Nouveau ZrO2

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 9274 (2022) Citer cet article

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Nous rapportons la synthèse verte du nouveau nanocomposite ZrO2-Glycine appelé ZrO2-Gly NC, suivie de sa caractérisation à l'aide de techniques de diffraction des rayons X (XRD), de spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FT-IR), de SEM/EDX et de microscopie électronique à transmission (TEM). En outre, l'effet d'inhibition de la concentration variable de ZrO2-Gly NC sur la corrosion de l'acier doux (MS) dans du HCl 1 M a été étudié par perte de poids et mesures électrochimiques à 40–80 °C. Le pourcentage d'efficacité d'inhibition de NC augmentait avec l'augmentation de la concentration et de la température et atteignait environ 81,01 % à 500 ppm à 70 °C, ce qui diminuait à 80 °C et présentait des efficacités d'inhibition de 73,5 %. Selon les mesures de polarisation, le ZrO2-Gly NC étudié fonctionne comme un inhibiteur de type mixte avec une réaction cathodique principalement inhibitrice. De plus, l'analyse des isothermes d'adsorption a indiqué que l'adsorption était spontanée et suivait l'isotherme d'adsorption de Langmuir. De plus, la mesure de l'angle de contact a révélé la propriété hydrofuge de l'inhibiteur étudié. L'étude morphologique de surface par micrographie SEM-EDS a confirmé l'apparition d'une surface lisse en présence de milieux inhibés suggérant la formation d'un film protecteur par l'adsorption de ZrO2-Gly NC à la surface du MS même à température plus élevée.

Les opérations de décapage et de nettoyage/détartrage utilisent souvent des solutions à base d'acide1. Le principal problème avec l'utilisation de solutions acides est qu'elles sont excessivement agressives, ce qui entraîne une dégradation indésirable du métal. En raison de ses excellentes capacités mécaniques et de son faible coût, l'acier doux (MS) est le métal le plus largement utilisé dans une variété d'industries, notamment le pétrole, l'alimentation, la production d'électricité, la chimie et l'électrochimie. Par conséquent, l'augmentation de la durée de vie de l'acier contre la corrosion a été un défi majeur pour la recherche et l'industrie, car la corrosion entraîne une perte de métal importante et une défaillance catastrophique intempestive, entraînant des coûts de remplacement élevés et des problèmes environnementaux. La corrosion provoque chaque année des pertes financières importantes dans le monde entier. Les dépenses de corrosion étaient estimées à 2 500 milliards de dollars en 2015, soit 3,4 % du PIB mondial. Ce chiffre exclut les accidents, les arrêts imprévus et les polluants environnementaux. La protection cathodique, les revêtements et l'utilisation d'inhibiteurs de corrosion sont toutes des procédures courantes pour réduire le risque de corrosion2,3. Ces solutions présentent de nombreux avantages, mais elles présentent également certains inconvénients, elles motivent donc de nouvelles recherches pour améliorer les performances anti-corrosion. Les inhibiteurs de corrosion peuvent aider à prolonger la durée de vie des équipements dans des environnements difficiles, réduire les risques environnementaux, économiques, sanitaires et de sécurité associés aux défaillances de corrosion et permettre d'utiliser de l'acier à faible coût au lieu d'alliages résistants à la corrosion4.

L'étude de la littérature révèle que plusieurs rapports sont disponibles décrivant l'effet anticorrosion des acides aminés5,6, des biopolymères7,8, des extraits de plantes9,10, des métaux des terres rares11, des composés organiques tels que les médicaments12,13, des surfactants14 et des liquides ioniques15 sur les métaux et alliages. Le principal inconvénient de l'utilisation de matières végétales comme inhibiteurs de corrosion est leur instabilité ; et facilement biodégradable. De plus, il est très difficile et fastidieux de les isoler et de les purifier. Plus encore, la préparation d'extraits de plantes utilise généralement des solvants toxiques qui peuvent nuire à l'environnement ainsi qu'au sol et à la vie aquatique après leur rejet16. La plupart de ces solvants sont très coûteux et peuvent nuire à l'économie de la préparation de l'extrait. Concernant l'application des éléments de terres rares comme inhibiteurs de corrosion, leur instabilité et le processus d'extraction impliquent la production de nombreux déchets tels que des acides, de l'ammoniac et certains éléments radioactifs. Cela peut potentiellement affecter l'environnement s'il n'est pas correctement traité. De même, l'utilisation des composés organiques est limitée à leur synthèse coûteuse et en plusieurs étapes. Malgré leur non-toxicité, leur biodégradabilité, leur grande solubilité dans les milieux aqueux, relativement bon marché et faciles à produire avec une grande pureté, l'utilisation des acides aminés est également limitée16. Peu d'auteurs ont noté une action dupliquée de certains acides aminés sur le métal. Selon les conditions de fonctionnement, telles que le pH de la solution ou la concentration de l'additif, les acides aminés peuvent diminuer le processus de dissolution du métal (inhibiteur de corrosion) ou l'augmenter (accélérateur de corrosion). Par conséquent, l'utilisation de ces composés comme inhibiteurs de corrosion métallique doit s'accompagner de certaines précautions pour éviter son effet catalytique de corrosion. De plus, l'utilisation d'acides aminés simples nécessite généralement une utilisation élevée d'inhibiteurs17. L'une des alternatives pour diminuer le dosage de l'inhibiteur est l'infusion de certaines substances inorganiques pour fabriquer des composites18,19 qui réduisent la taille des particules augmentant ainsi la couverture de surface et protégeant ainsi le métal contre la corrosion.

