Étude de l'extrait de Dracocephalum basé sur la masse et la taille nanométrique en tant qu'inhibiteur de corrosion verte pour l'acier doux dans différents milieux corrosifs

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 913 (2023) Citer cet article

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Ces dernières années, les inhibiteurs de corrosion verte issus de ressources végétales naturelles ont suscité beaucoup d'intérêt. Dans le présent travail, dans un premier temps, nous avons étudié le comportement à la corrosion de l'acier doux (st-37) en présence et en l'absence d'extrait de Dracocephalum basé sur la taille en vrac comme inhibiteur de corrosion dans deux environnements acides largement utilisés (0,5 M H2SO4 et 1,0 M HCl), à température ambiante. Ensuite, nous avons utilisé l'extrait de Dracocephalum basé sur la taille du nanomètre pour réduire la concentration optimale d'inhibiteur, augmenter la résistance à la corrosion et l'efficacité. L'extrait de Dracocephalum ne contient pas de métaux lourds ou d'autres composés toxiques, et également de bonnes caractéristiques telles que le faible coût, le respect de l'environnement et la disponibilité généralisée, en font un candidat naturel approprié comme inhibiteur vert sans danger pour l'environnement. Le comportement anticorrosif a été évalué à l'aide de la spectroscopie d'impédance électrochimique (EIS) et de la polarisation potentiodynamique (PP). Dans toutes les études, l'efficacité inhibitrice (IE%) augmentait à mesure que la dose d'extrait était augmentée. Mais en utilisant un nano extrait, en plus de maintenir une efficacité élevée, la quantité d'inhibiteur a été considérablement réduite. Le % IE le plus élevé est de 94 % à la meilleure dose d'extrait nano (75 ppm), mais le % IE le plus élevé est de 89 % à la meilleure dose de l'extrait en vrac (200 ppm) en solution H2SO4. Aussi, pour la solution HCl, l'IE% le plus élevé est de 88% à la meilleure dose d'extrait nano (100 ppm), mais l'IE% le plus élevé est de 90% à la meilleure dose de l'extrait vrac (400 ppm), par polarisation. Les résultats du PP suggèrent que ce composé a un effet à la fois sur les processus anodiques et cathodiques et qu'il s'adsorbe sur la surface de l'acier doux selon l'isotherme d'adsorption de Langmuir. La microscopie optique, l'analyse par microscopie électronique à balayage (SEM) et un spectre de réflexion solide UV-Visible ont été utilisés pour étudier la morphologie de surface des alliages.

La corrosion a fait des morts et des richesses dans pratiquement tous les secteurs techniques par le passé1. La corrosion est définie comme la détérioration des métaux et des alliages à la suite d'interactions chimiques et physiques avec leur environnement. Les réactions anodiques et cathodiques sont les processus chimiques qui créent ce comportement2. Non seulement cela, mais les frais de remise en état des équipements de fabrication endommagés par la corrosion ont contribué de manière significative au produit intérieur brut d'un pays. En conséquence, toutes les mains doivent être sur le bureau pour s'opposer à cet acte dangereux en faisant une étude périodique de sa résolution finale1.

En raison de leurs grandes qualités mécaniques et électriques, les métaux sont fréquemment utilisés dans les activités humaines3. L'acier doux est le métal le plus souvent utilisé dans les grandes entreprises industrielles en raison de sa rentabilité et de ses excellentes propriétés mécaniques exceptionnelles. Cependant, en raison de sa faible résistance à la corrosion, en particulier dans les environnements acides et alcalins, son application a été restreinte4. L'utilisation de solution acide dans des applications industrielles a été principalement utilisée pour étudier l'apparition de mécanismes d'inhibition de la corrosion de l'acier doux dans des environnements acides. Le processus de raffinage du pétrole brut, par exemple, entraîne diverses conditions corrosives. Dans la plupart des situations, la corrosion des raffineries est causée par des acides puissants qui attaquent la surface de l'équipement5.

Pour éviter la corrosion des métaux, de nombreuses méthodes ont été conçues après analyse des différentes formes de corrosion2. Ces méthodes comprennent : les inhibiteurs, la protection électrique, le revêtement de surface, la conception de l'équipement et la sélection des matériaux6. Les inhibiteurs sont des produits chimiques qui, lorsqu'ils sont appliqués en petites quantités dans des conditions corrosives, inhibent les processus de corrosion électrochimique sur les surfaces métalliques1,7.

L'utilisation d'inhibiteurs de corrosion est un moyen rentable de réduire le taux de corrosion, de protéger les surfaces métalliques contre la corrosion et, en fin de compte, de protéger les équipements industriels dans des environnements difficiles8. Les inhibiteurs agissent à l'interface entre la solution aqueuse corrosive et le métal, influençant les procédures du processus électrochimique par adsorption à la surface du métal9. Les groupes fonctionnels polaires10, qui contribuent à réduire la sensibilité d'une surface métallique à la corrosion, sont des centres de réactivité qui garantissent la stabilité de ce processus d'adsorption11,12.

Les inhibiteurs de corrosion ont été largement élaborés dans de nombreuses industries pour réduire le taux de dissolution des produits métalliques en contact avec un environnement nuisible. La capacité des inhibiteurs de corrosion à s'adsorber sur les surfaces métalliques était liée à leur grande efficacité13.

La biodégradabilité, l'accumulation et la toxicité des inhibiteurs de corrosion ont toutes été remises en question récemment. La sécurité des chercheurs, la pollution de l'environnement et l'économie sont toutes des préoccupations importantes alors que les chercheurs recherchent des inhibiteurs sûrs, non polluants et rentables14.

Par conséquent, lors de la sélection d'un inhibiteur, plusieurs variables doivent être prises en compte, notamment le coût, la quantité, la facilité de disponibilité et, surtout, la sécurité de l'écosystème et de ses espèces15.

