de GrNp dans un précurseur en phase liquide, le 1,2,4-trichlorobenzène, créant un produit solide à couche mince.

Différents paramètres de plasma et l'incorporation de GrNp ont conduit à différentes morphologies de film. La mouillabilité des films dépend des paramètres du plasma et de l'incorporation de GrNp, l'hydrophobicité atteignant un maximum observé pour l'échantillon contenant du GrNP fabriqué avec une dose de plasma de 110 W pendant 60 s. Les tests de polarisation potentiodynamique ont révélé que ni le TCB ni les films superhydrophobes TCB + GrNp n'offraient une protection significative contre la corrosion. Les films peuvent être plus appropriés pour des applications dans des domaines tels que l'antigivrage.

Comme dans nos recherches précédentes4,47,48,54, les traitements au plasma ont été effectués à l'aide d'un appareil à décharge à barrière diélectrique (DBD) à température ambiante (voir Fig. A.1). Les échantillons ont été placés dans une chambre en quartz, équipée d'un générateur AC haute tension (CTP-2000K, Corona Laboratory). De l'azote a été envoyé à travers la chambre en tant que gaz de travail pour minimiser l'oxydation de la surface, à un débit de 200 ml/min (mesuré par un Restek ProFLOW 6000). La chambre DBD a un volume interne de 20 ml, ce qui équivaut donc à un temps de remplacement total de l'atmosphère de six secondes. L'enceinte est à pression atmosphérique, car la sortie de l'enceinte DBD est ouverte sur l'atmosphère. La distance entre le haut de la chambre DBD et le substrat en acier était d'environ 6 mm.

Pour les expériences de synthèse, les substrats en acier doux ont été polis avec du papier de verre de qualité 500 jusqu'à ce que toute l'oxydation de surface soit éliminée, suivis par du papier de verre de qualité 1200 pendant une minute dans un mouvement en huit, immédiatement avant le dépôt du revêtement. Le 1,2,4-trichlorobenzène (TCB, 99 % Sigma Aldrich) peut être déshalogéné pour former un film solide hydrophobe après exposition au plasma sur une surface métallique réactive47. Dans le présent travail, nous étudions l'effet de l'ajout de nanoplaquettes de graphène (GrNp, 99 % en poids, < 4 couches, dimensions latérales de 1 à 2 μm, Cheap Tubes, États-Unis) au TCB. 8 μL de TCB ou 8 μL de la suspension TCB + GrNp ont ensuite été déposés sur chaque substrat fixe en acier doux de 10 mm × 10 mm (voir le tableau A.3 pour les données de fluorescence X (XRF) de l'acier doux, montrant les concentrations atomiques) à l'aide d'une pipette automatique. Le précurseur a complètement mouillé chaque substrat, créant une gouttelette convexe (voir Fig. A.3).

Suivant le processus de nos recherches précédentes4,47,48,54, chaque échantillon a été traité avec du plasma immédiatement après le dépôt du précurseur. Pour chaque échantillon, nous avons utilisé la même tension de sortie du générateur crête à crête d'environ 30 kV, telle que mesurée par un oscilloscope numérique Rigol DS6104 (voir Fig. A.2 pour une forme d'onde typique). La puissance de sortie et le courant du plasma devraient augmenter de manière linéaire avec l'augmentation de la puissance d'entrée, car la tension et la fréquence de sortie étaient maintenues constantes à ∼30 kV et ∼40 kHz. La fréquence de fonctionnement a été ajustée pour la génération optimale de DBD pour la barrière diélectrique, qui est caractérisée par la constante diélectrique et l'épaisseur. La haute tension a été obtenue à l'aide d'un régulateur de tension d'entrée de 0 à 250 V alimentant le CTP-2000K. Les caractéristiques du plasma, y compris la forme d'onde et la puissance de sortie, sont conformes à celles rapportées par d'autres utilisant le même équipement62. Toutes les conditions de plasma étudiées dans ce travail sont rapportées dans le tableau A.1 de l'ESI. Nous avons testé à la fois différentes durées d'exposition au plasma et différentes puissances d'entrée. Après avoir testé différentes concentrations variant de 1 à 10 % en poids et des niveaux de puissance plasma variant de 90 à 130 W, une concentration de 1 % en poids à 110 W a été sélectionnée pour une étude détaillée, car elle fournissait l'angle de contact avec l'eau le plus élevé et la plupart des films homogènes.