Un effort significatif sur les matériaux nanocomposites organiques/inorganiques (NC) a été concentré sur la capacité d'acquérir les structures à l'échelle nanométrique via des méthodologies synthétiques innovantes. La synthèse de nanocomposites capables de contrôler la corrosion sur la surface métallique conduit à produire une nouvelle génération d'inhibiteurs sophistiqués avec une efficacité d'inhibition de la corrosion plus élevée, rentables et respectueuses de l'environnement. Une étude menée par Kalajhai et al.20 sur les nanocomposites GO-Ag a montré que les NC agissent comme un nanobiocide pour inhiber les bactéries sulfato-réductrices (SRB) et réduire la vitesse de corrosion de l'acier X60 dans l'eau de mer. L'efficacité d'inhibition (IE) pour 4, 7, 10 et 15 jours d'immersion a été calculée à 79 %, 96 %, 98 % et 98 %, respectivement. Des nanocomposites d'aniline et de nanoparticules de CeO2 ont été synthétisés chimiquement par polymérisation in situ21. Après avoir examiné les évolutions structurelles et les caractéristiques morphologiques du nanocomposite PANI/CeO2 (PCN) à l'aide de diverses techniques telles que l'analyse XRD, FT-IR, XPS, SEM et TEM, les propriétés d'inhibition du PCN synthétisé sur la corrosion de l'acier doux (MS) dans 0,5 M HCl ont été estimées à l'aide de techniques électrochimiques et de perte de poids. Les résultats ont montré que l'efficacité d'inhibition du PCN s'est avérée augmenter presque linéairement avec la concentration et 500 ppm de PCN ont montré des efficacités d'inhibition de 69,25 %. Les changements morphologiques se produisant sur la surface métallique ont été analysés par ATR-IR, SEM/EDAX et AFM. Basik et al.19 ont rapporté que le nanocomposite argent-or à base de cystéine (Cys/Ag–Au NCz) agissait comme un inhibiteur de corrosion efficace. L'efficacité d'inhibition maximale de 96 % a été observée à 303 K à 300 ppm. Cys/Ag–Au NCz a affecté à la fois les processus anodiques et cathodiques et son adsorption sur la surface de l'acier a suivi l'isotherme d'adsorption de Langmuir. Solomon et al.22 ont préparé un composite AgNPs/chitosan et ont testé leur comportement anti-corrosif pour l'acier St37 dans une solution de HCl à 15 % à une température de 25 et 60 °C. L'efficacité et la stabilité du nanocomposite graphène/Fe3O4 fonctionnalisé par la glycine ont été étudiées par Aslam et al.18 pour la corrosion de l'acier doux dans un milieu HCl 1 M à 60 °C. Une très faible quantité de composé, c'est-à-dire 1 ppm, était efficace pour atténuer la corrosion du MS présentant une efficacité d'inhibition de 64,40 % à 70 °C. A la même température, 100 ppm de NC présentaient une efficacité d'inhibition de 93,66 %. Quadri et al.23 ont rapporté la synthèse et les applications anti-corrosives de ZnO avec du poly(éthylène glycol), du poly-(vinylpyrrolidone) et du polyacrylonitrile NC pour MS dans 5% HCl. À une concentration maximale de 1000 ppm, les composés ont présenté les efficacités d'inhibition suivantes : ZnO/PVP (90,81 %) > ZnO/PAN (81,72 %) > ZnO/PEG (70,79 %).

En gardant à l'esprit les faits ci-dessus, nous avons synthétisé la nanoparticule d'oxyde de zerconium (ZrO2 NP)/glycine NC. Les NP de ZrO2 ont été choisies parmi les nanoparticules d'oxyde de métal de transition en raison de leurs capacités électriques, thermiques, catalytiques, de détection, optiques, mécaniques et biocompatibles uniques24,25. Les NP ZrO2 ont été largement utilisées dans diverses applications, notamment les implants osseux, les implants dentaires, la photocatalyse, les matériaux réfractaires, l'énergie, les piles à combustible, les capteurs de gaz, les cellules solaires et la germination des graines26. De plus, en raison de leurs caractéristiques physicochimiques uniques, les NP de ZrO2 ont des effets antibactériens, antifongiques, antioxydants et anticancéreux27. Des méthodes biologiques sont utilisées pour fabriquer des NP de ZrO2 dans diverses morphologies et tailles à partir de diverses sections de la plante, y compris le tubercule, les feuilles, les fruits et les fleurs. L'avantage de la synthèse verte par rapport aux méthodes chimiques et physiques est qu'il s'agit d'une synthèse propre en un seul pot, respectueuse de l'environnement, rentable, rapide, simple et facilement extensible pour les synthèses de nanoparticules à grande échelle, et elle ne nécessite pas l'utilisation de températures élevées, d'énergie, de pression ou de produits chimiques toxiques. Les biocomposés tels que les protéines, les enzymes, les polysaccharides, les polyphénols, etc. présents dans l'extrait chélatant avec les ions zirconium augmentent la surface et le nombre de sites actifs des nanoparticules de ZrO2. La surface plus élevée des nanoparticules de ZrO2 peut également faciliter un processus d'adsorption plus favorable. Cependant, l'utilisation plus large des nanoparticules est toujours entravée en raison du faible rendement et des problèmes d'obtention de nanoparticules petites, uniformes et hautement dispersées. De plus, ces matériaux nanostructurés présentent certaines limitations liées à la tendance à s'agréger du fait de leur surface spécifique élevée et de fortes interactions interparticulaires28. La solubilité des NP dans l'eau est également essentielle pour leur utilisation dans diverses industries afin de permettre une distribution et une élimination adéquates et de les rendre biocompatibles avec une toxicité réduite. Pour pallier cet inconvénient, différentes stratégies de stabilisation chimique des NPs ont été étudiées, notamment l'incorporation de polymère ou d'acides aminés à la surface des NPs ou la fonctionnalisation de la surface des NPs.

Dans ce contexte, une technique simple a été utilisée pour synthétiser un nanocomposite de ZrO2-Glycine (ZrO2-Gly NC). La diffraction des rayons X (XRD), la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FT-IR), la microscopie électronique à balayage/spectroscopie à rayons X à dispersion d'énergie (SEM/EDX) et les techniques de microscopie électronique à transmission (TEM) ont été utilisées pour analyser le produit ZrO2-Gly NC. La perte de poids, le PDP, l'EIS, la mesure de l'angle de contact et les expériences SEM – EDS ont été utilisés pour étudier l'activité anticorrosive. Le potentiel d'inhibition de la corrosion de ZrO2-Gly NC n'a pas été affirmé jusqu'à présent, à notre connaissance.