Au cours de la dernière décennie, la chimie verte a suscité un grand intérêt dans de nombreux contextes par les produits commerciaux, les technologies chimiques et la conception de produits chimiques pour réduire les déchets et éviter les toxines16. Les inhibiteurs verts suscitent beaucoup d'attention dans le domaine de la corrosion grâce à leur renouvelabilité, leur acceptabilité écologique, leur biodégradabilité et leur sécurité17. Ceux-ci comprennent, par exemple, des polyphénols18, des alcaloïdes15, des acides aminés19 et souvent des extraits de plantes20. En conséquence, les scientifiques ont cherché ces dernières années des inhibiteurs de corrosion verts capables de conserver une efficacité inhibitrice élevée tout en réduisant la toxicité21. Les extraits organiques ayant des groupes fonctionnels, y compris des atomes de soufre, d'azote et d'oxygène dans un système conjugué, sont des inhibiteurs efficaces22. Les inhibiteurs organiques de corrosion verte limitent la corrosion en éliminant les molécules d'eau de la surface du contact métal/solution, entraînant la création d'une couche barrière compacte23.

Les matériaux nanostructurés ont été considérablement étudiés en raison de leur large éventail d'applications de premier plan, car les nanostructures présentent de nouvelles propriétés dépendant de la taille, telles que les propriétés magnétiques, mécaniques et chimiques, qui diffèrent considérablement de leurs matériaux en vrac, qui présentent un grand potentiel dans les nouveaux domaines24.

Plusieurs auteurs ont signalé l'utilisation de matériaux naturels comme inhibiteurs de corrosion, tels que des composés extraits de graines ou de feuilles. Gunasekaran et al.25 ont étudié la prévention de la corrosion de l'acier par l'extrait de plante bénéfique pour l'environnement Zenthoxylum alatum dans l'acide phosphorique. Les inhibiteurs de corrosion tels que les extraits de feuilles et les huiles essentielles sont couramment utilisés26. L'inhibition de la corrosion des extraits de feuilles et des huiles essentielles telles que Acacia Arabica27, Annona squamosa28, Rosmarinous officinalis29, Aloysia citrodora30 et Lawsonia31, qui ont été utilisées pour l'acier en milieu acide, a été étudiée.

Dracocephalum est un genre de plantes à fleurs de la famille des Lamiaceae avec environ 6032 à 70 espèces33 endémiques des régions tempérées de l'hémisphère nord. Ces fleurs, communément appelées dragonhead, sont des plantes herbacées vivaces ou des sous-arbustes qui atteignent une hauteur de 15 à 90 cm. Cette plante est largement utilisée dans la médecine contemporaine pour traiter une variété de troubles viraux ainsi que pour inhiber la progression tumorale dans le monde34. Dracocephalum a plusieurs activités biologiques et pharmacologiques, notamment antibactériennes35, antifongiques36 et anti-inflammatoires37.

L'extrait de Dracocephalum est un candidat sérieux pour être utilisé comme inhibiteur vert écologiquement sûr car il ne contient pas de métaux lourds ou d'autres substances nocives. Il présente également des qualités favorables, notamment son prix abordable, son respect de l'environnement et sa grande disponibilité. Ainsi, pour pallier les inconvénients des inhibiteurs de corrosion organiques largement utilisés, coûteux et toxiques pour l'environnement, et dans la continuité de nos travaux antérieurs sur le développement d'inhibiteurs de corrosion verts3, nous rapportons ici l'effet inhibiteur de l'extrait de Dracocephalum en vrac, et de taille nanométrique sur la corrosion de l'acier doux (st-37) en milieu acide en utilisant les méthodes de spectroscopie d'impédance électrochimique (EIS) et de polarisation potentiodynamique (PP). Dans chaque étude, la dose d'extrait a été augmentée à mesure que l'efficacité inhibitrice augmentait. Cependant, l'utilisation de nano extrait a considérablement réduit la quantité d'inhibiteur tout en conservant une efficacité élevée. Les données expérimentales obtenues par microscopie optique, microscopie électronique à balayage et spectroscopie UV-visible pour confirmer ou rejeter le potentiel de cet extrait de plantes en tant que nouvel inhibiteur vert. Cet article donne un compte rendu vivant de l'extrait de Dracocephalum en tant que produit naturel utilisé comme inhibiteur de corrosion pour les alliages d'acier doux dans des milieux agressifs, avec une efficacité appropriée et la concentration minimale d'inhibiteur basée sur la taille du nanomètre.

Les matériaux étaient disponibles dans le commerce et employés sans autre purification et préparés par Arshanzist Youtab Company. Pour la préparation des électrolytes et de l'extrait de Dracocephalum, les matériaux et réactifs suivants ont été utilisés : acide sulfurique (MW 98,08 g/mol, 96 %), acide chlorhydrique (MW 36,46 g/mol, 37 %), alcool éthylique (MW 46,07 g/mol, 99,5 %), méthanol (MW 32,04 g/mol, 99,8 %) et eau distillée (MW 18,0 2g/mol).

Les échantillons pour les essais de corrosion étaient en acier doux. Le tableau 1 montre la composition chimique de l'alliage.

Des spécimens d'une surface de 1 cm2 ont été utilisés pour toutes les expériences électrochimiques. Le côté exposé des tôles d'acier a été poli pour un éclat miroir avec plusieurs qualités de papiers émeri (100, 400, 1000 et 2500). De l'eau distillée a été utilisée pour nettoyer les substrats, qui ont ensuite été dégraissés avec de l'alcool éthylique et séchés à température ambiante.

Les feuilles saines de Dracocephalum ont été achetées sur les marchés locaux en Iran, qui sont entièrement destinés à un usage commercial. Pour éliminer la poussière, les feuilles ramassées ont été délicatement lavées. Les feuilles ont été séchées à l'ombre à température ambiante. A température ambiante et à l'obscurité, 100 g de feuilles séchées de Dracocephalum ont été trempées dans du méthanol pendant 72 h. Le surplus de solvant a été évaporé sous pression réduite dans un évaporateur rotatif à 40°C après filtration de la solution. Le résidu récupéré avait un poids constant de 2,0 g.