La morphologie du produit de surface a été étudiée par microscopie optique (Leica DM6000M) et microscopie électronique à balayage (SEM, TESCAN MIRA3). L'angle de contact d'une goutte d'eau avec la surface des films a été mesuré par un analyseur de forme de goutte (FTÅ200) en utilisant un débit de 2 μL s-1. La profilométrie a été réalisée à l'aide d'un profileur optique Zeta 300, sur une région de 3140 µm × 2471 µm et une région de 157 µm × 124 µm. L'imagerie par spectroscopie à rayons X à dispersion d'énergie (EDS, TESCAN MIRA3) a été utilisée pour étudier la chimie du film et a été réalisée à une tension d'accélération de 10 kV, avec un temps de balayage de 500 s. Suivant le même processus que notre précédente analyse de films similaires4,48,54, la spectrométrie de masse des ions secondaires à temps de vol (ToF-SIMS) a été utilisée pour étudier la chimie du film. Les données ToF – SIMS ont été acquises à l'aide d'un instrument IONTOF M6 (ToF – SIMS, IONTOF GmbH) équipé d'un analyseur de temps de vol à réflectron et d'une source d'ions primaires Bi / Mn. Les ions en grappe Bi3+ ont été sélectionnés à partir du faisceau d'ions primaires pulsés pour l'analyse et groupés pour minimiser la longueur d'impulsion, maximisant ainsi la résolution de masse (Δm/m = 7000 pour C2H3+ et C2-). La dose d'ions primaires a été limitée à 1011/cm2, ce qui est inférieur à la limite statique. Les données ont été acquises à partir de régions de 500 µm × 500 µm de l'échantillon tout en inondant d'électrons de faible énergie (21 eV) pour compenser la charge de surface. Un temps de cycle de 140 µs a fourni une plage de masse accessible de m/z 0–1000 pour les ions secondaires. Les données ont été acquises en polarité positive et négative, et les échelles de masse ont été calibrées à l'aide de pics attribués aux ions d'hydrocarbures (C+, CH+, CH2+, C2H3+, C3H5+, C(4–7)H7+ ; C−, CH−, CH2−, C(2–4, 6, 7)−). La pression dans la chambre d'analyse lors de l'acquisition des données était égale ou inférieure à 3 × 10–9 mbar.

Le comportement à la corrosion des revêtements TCB et TCB + GrNp produits à 110 W/60 s a été étudié dans une solution de NaCl (3,5 % en poids, dans l'eau) avec un système à trois électrodes blindé par une cage de Faraday à l'aide d'un potentiostat BioLogic SP200. Une maille de platine et de l'Ag/AgCl saturé ont été utilisés comme contre-électrodes et électrodes de référence. L'électrode de travail avait une surface de 0,13 cm2 de surface d'échantillon exposée à la solution d'essai, scellée par un joint torique. Des échantillons témoins d'acier doux ont été polis avec du papier de verre de qualité 1200 immédiatement avant le test. Des méthodes électrochimiques ont été réalisées après deux heures d'immersion afin que le potentiel de circuit ouvert (OCP) puisse se stabiliser avant le test. Tous les tests ont été effectués en double (n = 2), chaque test répété ayant lieu un jour différent.

Des informations supplémentaires accompagnent cet article sur http://www.nature.com/scientificreports.

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Ce travail a été rendu possible par l'utilisation de l'installation centrale de recherche analytique (CARF) à QUT. En particulier, nous remercions le Dr Rob Jones pour son aide avec ToF-SIMS, et M. Ashley Locke pour son aide avec XRF et Raman. Les auteurs reconnaissent le financement de QUT et de l'Australian Research Council via DE170101170 (JM). Nous reconnaissons également le financement ARC via DP180101254 (KO) et DP210100472 (KO, JM).

École de chimie et de physique, Centre de science des matériaux, Université de technologie du Queensland (QUT), 2 George Street, Brisbane, QLD, 4000, Australie

Hugo Hartl, Kostya Ostrikov et Jennifer MacLeod

École de génie mécanique, médical et des procédés, Université de technologie du Queensland (QUT), 2 George Street, Brisbane, QLD, 4000, Australie

Joseph Davies et Geoffrey Will

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JM et KO ont conçu la ou les expériences, HH et JD ont réalisé la ou les expériences, JM, HH, KO, JD et GW ont analysé les résultats. Tous les auteurs ont examiné le manuscrit.

Correspondance avec Jennifer MacLeod.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Hartl, H., Davies, J., Will, G. et al. Revêtements superhydrophobes activés par plasma sur acier doux. Sci Rep 13, 255 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-022-26695-w

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Reçu : 16 novembre 2022

Accepté : 19 décembre 2022

Publié: 05 janvier 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-26695-w

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