La synthèse verte des NP ZrO2 est une synthèse facile, rapide, robuste, en un seul pot et respectueuse de l'environnement sans l'implication d'aucun produit chimique méphitique et périlleux. Avec un couteau bien aiguisé, l'échantillon d'écorce fraîche a été prélevé sur la tige d'Eucalyptus globulus, bien rincé avec de l'eau déminéralisée et séché soigneusement à 40 °C. L'écorce a été séchée et broyée en une poudre fine. L'extrait d'Eucalyptus globulus a été produit en plaçant 5 g de poudre sèche avec 100 ml d'eau DI et en le chauffant pendant 60 min à 70 ° C sur un agitateur magnétique. L'extrait a été purifié en utilisant du papier filtre de Whatman, et le surnageant a été extrait et conservé au réfrigérateur. En bref, 20 ml d'extrait d'écorce d'eucalyptus fraîchement extrait (5 mg/ml) ont été cultivés dans de l'eau DI et versés dans 70 ml d'une solution aqueuse de nitrate de zirconyle (ZrO(NO3)2). La solution colloïdale a été obtenue après 30 min d'agitation vigoureuse à température ambiante. La précipitation de la solution colloïdale a été accomplie en ajoutant de l'ammoniac à un pH de 7,0, en centrifugeant à 8000 tr/min pendant 10 min et en rinçant deux fois avec de l'eau DI. La solution résultante est évaporée jusqu'à siccité dans une étuve à vide et broyée en une fine poudre à l'aide d'un mortier-pilon. L'échantillon en poudre a été fritté pendant trois heures à 600°C dans un four à moufle. Les NP ZrO2 synthétisées ont été conservées dans un état sec et sombre jusqu'à leur utilisation ultérieure.

Les ultrasons ont été utilisés pour fonctionnaliser les ZrO2NPs avec de la glycine. La dispersion des ZrO2 NPs (100 mg) dans 50 ml d'eau distillée a été obtenue en utilisant des ultrasons pendant 30 min. La suspension résultante a ensuite été infusée avec 100 ml d'une solution de glycine à 10 % (dans de l'acide acétique à 1 %). Ensuite, l'échantillon a été agité en continu pendant 24 h à 40 ° C avant d'être soumis aux ultrasons pendant 120 min supplémentaires (Fig. 1). Il a été lavé trois fois dans de l'eau distillée pour se débarrasser de la glycine supplémentaire. Le nanocomposite ZrO2-Gly a ensuite été séché. Le nanocomposite ZrO2-Gly a ensuite été fonctionnalisé avec de la glycine pour améliorer sa dispersibilité dans les environnements aqueux.

Synthèse du nanocomposite ZrO2-Gly.

L'électrode de travail (WE) dans cette expérience était en acier doux et la composition est donnée dans nos publications antérieures29,30. Pour la mesure de la perte de poids, l'acier a été découpé en tôles de dimensions 2,5 cm × 2 cm × 0,1 cm à partir d'une large bande. Les WE ont ensuite été polis avec des feuilles d'émeri dans une gamme de grains (# 320 à 1200) avant d'être soniqués dans de l'éthanol à 50%, séchés et stockés dans un dessiccateur. Toutes les expériences de corrosion ont été réalisées dans du HCl 1 M (Fisher Scientific, Inde), qui a été généré à partir d'un stock de HCl (37 %, qualité réactif).

La mesure de la perte de poids a été effectuée pour étudier l'impact anticorrosif du NC à 5 températures, c'est-à-dire 40, 50, 60, 70 et 80 °C. Les échantillons ont été immergés dans un bécher de 250 ml contenant la solution agressive préparée sans et avec des concentrations spécifiques de NC pendant 6 h. Après le processus de trempage, les éprouvettes d'acier ont été retirées de la solution d'analyse, les produits de corrosion éliminés, nettoyés correctement à l'aide d'eau déminéralisée, séchés et pesés à nouveau avec précision. Tous ces tests ont été utilisés en triple et l'écart type pour les trois mesures a été donné dans les tableaux respectifs.

Des cellules à trois électrodes ainsi qu'un potentiostat/galvanostat fourni par Autolab ont été utilisés pour la conduction des mesures électrochimiques. Le fil de platine, Ag/AgCl et MS ont été utilisés comme électrodes de référence, auxiliaires et de travail, respectivement. Les mesures de polarisation avec un taux de balayage potentiel constant de 0,16 mV s-1 ont été enregistrées dans des conditions potentiodynamiques dans la plage de -250 à + 250 mV. Des tracés d'impédance ont également été obtenus par le déplacement automatique du potentiel de 10−2 à 105 Hz avec une perturbation de 10 mV. Pour assurer une reproductibilité appropriée, chaque expérience a été réalisée trois fois. Avant chaque expérience, l'électrode de travail a été immergée pendant 30 min dans la solution d'essai pour atteindre une condition quasi-stable. Toutes les expériences ont été menées à 40, 50, 60 et 70 ° C (à ± 1 ° C) en utilisant un bain-marie pour réguler la température de la cellule. Les mesures pour chaque condition expérimentale ont été répétées trois fois pour confirmer la fiabilité et la reproductibilité des données, et les valeurs moyennes ont été documentées.

Les efficacités de protection contre la corrosion du NC par la méthode PP et EIS ont été prédites à l'aide des formules suivantes :

où Icorr(0) et Icorr(i) sont les densités de courant de corrosion sans et avec le NC, Rp(0) et Rp(i) sont les résistances de polarisation de MS sans et avec le NC, respectivement.

La capacité à double couche (Cdl) est déterminée au moyen de la composante de l'élément à phase constante (CPE), c'est-à-dire Y0 (facteur proportionnel) et n (déphasage) suivant l'équation.

où ωmax = 2πfmax (fmax fait référence à la fréquence maximale à laquelle la partie imaginaire de l'impédance a une valeur maximale).

Les spectres FT-IR pour le NC synthétisé et le NC adsorbé sur la surface MS après 6 h d'immersion dans 1 M HCl ont été obtenus. Le film a été mis au rebut, combiné avec du KBr et converti en pastilles pour le spectre d'inhibiteur Fe-NC adsorbé.