Il convient de noter que les préparations à base de plantes à base d'alcool sont celles qui utilisent une certaine forme d'alcool comme solvant. Les teintures à base de plantes et les liniments à base de plantes sont tous deux considérés comme des préparations à base d'alcool, même si deux types d'alcool différents sont utilisés (alcool éthylique et alcool isopropylique, respectivement). Les préparations à base d'alcool ont une longue durée de conservation car l'alcool ralentit la décomposition des matériaux et la croissance bactérienne, augmentant ainsi la durée de conservation des préparations à base de plantes38.

Nous déclarons que dans cette recherche, nous n'avons utilisé ou n'utiliserons aucune plante (cultivée ou sauvage) quel que soit le lieu. La recherche expérimentale et l'étude sur le terrain dans cette étude se sont conformées à la Déclaration de politique générale de l'UICN sur la recherche impliquant des espèces menacées d'extinction. L'utilisation des plantes dans la présente étude est conforme aux directives internationales, nationales et/ou institutionnelles.

Pour obtenir des nanostructures à base de plantes, la méthode suivante utilisée. Une valeur spécifique d'extrait pur de Dracocephalum dissous dans 100 mL d'éthanol dans un bécher pour avoir une solution. La solution a été agitée à température ambiante sous agitation vigoureuse pendant 30 min à 800 tr/min, puis le produit a été filtré à l'aide de papiers filtres (Whatman, 40 Ashless, Allemagne) pour éliminer les impuretés probables. La solution filtrée est ajoutée dans un rapport de 1:10 à de l'eau distillée pour isoler les particules de plantes pures. Les suspensions placées dans un bain à ultrasons pendant 20 à 30 min, puis, pour produire des nanostructures de taille inférieure, une sonication ultra-probe pendant 20 périodes de 10 s (Hielscher, UP100H, Allemagne) sont également utilisées. Par la suite, les nanoparticules acquises à l'état colloïde. Dans ce colloïde, des nanoparticules sont observées à l'aide de techniques de diffusion dynamique de la lumière (DLS).

Les milieux corrosifs étaient du H2SO4 0,5 M et du HCl 1,0 M, préparés en diluant du H2SO4 Merck de qualité analytique et du HCl avec de l'eau bidistillée, respectivement. Avant chaque expérience, les solutions d'essai ont été rendues fraîches en mélangeant l'extrait avec la solution corrosive. Des expériences ont été menées deux fois pour vérifier la répétabilité. Les concentrations d'extrait étaient de 50, 100, 150, 200 et 250 ppm pour 0,5 M H2SO4, et 100, 200, 300, 400 et 500 ppm pour 1,0 M HCl en fonction de la taille globale, et 25, 50, 75 et 100 ppm pour 0,5 M H2SO4, et 50, 75, 10 0 et 125 ppm pour HCl 1,0 M basé sur un extrait nanométrique.

Notamment, les triterpénoïdes pentacycliques sont l'un des principaux composants fonctionnels de l'extrait de Dracocephalum. Les triterpénoïdes pentacycliques sont pratiquement insolubles dans l'eau et l'éthanol à faible concentration, mais ils sont solubles dans le chloroforme, le HCl et les milieux acides39.

Pour étudier la distribution de taille ou les tailles moyennes de l'extrait de plante, la diffusion dynamique de la lumière (DLS) a été utilisée. Données DLS obtenues à l'aide d'un appareil Nano-ZS90 (Malvern) (Malvern Instruments, Malvern, Royaume-Uni). Des recherches électrochimiques telles que la spectroscopie d'impédance électrochimique et la polarisation potentiodynamique ont été effectuées à l'aide du dispositif AutoLab (potentiostat 302 N, Pays-Bas). La microscopie électronique à balayage (SEM FEI Quanta 200, tension d'accélération 20,0 kV) et la microscopie optique (modèle Leica zoom 2000) ont été utilisées pour étudier la morphologie de surface de l'acier doux immergé dans l'acide sulfurique et l'acide chlorhydrique sans et avec la concentration optimale d'extrait de Dracocephalum. Les mesures des spectres de réflexion UV-Visible des espèces de surface sur l'acier doux ont été effectuées à l'aide d'un spectrophotomètre UV-Vis A SPECORD 210 (Analytik Jena, Allemagne) dans la cuve en acier inoxydable (π × 12 × 1,5 cm) pour éviter les interférences de la lumière ambiante. Ce spectrophotomètre est contrôlé avec le logiciel Spectra Manager. Pour les deux derniers tests, les électrodes de travail ont été polies mécaniquement et immergées dans des solutions de H2SO4 0,5 M et de HCl 1,0 M en l'absence et en présence d'un inhibiteur pendant environ 24 h à température ambiante, puis retirées et séchées.

Après avoir exploré la distribution normale à l'aide du test de Kolmogorov-smearnov, les données ont été soumises aux tests One Way ANOVA et Tukey Post Hoc (S = 0,05).

Les nanoparticules synthétisées ont été stockées à 4 ° C, température ambiante (24 ° C) et température physiologique (37 ° C) pendant 3 semaines dans des flacons en verre. Après une durée de stockage, la distribution de taille des nanoparticules permet de détecter les variations de la formulation par rapport au temps.