À l'aide de l'analyseur de mouillabilité KRUSS GmbH Allemagne (modèle FM41Mk2 Easy drop), les propriétés de mouillage des coupons testés ont été étudiées pour déterminer l'hydrophobicité de la concentration optimale de NC par rapport au WE corrodé. De plus, pour les tests morphologiques, les échantillons de MS ont été soumis à des milieux agressifs (HCl 1 M) en l'absence et en présence de NC pendant 6 h puis ont été lavés à l'eau distillée et séchés, puis analysés par MEB/EDX. L'instrument SEM (modèle : JEOL JSM-6510LV) associé à l'EDX du modèle INCA, oxford a été utilisé à cette fin.

Le diagramme XRD des NP ZrO2-Gly NC et ZrO2 est illustré à la Fig. 2. Le diagramme XRD des NP ZrO2 a montré trois pics proéminents qui ont confirmé sa structure monoclinique, le pic 2θ à 28,920, 41,720, 58,920 avec les indices Miller (111), (- 211) et (131) respectivement. Après fonctionnalisation, des nanoparticules de ZrO2 avec de la glycine, sept pics bien résolus ont été trouvés dans les données qui correspondent aux plans cristallins de structure monoclinique (100), (111), (111), (201), (102), (− 211) et (131) de structure monoclinique (JCPDS 37–1484), à 2θ = 18,50°, 29,00°, 32,61°, 34,02°, 37,04°, 42,06° et 59,53° respectivement. Les données ont clairement montré que la glycine fonctionnalisée avec succès avec des nanoparticules de ZrO2, un décalage vers le rouge sur le pic de signature des nanoparticules de ZrO2, c'est-à-dire 28,92° à (111) se déplace à 29,00°.

Modèle XRD des NP ZrO2 et du nanocomposite ZrO2-Gly.

Des analyses FT-IR ont été effectuées pour déterminer la fixation de la glycine à la surface de la nanoparticule de ZrO2. La figure 3 illustre les spectres FT-IR des nanoparticules ZrO2-Gly et ZrO2 dans la gamme 4000 cm-1 à 400 cm-1. Les spectres FT-IR des NP ZrO2 (indiqués par une ligne noire) ont montré la présence de pics de liaison Zr-O à 478,09 cm-1 et 650,17 cm-1, ainsi que la présence de divers pics à 1036,13 cm-1, 1126,19 cm-1, 1454,26 cm-1, 1570,04 cm-1 et 3406,0 7 cm−1, qui correspondent aux vibrations de flexion de l'eau OH, aux vibrations d'étirement et de flexion CH et aux vibrations d'étirement C–O de l'extrait EB. Le spectre FT-IR de ZrO2-Gly NC a été montré sur la Fig. 3 (ligne rouge), les pics à 683,94, 1479,99 et 1564,17 cm-1 attribuables au groupe carboxylate (COOH) de la glycine. La présence du groupe ammonium NH3+ dans ZrO2-Gly a été montrée à 1126,19 et 2528 cm-1, respectivement. Cette réflexion montre que la molécule de glycine existe dans ZrO2-Gly sous une forme zwitterionique. De manière correspondante, les pics révélés à 847,97 et 1323,99 cm-1 sont attribués aux groupes d'étirement CCN et CH2. L'existence de ZrO2 dans le ZrO2-Gly a été vérifiée par le pic à 535,99 cm-1 et 453,97 cm-1, respectivement. Les légers décalages dans les différents pics des NP ZrO2 et ZrO2-Gly préparés pourraient être dus à l'interaction entre les NP Gly et ZrO2.

Spectres FT-IR des NP ZrO2 et du nanocomposite ZrO2-Gly.

Une étude de la morphologie du ZrO2-Gly NC synthétisé a été réalisée en utilisant SEM et HRTEM. La figure 4A représente une image au microscope électronique à balayage de ZrO2-Gly NC avec une microstructure ridée de la taille de 1 micron, qui était interconnectée par un nombre important de connexions de nanoparticules. L'analyse EDX (Fig. 4B) a indiqué l'existence de C, N, O et Zr. En dehors de cela, la figure 4C illustre que l'évaluation de la cartographie élémentaire donne la distribution élémentaire directe des échantillons, qui détermine la dispersion homogène des atomes de carbone (rouge), d'azote (jaune), d'oxygène (vert) et de zirconium (bleu) dans ZrO2-Gly NC. La figure 4D montre les résultats de l'analyse TEM utilisée pour évaluer la fonctionnalisation de la glycine sur la surface des nanoparticules de ZrO2. La figure 4D montre que la surface d'une morphologie de nanoplaque ridée de nanoparticules de ZrO2 avec une taille moyenne de particules de 12 nm a été efficacement enveloppée de glycine. Il a été établi que ZrO2-Gly NC a été synthétisé. Les images TEM de ZrO2-Gly NC ont révélé la dispersion uniforme noire des nanoparticules de ZrO2 implantées à la surface de la molécule de glycine.

(A) micrographie SEM du nanocomposite ZrO2-Gly à l'échelle de 1 µm (B) EDX et (C) cartographie (D) micrographie TEM à 50 nm.

Les résultats des mesures de perte de poids pour MS dans 1 M HCl avec différentes concentrations de NC pendant 6 h à différentes températures sont présentés dans le tableau 1. Les paramètres expérimentaux tels que le taux de corrosion (CR), l'efficacité d'inhibition (IE%) et la couverture de surface (θ) sont calculés par les équations suivantes31 :

Ici, K—3,45 × 106 est une constante, W- perte de poids en gramme, A-surface totale en cm2, T—est le temps d'exposition en h, ρ—densité (7,86 g cm−-3), IE(%)-efficacité d'inhibition en pourcentage, CR0 et CRi—taux de corrosion en l'absence et en présence d'inhibiteur, θ—couverture de surface.

D'après le tableau 1, on constate qu'avec l'augmentation de la concentration en inhibiteur jusqu'à 500 ppm, la vitesse de corrosion diminue sensiblement, par conséquent, l'efficacité de l'inhibiteur et la couverture de surface augmentent également, ce qui suggère que l'augmentation de la concentration entraîne une augmentation de la capacité d'adsorption de l'inhibiteur. Au-dessus de 500 ppm, l'augmentation de la concentration de ZrO2-Gly NC n'affecte pas beaucoup les efficacités d'inhibition. Ce phénomène indique que la surface MS peut avoir déjà été entièrement recouverte de molécules d'inhibiteur avec l'inhibiteur de corrosion à 500 ppm en solution à 40 °C. Cela peut être dû à la saturation de l'adsorption des molécules inhibitrices sur la surface métallique qui présente une augmentation négligeable des efficacités de protection18.

L'effet de la température sur la corrosion MS dans la plage de température de 40 à 80 ° C dans la solution d'essai a également été évalué à l'aide de la méthode de perte de poids. D'après les données du tableau 1, on peut conclure qu'en élevant la température jusqu'à 70 °C, la vitesse de corrosion augmente rapidement sans et avec l'inhibiteur. Cependant, l'augmentation des vitesses de corrosion dans le milieu inhibé est moindre que dans la solution à blanc, ce qui suggère une adsorption de ZrO2-Gly NC sur la surface métallique et donc un blocage des sites de corrosion actifs responsables de la corrosion. Cette adsorption de NC conduit à une augmentation de IE (%) avec l'augmentation de la température et atteint un maximum jusqu'à 81,01 % à 500 ppm à 70 °C. Ce comportement est évocateur d'une chimisorption32. Cependant, à 80 °C, les efficacités d'inhibition diminuent légèrement et atteignent 73 %. Le phénomène peut être dû à la désorption de molécules inhibitrices sur la surface métallique.

L'augmentation de la température a une grande influence sur la vitesse de corrosion, l'équilibre et la cinétique d'adsorption. Ces fonctions d'activation thermodynamique ont été obtenues par Arrhenius et les équations d'état de transition. (7) et (8)33 :

où A désigne le facteur pré-exponentiel, T la température absolue en Kelvin, et R, la constante des gaz en JK−1 mol−1.

où N est le nombre d'Avogadro et sa la constante de Planck.

Les valeurs de l'énergie d'activation (Ea) calculées à partir du tracé log CR vs 1/T (Fig. 5a) sont données dans le tableau 2. La valeur inférieure de l'énergie d'activation (Ea) du processus en présence d'un inhibiteur par rapport à celle en son absence est attribuée à son adsorption chimique ; l'adsorption physique est prononcée dans le cas contraire34. La valeur inférieure de Ea en présence de NC par rapport à celle en son absence et l'augmentation de son IE (%) avec l'augmentation de la température peuvent être interprétées comme une indication d'adsorption chimique35.

( a ) Arrhenius, ( b ) tracés d'Arrhenius alternatifs pour MS dans 1 M HCl en l'absence et en présence de différentes concentrations de nanocomposite ZrO2-Gly.

L'entropie d'activation (∆S*) et l'enthalpie d'activation (∆H*) ont été calculées à l'aide de l'équation d'état de transition. (8). À partir de la pente (− ∆H*/2.303R) et de l'ordonnée à l'origine [log(R/Nh) + ∆S*/2.303R] de la Fig. 5b, les valeurs de ∆H* et ∆S* ont été déterminées respectivement. Toutes les valeurs calculées de ∆H* et ∆S* sont présentées dans le tableau 2. Le signe positif de (ΔH*) déduit que le processus de dissolution de l'acier doux est endothermique, ce qui implique la difficulté de la corrosion de l'acier doux dans la solution acide protégée par un inhibiteur synthétisé. La diminution des valeurs ΔS* (tableau 2) en présence de solutions acides protégées par un inhibiteur indique que l'entropie diminue lors de la formation de l'état de transition, ce qui indique un mécanisme associatif36.

Pour évaluer la probabilité d'une activité d'adsorption à la surface de l'éprouvette d'acier doux, les isothermes d'adsorption ont été calculées. Nous avons étudié plusieurs équations d'adsorption isothermes qui relient la concentration d'inhibiteur et la couverture de surface. À cette fin, nous avons testé les modèles d'adsorption isotherme de Langmuir, Temkin et Freundlich. Par rapport à d'autres modèles d'isothermes, les coefficients de régression pour l'isotherme d'adsorption de Langmuir sont plus proches de l'unité (Fig. 6), ce qui en fait le modèle d'adsorption le plus élevé possible pour les molécules NC à la surface des échantillons d'acier doux dans le milieu acide étudié. L'isotherme d'adsorption de Langmuir a la forme37 :

(a) Adsorption de Langmuir, (b) Adsorption de Temkin, (c) Isotherme d'adsorption de Freundlich.

où C, θ, Kads sont respectivement la concentration d'inhibiteur, la surface de couverture et la constante d'équilibre.

Ici, Kads, obtenu à partir de l'intersection de l'isotherme de Langmuir, affiche des valeurs plus élevées, données dans le tableau 3, ce qui signifie que NC peut s'adsorber préférentiellement sur la surface de l'acier doux et ainsi fournir de grandes valeurs IE. Les courbes isothermes d'adsorption correspondantes et les paramètres thermodynamiques associés tels que l'énergie libre d'adsorption de Gibbs standard, ΔG°ads, l'enthalpie d'adsorption standard (ΔH°ads) et l'entropie d'adsorption standard (ΔS°ads) sont présentés à la Fig. 6 et au tableau 3 respectivement, qui sont calculés à l'aide des équations. (10)–1238 :

où R : la constante universelle des gaz, T : la température absolue et la valeur de 1 × 106 est la concentration d'eau (ppm) en solution.

Les valeurs négatives de ΔG°ads démontrent que l'adsorption de NC est un processus spontané et que NC peut s'adsorber sur la surface métallique en formant un film défensif. Les valeurs de ΔH°ads et ΔS°ads calculées à partir de la Fig. 7 sont données dans le tableau 3. Les valeurs calculées de ΔH°ads avec des signes positifs signifient que l'adsorption des molécules NC sur la surface de l'acier est un processus endothermique. Sur la base de valeurs ΔS°ads négatives, on peut dire que l'adhérence des molécules inhibitrices sur la surface métallique diminue l'entropie39.

Tracé du log Kads vs. 1/T.