L'EIS est un moyen essentiel de surveiller les changements électrochimiques in situ avec une connaissance critique des processus physiques se produisant à l'interface métal/électrolyte40, de sorte que les diagrammes d'impédance peuvent fournir des informations sur les caractéristiques mécaniques, de surface et la cinétique des électrodes41. Dans la plupart des applications, la configuration de base du laboratoire comprend l'utilisation de trois électrodes dans la cellule électrochimique pour la mesure : des électrodes de travail, de compteur et de référence immergées dans un volume spécifié et la solution de test de concentration. Ainsi, dans ce travail, une cellule à trois électrodes contenant une électrode Pt, une électrode Ag/AgCl et un échantillon st-37 comme compteur, une référence et une électrode de travail, respectivement, ont été utilisées. Tout d'abord, le potentiel de circuit ouvert (OCP) a été enregistré pendant 30 min, puis les données EIS ont été obtenues. L'expérience est réalisée en utilisant un potentiel modeste de 10 mV de tension alternative et des fréquences allant de 100 kHz à 100 mHz. L'efficacité d'inhibition (IEI) d'un inhibiteur de corrosion a été estimée à l'aide de l'équation suivante utilisant des données électrochimiques recueillies à partir du poste de travail42 :

où Rct et R'ct sont la résistance de polarisation de l'échantillon en présence et en l'absence de l'inhibiteur de corrosion, respectivement.

La polarisation potentiodynamique est une autre méthode électrochimique pour déterminer la protection du mécanisme de corrosion, la vitesse de corrosion et l'efficacité des inhibiteurs de corrosion verte. L'expérience est réalisée dans une cellule électrochimique à trois électrodes, identique à EIS. La vitesse de balayage de polarisation a été fixée à 1 mV/s pour tracer les courbes de polarisation de Tafel. Le potentiel de l'électrode a été changé automatiquement de − 800 mV à − 100 mV vs. Ecorr à 25 ± 1 °C pour créer ces graphiques. Après EIS, un test potentiodynamique a été utilisé pour déterminer la courbe de polarisation. L'efficacité d'inhibition de l'inhibiteur de corrosion (IEP) est calculée à l'aide de l'équation suivante43 :

où, i et i 'sont les densités de courant de la solution en l'absence et en présence de l'inhibiteur, respectivement.

En outre, à l'aide du logiciel NOVA 1–10, le circuit équivalent approprié, l'EIS correspondant et les paramètres de polarisation potentiodynamique peuvent être préparés.

Pour vérifier la reproductibilité des résultats, au moins deux expériences ont été réalisées à chaque concentration pour l'EIS et la courbe de polarisation potentiodynamique. Les écarts-types (SD) ont été obtenus et les valeurs SD étaient petites, suggérant que les mesures électrochimiques avaient une bonne reproductibilité. Dans ce travail, SD est inférieur à 0,5 pour toutes les expériences électrochimiques, de sorte que ces données ont été omises dans les sections suivantes.

La diffusion dynamique de la lumière est utilisée pour mesurer le diamètre moyen des particules et la distribution du diamètre des particules des nanoparticules dispersées dans le liquide. Extrait Les biomolécules telles que les protéines, les enzymes, les terpénoïdes et les cofacteurs des flavonoïdes jouent à la fois un rôle de coiffage et de réduction. De plus, en raison de la forte capacité de liaison avec les résidus d'acides aminés (groupe carbonyle), le comportement d'agglomération a été empêché et la stabilité du milieu a été assurée. Pour une meilleure compréhension de la taille réelle des nanoparticules, la technique du nanosizer utilisée pour le calcul de la taille des particules, et indiquée par l'analyse SBL (Statistical Bin Limits). Pour cette proposition, la réduction du défaut d'agglomération pour indiquer la taille réelle des particules a été effectuée en omettant le rayon hydrodynamique. La figure 1 rapporte l'histogramme du nanosizer SBL des NP, qui montre que le diamètre moyen de la taille de la particule est d'environ 64,75 nm pour les nanostructures. Les résultats rapportés ont démontré une distribution de taille étroite et une dispersion homogène des NP.

La taille moyenne des nanoparticules produites enregistrée par l'équipement nanosizer (technique DLS).

Tout d'abord, en immergeant l'électrode de travail dans une solution de H2SO4 0,5 M et de HCl 1,0 M sans et avec un extrait de Dracocephalum basé sur le volume et une taille nanométrique pour 1800, le potentiel de circuit ouvert (OCP) a été stabilisé (Fig. 2), puis des tests électrochimiques ont été effectués. La figure 2 montre que la présence d'extrait dans des solutions acides modifie considérablement les courbes OCP.

Variation de l'OCP en fonction du temps, enregistrée pour st-37 dans 0,5 M H2SO4 (a) basé sur le volume, et (b) taille nano de Dracocephalum, et dans 1,0 M HCl (c) basé sur le volume, et (d) taille nano de Dracocephalum, à 25 ± 1 °C.

Le comportement à la corrosion du st-37 dans des solutions de H2SO4 0,5 M et de HCl 1,0 M a été déterminé par les méthodes EIS et PP sous différentes concentrations d'extrait en fonction de la masse et de la taille nanométrique.

L'EIS est une méthode non destructive et très efficace pour évaluer les processus de corrosion à l'interface métal-électrolyte corrosif. L'objectif de l'EIS est de voir comment différentes concentrations d'inhibiteurs verts affectent le comportement d'impédance de l'acier doux dans 0,5 M H2SO4 et 1,0 M HCl. Les figures 3 et 4 montrent des parcelles de Nyquist, des parcelles de Bode et des changements d'angle de phase pour st-37 dans des solutions de 0,5 M H2SO4 et 1,0 M HCl, respectivement, avec des quantités variables d'extrait de plante en fonction du volume et de la taille nanométrique. Un seul demi-cercle capacitif est vu dans les parcelles de Nyquist pour l'extrait de plante examiné. L'existence d'une résistance de transfert de charge (Rct) combinée à l'impact de la capacité ionique à double couche (Cdl) pourrait expliquer ce phénomène44. La forme générale en demi-cercle des courbes est assez constante sur toute la plage de concentration d'inhibiteur, ce qui indique qu'aucun changement dans le mécanisme de corrosion ne s'est produit à la suite de l'ajout d'extrait de plante45.