Les tracés de Nyquist et Bode de MS dans 1 M HCl sans et avec diverses concentrations de NC à (a) 40 °C, (b) 50 °C (c) 60 °C et (d) 70 °C sont représentés sur les Fig. 8 et 9a–d. Les boucles semi-circulaires déprimées des tracés de Nyquist ont été obtenues à toutes les concentrations et températures étudiées avec le centre sous l'axe réel est un comportement typique pour les électrodes en métal solide avec une dispersion de fréquence des données d'impédance due à la rugosité et à d'autres homogénéités sur la surface de l'échantillon26. Néanmoins, les spectres pour diverses concentrations d'inhibiteurs à toutes les températures étudiées sont identiques dans la forme, ce qui suggère qu'il n'y a pas de modification dans le processus de corrosion40,41. Néanmoins, l'existence de NC dans la solution acide, selon la concentration, a un impact sur la taille des courbes semi-circulaires, ce qui implique que l'introduction de NC a retardé la vitesse de dissolution de WE. De plus, le rayon du demi-cercle diminue en l'absence de NC avec l'augmentation de la température de 40 à 70 ° C en raison de la pénétration de milieux corrosifs qui facilitent la corrosion MS. Par rapport à l'ébauche, lorsque NC a été ajouté à la solution corrosive, le rayon d'impédance a augmenté de façon spectaculaire et a continué d'augmenter à mesure que la concentration de NC augmentait à chaque température. À la suite de cet événement, une couche adsorbée s'est formée sur l'acier, ce qui a donné une bonne résistance à la corrosion. La figure 10 montre le modèle de circuit équivalent qui est utilisé pour ajuster les données d'impédance électrochimique. Les résultats d'ajustement expérimentaux et informatiques des tracés de Nyquist et Bode pour MS sans et avec NC sont présentés sur les Fig. 11a – c. La norme d'ajustement du circuit équivalent a été vérifiée par les valeurs du chi carré (χ2). Les petites valeurs de χ2, c'est-à-dire 10–4, suggèrent un ajustement satisfaisant des spectres d'impédance obtenus au circuit équivalent proposé. Les résultats d'ajustement sont également en accord avec les données expérimentales. Les paramètres dérivés (Rs, Rp, n, Y0) et calculés (Cdl et IE) sont affichés dans le tableau 4. Ici, la résistance de polarisation est Rp, et l'exposant n est le déphasage représentant le degré de déviation de l'exposant CPE, lorsque n = 1, il représente le comportement capacitif idéal. Lorsque n = 0,5, cela indique un contrôle de diffusion42,43 et représente un comportement résistif pur lorsqu'il est égal à 0. Les valeurs de n approchant 1 suggèrent que les caractéristiques du pseudo-condensateur sont plus apparentes. Par conséquent, lors de l'utilisation de la capacité (C) sur l'EIS réel, il est difficile d'avoir un bon effet d'ajustement. L'élément à phase constante (CPE) est utilisé à la place de C et définit l'impédance CPE44.

Parcelles de Nyquist pour MS dans une solution de HCl 1 M sans et avec différentes doses de ZrO2-Gly NC à (a) 40 °C, (b) 50 °C, (c) 60 °C, (d) 70 °C.

Diagrammes de Bode pour MS dans une solution de HCl 1 M sans et avec différentes doses de ZrO2-Gly NC à (a) 40 °C, (b) 50 °C, (c) 60 °C, (d) 70 °C.

Le circuit équivalent utilisé pour ajuster les spectres EIS.

Résultats d'ajustement expérimentaux et informatiques : (a) diagramme de Nyquist ; (b) Tracé d'impédance de Bode ; ( c ) Tracé de l'angle de phase de Bode Le symbole plein et ouvert montre respectivement les données expérimentales et ajustées.

Ici, le CPE est appelé un condensateur fictif, n représente le degré auquel la capacité fictive s'écarte de la capacité pure. Dans la présente étude, les exposants CPE (n) sont compris entre 0,890 et 0,9159 à 40 °C, 0,894 à 0,910 à 50 °C, 0,896 à 0,920 à 60 °C et 0,90,3 à 0,937 à 70 °C et ces valeurs sont supérieures à la solution à blanc (0,88721, 0,7 5436, 0,72865, 0,70781 à 40, 50, 60 et 70 °C, respectivement). L'augmentation des valeurs n implique que le NC renforce le taux d'homogénéité du MS en formant un film adsorbant sur la surface de l'acier.

La constante de temps de relation (τ)45 du processus d'adsorption est calculée selon l'Eq. (14)

Le τ a diminué à toutes les températures étudiées, à savoir 40, 50, 60 et 70 ° C respectivement en présence de NC par rapport au blanc, indiquant que les niveaux de charge et de décharge pour les interfaces métal-solution ont diminué de manière significative46.

De plus, les valeurs de Rp et Cdl comme on peut le voir dans le tableau 2 varient dans le sens opposé avec les concentrations de NC, c'est-à-dire que Rp augmente et Cdl diminue avec une augmentation de la quantité d'inhibiteur. Le modèle trouvé est conforme à ceux identifiés par d'autres chercheurs47. Cette découverte démontre que le NC développe un film protecteur qui empêche la dissolution de l'acier doux.

On voit que les valeurs de Rp dans la solution contenant l'inhibiteur sont bien supérieures à celles de la solution sans inhibiteur, en particulier à 500 ppm. Par exemple, la valeur de Rp passe de 20,4 à 29,1 Ω cm2 après ajout de 50 ppm, et l'IE (%) correspondant atteint 29,86 %. En augmentant la concentration de NC à 500 ppm, la valeur de Rp passe à 77,8 Ω cm2 et l'IE (%) correspondant atteint 73,79 %.

Les figures 12a–d montrent les diagrammes de Bode correspondants pour MS à différentes températures. Dans les diagrammes de Bode, log [Z] et l'angle de phase (ϕ°) sont tracés par rapport à log f. Les graphiques de Bode illustrent qu'à chaque concentration de NC, il n'y a qu'un maximum de phase suggérant que le processus de corrosion se produit à travers une constante de temps48. Pour un comportement capacitif pur, une relation linéaire entre log f et log Z doit être produite avec une pente de − 1. Les propriétés de prévention de la corrosion du NC étudié sont confirmées par l'augmentation de la valeur absolue de l'impédance aux basses fréquences, qui est due à la formation d'un film inhibiteur qui empêche MS d'entrer en contact avec la solution corrosive. 2-Gly NC et suggèrent ainsi que les perturbations induites par les changements de fréquence sur l'électrode métallique entraînent la protection du fer49.