Les tracés de Nyquist (a,b), les tracés de Bode (c,d) et les tracés d'angle de phase pour st-37 avec différentes concentrations de Dracocephalum basées sur la masse et la taille nanométrique, dans 0,5 M H2SO4.

Les parcelles de Nyquist (a, b), les parcelles de Bode (c, d) et les parcelles d'angle de phase pour st-37 avec différentes concentrations de Dracocephalum basées sur le volume et la taille nanométrique, dans 1,0 M HCl.

Les circuits capacitifs haute fréquence sont généralement générés par une résistance de transfert de charge, comme le montrent les Fig. 3a et 4a. On peut voir que l'ajout d'inhibiteur provoque une augmentation du rayon de l'anneau capacitif et inhibe dans une certaine mesure les processus électrochimiques. Il semble que l'ajout de l'extrait à l'acier doux réduit le taux de corrosion. Les tableaux 2 et 3 montrent les caractéristiques EIS pour l'acier doux avec diverses concentrations d'extrait de Dracocephalum (en vrac et de taille nanométrique) dans des milieux acides, y compris la qualité de l'ajustement (chi-carré), la résistance de la solution (RS), la capacité de la double couche (Cdl), la résistance au transfert de charge (Rct) et le degré de couverture de surface (θ = IEI/100).

Ces demi-cercles montrent également que IEI% augmente avec une augmentation des concentrations d'inhibiteur. On note que l'extrait de taille nanométrique possède un meilleur IEI% que l'extrait en vrac, à la même quantité, dans les deux solutions.

En outre, Rct augmente lorsque la concentration de Dracocephalum augmente, en raison d'une meilleure couverture de l'extrait sur la surface de l'acier et d'une plus grande efficacité de protection de l'inhibiteur contre la pénétration des ions du milieu corrosif46. Lorsque la concentration d'inhibiteur est jusqu'à 200 ppm, et 75 ppm pour 0,5 M H2SO4, et jusqu'à 400 ppm, et 100 ppm pour 1,0 M HCl contenant en vrac, et la taille nanométrique de l'extrait, respectivement, le Rct et IEI % atteint la valeur la plus élevée (90, 92, 91 et 88 %). Cette augmentation montre que l'inhibiteur forme une couche d'adsorption sur la surface de l'alliage d'acier doux, empêchant la corrosion. Rct commence à diminuer à mesure que la concentration d'extrait de Dracocephalum augmente, à mesure que l'inhibiteur est désorbé de la surface métallique. Au fur et à mesure que la concentration de l'extrait augmentait, le condensateur électrique à double couche, Cdl, diminuait, ce qui peut être attribué à une diminution de la constante électrique locale à double couche47. Dans ce cas, les molécules d'inhibiteurs ont adhéré à la surface de l'acier et ont remplacé les molécules d'eau d'origine qui étaient présentes dans la couche d'interface de la surface de l'acier. Le Cdl a diminué à mesure que la concentration d'inhibiteur augmentait car les molécules d'inhibiteur avaient une constante diélectrique inférieure à celle des molécules d'eau, ce qui provoquait une organisation lâche des molécules d'inhibiteur dans la couche d'interface48. Il a été découvert que l'extrait pourrait produire un revêtement inhibiteur sur la surface de l'acier pour empêcher la corrosion, indiquant que l'extrait de Dracocephalum a une efficacité d'inhibition élevée pour l'acier doux.

L'augmentation de l'angle de phase avec l'augmentation de la teneur en extrait, comme on le voit dans les tracés de Bode des Fig. 3c,d et 4c,d, renforcent encore la prévention de la corrosion13. La rugosité de la surface de l'électrode est liée à la valeur de l'angle de phase sur ces figures. Plus la valeur de θ est élevée, plus la rugosité de surface est faible. Lorsque la concentration d'inhibiteur augmente, la rugosité de surface diminue, ce qui implique que la corrosion diminue.

Le modèle de circuit de Randle équivalent (Fig. 5) a été utilisé pour examiner toutes les courbes d'impédance illustrées sur les Fig. 3 et 4. Il est composé d'une résistance de solution série (RS), d'une résistance parallèle (Rct) et d'une combinaison de condensateurs (Cdl).

L'équivalent électrique du modèle de circuit de Randle.

La figure 6 représente les courbes de polarisation cathodique et anodique de l'acier doux après immersion dans des solutions de H2SO4 0,5 M et de HCl 1,0 M en l'absence et en présence de diverses quantités d'extrait. Les résultats expérimentaux, y compris la densité de courant de corrosion (icorr), les pentes cathodiques et anodiques de Tafel (βc et βa), le potentiel de corrosion (Ecorr), l'efficacité d'inhibition (IEp%) et le degré de couverture de surface (θ) pour différentes solutions sont rapportés dans le tableau 4. La densité de courant de corrosion a été calculée à l'aide de l'intersection des lignes cathodiques et anodiques extrapolées de Tafel au potentiel de corrosion. En outre, le% IEp a été calculé à l'aide de l'équation. (2).

Courbes de polarisation pour st-37 dans 0,5 M H2SO4 (a) basé sur le volume, et (b) taille nano de Dracocephalum, et dans 1,0 M HCl (c) basé sur le volume, et (d) taille nano de Dracocephalum, à 25 ± 1 °C.

D'après les valeurs expérimentales, on peut observer que la densité de courant de corrosion diminue de manière significative avec une augmentation de la concentration d'inhibiteur jusqu'à 200 ppm, et 75 ppm pour 0,5 M H2SO4, et jusqu'à 400 ppm, et 100 ppm pour 1,0 M HCl contenant en vrac, et la taille nanométrique de l'extrait, respectivement, prend en charge le retardement du processus de corrosion49. La densité de courant réduite en présence d'inhibiteur dans les quatre solutions suggère que la surface métallique est passivée en raison de la création de la couche d'inhibiteur50. Les résultats révèlent que l'icorr de l'acier doux a diminué de 1 427 μA/cm à 151 μA/cm, et de 1 427 μA/cm à 91 μA/cm, et que l'IE % a augmenté à 89 % et 94 %, ainsi que de 752 μA/cm à 73 μA/cm, et de 752 μA/cm à 87 μA/cm. , et l'IE % a augmenté à 90 % et 88 % pour les solutions H2SO4 et HCl avec volume et taille nanométrique de l'extrait, respectivement.

Les résultats de l'enquête suggèrent que le nano extrait de la plante a des propriétés inhibitrices plus importantes que l'extrait ordinaire.

De plus, les différences dans les valeurs de βc et βa par rapport aux solutions à blanc montrent que ces inhibiteurs préservent le processus de corrosion en adsorbant les molécules d'inhibiteurs sur les sites anodiques et cathodiques.

Avec l'ajout d'inhibiteurs, il y a un changement distinct dans les parties cathodique et anodique des courbes dans les tracés de Tafel de la solution H2SO4. En conséquence, on parle d'inhibiteur de type mixte. D'après la figure 6c, d et le tableau 4, dans une solution d'acide chlorhydrique, la forme des courbes anodique et cathodique et le paramètre de Tafel (βc et βa) n'ont pas changé de manière significative après l'utilisation de l'extrait comme inhibiteur, mais dans une solution d'acide sulfurique, βa a changé (Fig. 6a, b), ce qui signifie que l'inhibiteur agit à la fois comme inhibiteur anodique et cathodique (mixte), avec un effet anodique prédominant dans H2SO4 moyen. D'autre part, pour les solutions H2SO4 et HCl, le décalage maximal de la valeur Ecorr est le côté positif/négatif de 41 et 15 mV, respectivement, et une étude de la littérature a révélé que si un décalage du potentiel de corrosion est inférieur à ± 85 mV par rapport à la solution à blanc, l'inhibiteur agit comme un inhibiteur de type mixte ; ainsi, cet inhibiteur est un inhibiteur de type mixte51.

Sur la base de l'analyse ci-dessus, les valeurs de IEI % et IEP % augmentent à mesure que la concentration d'inhibiteurs augmente, avec le volume et la taille nanométrique de l'extrait dans un milieu acide. La différence moyenne entre les valeurs maximales de %IEI et %IEP en utilisant la meilleure concentration d'extrait de taille vrac et nano est de 1,0 et 2,0 %, dans H2SO4, et de 1,0 et 0,0 %, dans des solutions HCl, respectivement.

La figure 7 montre l'influence de la concentration d'inhibiteur (ppm) sur l'efficacité d'inhibition (IEp et IEI, %) pour l'acier st-37 dans 0,5 M H2SO4 et 1,0 M HCl à 25 ± 1 °C, telle que mesurée par l'impédance et la polarisation. Il a été découvert que lorsque la concentration d'extrait augmente, l'efficacité de l'inhibition augmente. L'efficacité d'inhibition augmente de manière significative à mesure que la concentration de l'extrait augmente de 0 à 200, 75, 400 et 100 ppm en milieu acide. Lorsque la concentration d'inhibiteur dépasse les valeurs ci-dessus, l'efficacité d'inhibition diminue légèrement. Le léger changement d'efficacité d'inhibition est dû à l'adsorption à saturation des molécules d'inhibiteur sur la surface de l'alliage. L'efficacité d'inhibition plus élevée indique que l'extrait de Dracocephalum est un inhibiteur de corrosion approprié pour les deux milieux acides.

Variation de IE% avec la concentration d'inhibiteur pour les expériences (a) d'impédance et (b) de polarisation.

Les isothermes d'adsorption remplissent une fonction essentielle en fournissant des informations détaillées sur le comportement d'interaction actuel entre les surfaces métalliques et les molécules d'extrait de Dracocephalum52.

Différents modèles d'isothermes d'adsorption ont été utilisés dans ce travail pour s'adapter aux résultats expérimentaux. L'isotherme de Langmuir est en bon accord avec les résultats expérimentaux. La forme générale du modèle isotherme de Langmuir est illustrée dans l'équation ci-dessous 53, 54, 55, 56, 57 :

où, \(\theta\), Kads et C sont la couverture de surface métallique, la constante d'équilibre pour le processus d'adsorption-désorption et la concentration d'inhibiteur, respectivement. Comme on peut le voir, lorsqu'un graphique est tracé entre (C/θ) et C, une ligne droite (R2 > 0,9) est formée pour tous les échantillons, comme le montre la Fig. 8, avec un gradient (pente) proche de l'unité et une interception égale à Kads. Le fait que tous les coefficients de corrélation linéaire (R) soient presque égaux à un montre que l'adsorption d'extraits végétaux sur des surfaces en acier doux suit l'isotherme d'adsorption de Langmuir. L'isotherme de Langmuir implique l'adsorption monocouche de la molécule inhibitrice, ou la molécule inhibitrice occupe un site actif sur une surface métallique58. De plus, l'isotherme d'adsorption de Langmuir a révélé que les composants organiques dans les extraits de plantes avec des atomes ou des groupes polaires adsorbés sur la surface métallique peuvent interagir par attraction ou répulsion mutuelle59.

Isotherme d'adsorption de Langmuir de l'inhibiteur déterminé par les données de polarisation de Tafel pour st-37 dans (a) 0,5 M H2SO4 et (b) 1,0 M HCl solutions à 25 ± 1 °C.

Le coefficient d'adsorption calculé, Kads, était plus grand dans le H2SO4 que dans le HCl, ce qui indique que l'adsorption des molécules inhibitrices sur les sites actifs des surfaces en acier était plus facile dans le H2SO4 que dans la solution de HCl60. La résistance et la stabilité de la couche adsorbée formée par le nano extrait dans les deux solutions pourraient également être évaluées à partir de la valeur Kads plus élevée par rapport à l'autre situation.