Parcelles PDP pour MS dans une solution de HCl 1 M sans et avec différentes doses de ZrO2-Gly NC à (a) 40 °C, (b) 50 °C, (c) 60 °C et (d) 70 °C.

Pour mieux comprendre l'efficacité et le processus d'adsorption de NC à des températures plus élevées, les tests de polarisation ont également été effectués sur MS dans la solution de HCl étudiée sans et avec un inhibiteur. Le test a été effectué à des températures de 40, 50, 60 et 70 ° C, et les courbes de polarisation sont présentées sur les figures 12a à d. Les paramètres de polarisation potentiodynamique tels que le potentiel de corrosion (Ecorr), la densité de courant de corrosion (icorr) et la pente de Tafel anodique et cathodique (βa et βc) sont présentés dans le tableau 5. Les valeurs d'Ecorr données dans le tableau 5 confirment le type mixte de comportement de NC. Le potentiel de corrosion des systèmes inhibés est déplacé vers une direction plus négative par rapport à l'ébauche. Le déplacement négatif des valeurs d'Ecorr peut être expliqué avec succès par le fait que NC produit un effet plus bénéfique sur le type de réaction cathodique, c'est-à-dire la réduction des ions H+ que celui de la réaction anodique, c'est-à-dire la dissolution de MS50,51. Ceci implique que le film inhibiteur protecteur formé sur la surface MS supprime le transfert des ions H+ vers le site cathodique de la surface de l'acier doux et diminue ainsi le taux d'évolution du gaz H2. Comme le montre la figure 12, une diminution des valeurs de densité de courant cathodique et anodique est observée dans les concentrations croissantes de NC. Ce phénomène peut s'expliquer par l'adsorption de NC sur les centres actifs dans les régions cathodiques et anodiques. La tendance similaire des courbes de Tafel a pu être observée à différentes températures.

En outre, à mesure que la température augmente, la vitesse de corrosion augmente à la fois dans la solution de HCl sans et avec l'inhibiteur, mais l'augmentation de la vitesse de corrosion est moindre par rapport au blanc à chaque concentration. Le tableau 5 montre que les valeurs icorr augmentent à mesure que la température augmente pour la solution à blanc. L'analyse des résultats dans le tableau 4 indique l'augmentation prononcée des valeurs icorr pour une solution à blanc lorsque la température augmente. Cependant, en présence de molécules NC, l'icorr de MS diminue à une température donnée à toutes les concentrations étudiées en raison de l'augmentation du degré de couverture de surface52. Le pourcentage d'efficacité de l'inhibiteur (IE%) est calculé à partir de l'Eq. (1) et tabulé dans le tableau 5. L'efficacité d'inhibition augmente avec la température selon l'ordre suivant : 70 °C > 60 °C > 50 °C > 40 °C. L'efficacité d'inhibition plus élevée à 70 ° C peut être attribuée à la densité électronique plus élevée des groupes fonctionnels entraînant la formation d'un plus adsorbant et, par conséquent, elle a provoqué l'inhibition la plus élevée. Cela représente une plus grande contribution d'adsorption chimique suggérant que la liaison entre les molécules d'inhibiteur et la surface métallique est plus susceptible d'être un partage d'électrons. Lorsque le potentiel de polarisation continue d'augmenter, on constate que les courbes sont proches de la coïncidence. Cela est probablement dû à la dissolution rapide de MS au fort potentiel de polarisation, provoquant la désorption de NC de la surface métallique53,54.

La mesure de l'angle de contact est un outil normal pour comprendre la capacité de mouillage. Un angle de contact inférieur à 90° indique généralement que le mouillage de la surface est très favorable, et le fluide se répandra sur une grande surface de la surface. Un angle de contact supérieur à 90° signifie généralement que le mouillage de la surface est défavorable, de sorte que le fluide minimisera le contact avec la surface et formera une gouttelette de liquide compacte55. Dans la présente étude, la valeur de l'angle de contact avec l'eau (θwater) de la surface MS non inhibée a atteint 44, 98 °, ce qui suggère une plus grande affinité de la surface MS envers l'environnement corrosif (Fig. 13a) tandis que la surface MS inhibée NC a montré la valeur θ water à 72, 2 ° (Fig. 13b). Par rapport à la surface non inhibée, des valeurs d'angle de contact avec l'eau plus élevées sur la surface MS adsorbée NC indiquent que NC a intensifié l'hydrophobicité, ce qui signifie que la surface métallique est maintenant moins sujette à l'eau56. L'hydrophobicité de la molécule NC ralentit la pénétration des composants corrosifs solubles dans l'eau à la surface du MS57.

Mesure de l'angle de contact (a) MS immergé dans un milieu acide, (b) MS immergé dans un milieu acide contenant ZrO2-Gly NC.

La figure 14 illustre les images SEM des coupons de test. La figure 14a montre la topologie de la surface plane MS sans immersion. Il montre une surface sans défaut avec quelques rayures résultant du polissage. Les figures 14b, d, f et h montrent les micrographies SEM de la surface corrodée formée dans une solution de HCl 1 M à différentes températures (40 à 70 ° C). La surface à 40 ° C devient rugueuse et inégale, et certaines piqûres ont également été observées (Fig. 14b) en raison de l'attaque incontrôlée de milieux agressifs sur la surface métallique conduisant à la dissolution du métal. De plus, lorsque la température augmente de 40 à 70 °C (Fig. 13d,f,h), la surface devient de plus en plus rugueuse en raison de l'augmentation des taux de corrosion et est donc gravement endommagée. En revanche, la surface devient lisse et uniforme après 6 h d'immersion dans du HCl 1 M avec 500 ppm de NC (Fig. 14c) à 40 °C. L'augmentation supplémentaire de la température conduit à augmenter les capacités de protection des NC étudiés qui sont présentées par la surface lisse de l'acier doux (Fig. 14e, g, i) et les capacités d'inhibition les plus élevées ont été observées à la température de 70 ° C (Fig. 14i). L'examen de surface des coupons de test par des études SEM valide donc la capacité du NC à protéger sensiblement la surface métallique à des températures élevées.