L'énergie libre d'adsorption standard (\({\Delta G}_{ ads}^{o}\)) est également calculée à l'aide des valeurs de Kads. Dans le cadre de l'inhibition de la corrosion, la physisorption et la chimisorption sont deux mécanismes d'adsorption fréquemment étudiés61. Pour l'adsorption physique, les valeurs de l'énergie libre d'adsorption standard vont jusqu'à − 20 kJ/mol, tandis que celles inférieures à − 40 kJ/mol sont corrélées à l'adsorption chimique3,53.

\({\Delta G}_{ ads}^{o}\) du processus d'adsorption lié à Kads, et déterminé à l'aide de l'équation 62 ci-dessous :

où, R et T sont la constante de gaz universelle et la température thermodynamique, respectivement, et 106 points à la concentration en ppm (mg/L) d'eau.

Pour une solution de H2SO4 avec volume et taille nanométrique d'extrait, la valeur calculée de \({\Delta G}_{ ads}^{o}\) est de 28,54 et − 31,71 kJ/mol, respectivement. Pour une solution de HCl avec volume et taille nanométrique d'extrait, la valeur calculée de \({\Delta G}_{ ads}^{o}\) est de 22,83 et - 29,70 kJ/mol, respectivement. En raison de la valeur obtenue pour \({\Delta G}_{ ads}^{o}\), on peut conclure que l'adsorption de Dracocephalum n'est pas uniquement une chimisorption ou une physisorption, mais comprend également une adsorption complète (à la fois chimique et physique), et que le signe négatif de \({\Delta G}_{ ads}^{o}\) indique que l'adsorption de la molécule inhibitrice sur la surface métallique est spontanée3. Le tableau 5 répertorie les résultats, y compris Kads et \({\Delta G}_{ ads}^{o}\).

Une comparaison de la présente recherche avec des études similaires qui ont utilisé l'extrait de plante comme inhibiteur de corrosion dans les milieux acides présentée dans le tableau 6. On peut conclure que l'extrait de Dracocephalum en vrac, et en particulier en taille nanométrique, est un candidat approprié pour augmenter la résistance à la corrosion de l'alliage d'acier doux dans 0,5 M H2SO4 et 1,0 M HCl.

La capacité des composés examinés à prévenir la corrosion de l'acier au carbone est principalement due à leur adsorption physique ou chimique sur la surface du métal, où ils remplacent les molécules de H2O sur la surface de l'acier et forment un revêtement barrière compact71. Un contact électrostatique se produit entre les molécules d'inhibiteur chargées et les surfaces métalliques chargées en cas d'adsorption physique (Fig. 9a). Lors de l'adsorption chimique, l'électron paire sur l'électron π des liaisons multiples et les hétéroatomes interagissent avec les orbitales d inoccupées du fer (Fig. 9b)13. Dans ce travail, les valeurs de \({\Delta G}_{ ads}^{o}\) sont − 22,83 et 29,70 kJ mol−1, dans une solution de HCl, indiquant que les molécules de composé examinées sont adsorbées par un mélange d'adsorption chimique et physique. Il est connu expérimentalement que la surface de l'acier est chargée positivement dans les solutions acides, les ions Cl- peuvent être adsorbés sur la surface de l'acier chargée positivement, et par la suite, les molécules d'inhibiteur protoné sont adsorbées par attraction électrostatique (adsorption physique). Mais en même temps, les orbitales d des atomes de fer obtiennent une seule paire d'électrons sur l'électron π et des hétéroatomes dans la structure de l'extrait (adsorption chimique). Dans la solution H2SO4, les valeurs de \({\Delta G}_{ ads}^{o}\) sont -28,54 et 31,71 kJ mol−1, mais en raison de la faible densité de charge électronique à la surface des ions \({\mathrm{SO}}_{4}^{2-}\) ions, les molécules de composé examinées sont plus adsorbées par adsorption chimique.

Mécanisme d'adsorption de l'inhibition de la corrosion sur la surface métallique : (a) adsorption physique et (b) adsorption chimique.

La présente analyse de surface donne la réflectance des échantillons métalliques avant et après immersion dans 0,5 M H2SO4 et 1,0 M HCl en l'absence et la présence de la meilleure concentration d'inhibiteur. Les résultats présentés sur la figure 10 indiquent que la réflectance de l'échantillon st-37 a diminué après immersion dans un milieu acide en l'absence d'extrait. Tandis que l'ajout de l'inhibiteur de corrosion à la solution d'essai augmente la valeur de réflectance jusqu'à ce qu'elle soit proche de la réflectance de l'échantillon avant immersion dans la solution acide.

Spectre UV-Vis pour les spécimens st-37 dans des solutions de H2SO4 0,5 M et de HCl 1,0 M en l'absence et en présence d'une concentration optimale d'extrait de Dracocephalum comme inhibiteur de corrosion.

Dans les Fig. 11, 12, la microscopie optique et les micrographies électroniques à balayage, ont été utilisées pour comprendre la morphologie de surface de l'acier doux après 24 h d'immersion dans 0,5 M H2SO4 et 1,0 M HCl, sans et avec la meilleure concentration d'extrait. Dans le cas de solutions à blanc, les Figs. 11(a,b) et 12(a,b) révèlent une surface très rugueuse de l'échantillon avec de sérieux dommages, des piqûres évidentes et des fissures. Cependant, après avoir ajouté un inhibiteur de corrosion au milieu acide, la corrosion a été visiblement réduite et la surface des échantillons est devenue raisonnablement lisse (Figs. 11(c-f) et 12(c-f), l'efficacité de l'inhibition de la corrosion s'est manifestée et le revêtement protecteur d'inhibiteur a été produit. s couvrent mieux la surface métallique que la taille brute En comparant les images liées aux deux solutions, on peut observer que l'extrait en tant qu'inhibiteur de corrosion dans H2SO4 a un meilleur impact que la solution HCl.

Les images de la surface st-37 après 24 h d'immersion dans une solution de H2SO4 0,5 M en l'absence (a,b), (c,d) de la présence de 200 ppm d'extrait de Dracocephalum en vrac (e,f) et de la présence de 75 ppm d'extrait de Dracocephalum en taille nanométrique, en utilisant respectivement la microscopie optique et électronique à balayage.

Les images de la surface st-37 après 24 h d'immersion dans une solution de HCl 1,0 M en l'absence (a, b), (c, d) présence de 400 ppm d'extrait de Dracocephalum en vrac (e, f) et présence de 100 ppm d'extrait de Dracocephalum en taille nano, en utilisant respectivement la microscopie optique et électronique à balayage.

L'effet de l'extrait de Dracocephalum basé sur le volume et la taille nanométrique en tant qu'inhibiteur de corrosion pour l'acier doux dans des solutions de H2SO4 0,5 M et de HCl 1,0 M a été étudié :

Les données dérivées des courbes EIS et PP indiquent que l'efficacité de l'inhibition augmente avec l'augmentation de la concentration de l'extrait jusqu'à une dose spéciale.

Par méthode de polarisation, en solution HCl, l'IE% le plus élevé est de 88% à la meilleure dose d'extrait nano (100 ppm), mais l'IE% le plus élevé est de 90% à la meilleure dose de l'extrait en vrac (400 ppm). Dans la solution H2SO4, l'IE% le plus élevé est de 89% à la meilleure dose de l'extrait en vrac (200 ppm), mais l'inhibiteur de corrosion a eu la meilleure efficacité d'inhibition (94%), à la concentration minimale (75 ppm) de nano extrait. Il convient de noter que la valeur de IE% calculée par PP montre la même tendance que celle obtenue à partir de la méthode des courbes EIS.

Dans les deux environnements acides, les mesures de PP révèlent que ce produit chimique examiné réduit la corrosion par inhibition de type mixte, impactant à la fois le dégagement d'hydrogène et la dissolution du métal, avec une action anodique prédominante dans le milieu H2SO4.

Selon EIS, ce composé réduit la corrosion par adsorption sur le contact métal/solution.

\({\Delta G}_{ ads}^{o}\) a suggéré que l'adsorption de Dracocephalum n'est pas seulement une chimisorption ou une physisorption, mais comprend également une adsorption complète. Cela signifie que le composé étudié a adsorbé à la fois l'adsorption chimique et physique sur la surface st-37 tout en suivant l'isotherme de Langmuir. De plus, la valeur négative de \({\Delta \mathrm{G}}_{\mathrm{ ads}}^{\mathrm{o}}\) montre que les molécules d'inhibiteur s'adsorbent spontanément sur la surface métallique.

La microscopie optique et SEM ont été utilisées pour confirmer les tests de corrosion. Ainsi, une surface uniforme et moins endommagée a été trouvée avec la concentration optimale d'extrait de Dracocephalum dans les deux solutions acides. L'efficacité de l'inhibition de la corrosion s'est manifestée et le film inhibiteur protecteur s'est formé.

Enfin, par rapport aux résultats d'autres chercheurs, on peut conclure que l'extrait de Dracocephalum a la concentration optimale la plus faible et une efficacité appropriée. Par conséquent, en utilisant l'extrait de Dracocephalum basé sur la taille du nanomètre, nous pourrions réduire considérablement la concentration optimale d'inhibiteur et augmenter la résistance à la corrosion, ainsi que l'efficacité. Il s'agit d'une méthode bon marché, écologique et efficace pour réduire la corrosion de l'acier doux en milieu acide. Ainsi, l'extrait de Dracocephalum peut être un candidat approprié pour augmenter la résistance à la corrosion de l'alliage d'acier doux dans 0,5 M H2SO4 et 1,0 M HCl.

Les ensembles de données utilisés et/ou analysés au cours de l'étude en cours sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

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Les auteurs tiennent à exprimer leur sincère gratitude aux fondateurs de l'Université Shahid Bahonar de Kerman, M. Alireza Afzalipour et son épouse, Mme Fakhereh Saba, pour leur clairvoyance et leur générosité dans la formation des générations futures. En outre, les auteurs sont reconnaissants à l'Iran High-Tech Laboratory Network [Grant Number: 29473] pour leur soutien à ce travail.

Département de chimie, Université Shahid Bahonar de Kerman, PO Box 76169-14111, Kerman, Iran

Zahra Golshani, Faezeh Arjmand, Seyed Mohammad Ali Hosseini & S. Jamiladin Fatemi

Centre de recherche en neurosciences, Institut de neuropharmacologie, Université des sciences médicales de Kerman, Kerman, Iran

Mahnaz Amiri

Comité de recherche étudiant, Faculté de médecine alliée, Université des sciences médicales de Kerman, Kerman, Iran

Mahnaz Amiri

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Tous les auteurs ont conçu et conçu les expériences. ZG a écrit le texte principal du manuscrit, réalisé l'expérience, fabriqué les appareils et analysé les données et les résultats avec le soutien du Dr MA et du Dr SMAH L'extrait en vrac préparé par FA et SJF, ainsi que l'extrait de taille nanométrique préparé par le Dr MA

Correspondance à Mahnaz Amiri ou Seyed Mohammad Ali Hosseini.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Golshani, Z., Arjmand, F., Amiri, M. et al. Étude de l'extrait de Dracocephalum basé sur la masse et la taille nanométrique en tant qu'inhibiteur de corrosion verte pour l'acier doux dans différents milieux corrosifs. Sci Rep 13, 913 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-27891-y

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Reçu : 20 juillet 2022

Accepté : 10 janvier 2023

Publié: 17 janvier 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-27891-y

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