Photomicrographies SEM (a) surface MS polie (b) surface MS immergée dans de l'acide non inhibé à (b) 40 °C, (d) 50 °C, (f) 60 °C, (h) 70 °C, (c) surface MS immergée dans 500 ppm de ZrO2-Gly NC acide inhibé à (c) 40 °C, (e) 50 °C, (g) 60 °C, (i ) 70 °C.

La figure 15a montre le profil EDS de la surface lisse MS sans immersion qui montre la composition élémentaire en % en poids comme Fe-93,86, O-1,69, C-3,89, Cr-0,22, Si-0,34 pointant vers moins d'oxydes et plus de teneur en fer à l'état élémentaire. La figure 15b montre le profil EDS de MS avec un temps d'immersion de 6 h dans HCl sans NC avec une composition élémentaire en wt. % sous forme de Fe-85,13, ​​O-7,73, C-6,99 et Cl-0,15 indiquant la formation d'oxydes avec du fer élémentaire faible et la surface est nettement corrodée. La surface inhibée NC (Fig. 14c) montre une surface en acier doux avec sa composition élémentaire en % en poids de Fe-92,0, O-4,70 et N-2,32, ce qui signifie une moindre tendance à la formation d'oxydes de fer et à la rétention du fer d'origine.

Photomicrographies EDS (a) surface MS polie, (b) surface MS immergée dans de l'acide non inhibé, (c) surface MS immergée dans 500 ppm d'acide inhibé ZrO2-Gly NC.

Les acides aminés se lient fortement à la surface de ZrO2 dans la configuration d'adsorption dissociative principalement en raison de l'interaction covalente entre les atomes d'oxygène des acides aminés et les atomes de Zr. La glycine se lie fortement à l'ion Zr6f via le groupe amino (-NH2) ou le groupe carboxyle (-COOH). Cependant, le mode de liaison le plus stable pour la glycine s'est produit via l'interaction des deux atomes d'oxygène du groupe carboxylique avec deux sites Zr6f. Selon les résultats de l'isotherme d'adsorption mentionnés ci-dessus, l'existence d'une interaction à la fois chimique et physique est confirmée entre ZrO2-Gly NC et la surface de l'acier. L'acier doux est chargé positivement sur sa surface en présence de milieux acides58,59 et, par conséquent, les ions chlorure provenant de milieux agressifs sont adsorbés sur la surface métallique (Fig. 16a). Le NC est présent en surface sous forme protonée et neutre. Les molécules ZrO2-Gly NC sont protonées dans les solutions acides par l'intermédiaire de leurs hétéroatomes. Ces cations sont attirés électrostatiquement sur la surface du MS déjà hydratée avec du Cl− (milieu HCl) (Fig. 16b). Dans le même temps, le NC peut être adsorbé chimiquement sur la surface de l'acier en raison des liaisons de coordination formées par le transfert d'électrons de paires isolées de groupes latéraux contenant du N aux atomes de Fe, ainsi que par la rétro-donation d'électrons entre les atomes de Fe et le groupe -COOH (Fig. 16c). Sur la base des points ci-dessus, nous avons émis l'hypothèse que le NC pourrait former une couche protectrice et entraîner une modification de la réduction des taux de corrosion.

Mécanisme d'adsorption possible des NC sur la surface métallique.

D'après les études chimiques, électrochimiques et de surface obtenues tout au long de l'article, nous pouvons conclure que :

Le NC préparé agit comme un inhibiteur de corrosion efficace pour MS dans une solution de HCl 1 M.

Leurs effets d'inhibition augmentent avec l'augmentation de la concentration et de la température et atteignent jusqu'à 81,01 % à 70 °C, puis diminuent légèrement à 80 °C pour atteindre 73,55 % à 500 ppm. Au-dessus de 500 ppm, une légère augmentation des efficacités d'inhibition a été observée à toutes les températures.

Les courbes de polarisation de Tafel ont prouvé que les NC agissent comme un inhibiteur de type mixte avec un effet plus bénéfique sur le type de réaction cathodique.

Les résultats de l'EIS ont montré que la résistance de polarisation (Rp) augmente et que la capacité à double couche (Cdl) diminue en présence du NC, ce qui suggère son adsorption sur la surface de l'acier.

Le processus d'adsorption de NC sur la surface de l'acier est fortement renforcé en raison de la chimisorption et suit le modèle d'isotherme d'adsorption de Langmuir.

Les images SEM ont montré que la rugosité de surface du MS était dignement diminuée en présence de NC indiquant une preuve évidente de son adsorption sur un substrat métallique et des garanties suffisantes dans 1 M HCl.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

Les ensembles de données utilisés et/ou analysés au cours de la présente étude sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

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Les auteurs remercient le CSIR, New Delhi Inde avec une bourse d'associé de recherche à Ruby Aslam avec F.No. 09/112(0616)2K19 EMR-I. Les auteurs tiennent également à remercier l'installation d'instruments sophistiqués de l'université et le centre interdisciplinaire de nanotechnologie, AMU Aligarh, Inde pour avoir fourni des installations de recherche telles que TEM, SEM-EDS et des mesures d'angle de contact.

Laboratoire de recherche sur la corrosion, Département de chimie appliquée, Faculté d'ingénierie et de technologie, Université musulmane d'Aligarh, Aligarh, 202002, Inde

Ruby Aslam, Mohammad Mobin & Mohd. Shoeb

Département de chimie, Collège des sciences, Université de Taibah, Yanbu, Al-Madina, 30799, Arabie saoudite

Jeenat Aslam

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RA : Conceptualisation, expérimentation, rédaction du projet original, MM : Supervision, Ressources, Validation, rédaction du projet original, MS : caractérisation, rédaction du projet original, JA : méthodologie, rédaction du projet original, analyse, révision et édition.

Correspondance avec Mohammad Mobin.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Aslam, R., Mobin, M., Shoeb, M. et al. Nouveau nanocomposite ZrO2-glycine comme inhibiteur de corrosion écologique à haute température pour l'acier doux dans une solution d'acide chlorhydrique. Sci Rep 12, 9274 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-13359-y

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Reçu : 24 février 2022

Accepté : 11 mai 2022

Publié: 03 juin 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-13359-y

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