Le contrôle tribotronique d'une couche limite ionique en operando repousse les limites de la lubrification

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 20479 (2022) Citer cet article

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L'effet du potentiel électrique sur la lubrification d'un liquide ionique orthoborate de phosphonium non halogéné utilisé comme additif dans une huile biodégradable a été étudié. Un système tribotronique interne a été construit autour d'un instrument conçu pour mesurer l'épaisseur du film de lubrifiant entre une bille d'acier roulante et un disque rotatif en verre revêtu de silice. L'application d'un champ électrique entre la bille d'acier et un ensemble de contre-électrodes personnalisées induit clairement des changements d'épaisseur du film lubrifiant : une diminution marquée aux potentiels négatifs et une augmentation aux potentiels positifs. Des études complémentaires de réflectivité neutronique ont démontré l'électroréactivité intrinsèque de l'adsorbat : celle-ci a été réalisée sur un bloc de silicium recouvert d'or et rendue possible dans le même système lubrifiant par la deutération de l'huile. Les résultats indiquent que les anions, agissant comme des ancres pour le film adsorbé sur la surface de l'acier, jouent un rôle déterminant dans la formation de films limites ioniques lubrifiants épais et robustes. L'application d'un potentiel positif élevé, en dehors de la fenêtre électrochimique, a entraîné une énorme augmentation de l'épaisseur du film, impliquant la formation de multicouches ioniques et démontrant la plausibilité du contrôle à distance des contacts défaillants dans les machines inaccessibles, telles que les installations éoliennes et houlomotrices offshore.

L'énergie consommée pour surmonter les frottements et remédier aux défaillances liées à l'usure des machines contribue de manière significative à la consommation énergétique mondiale (estimée à 23 % en 2017)1. La recherche tribologique axée sur le développement de nouvelles surfaces, matériaux et technologies de lubrification visant à réduire le frottement et l'usure des composants mécaniques, a été prédite comme ayant un énorme potentiel de réduction de la consommation d'énergie et des émissions1,2. Du point de vue de la lubrification durable, la plupart des recherches sont orientées vers le développement de lubrifiants respectueux de l'environnement qui contribuent à améliorer l'efficacité et la fiabilité des machines3. Les machines modernes devenant de plus en plus compactes (pour une densité de puissance accrue) et électrifiées, les exigences fonctionnelles des systèmes de lubrification augmentent. Cela conduit à de nouveaux concepts de lubrification alternatifs, tels que la tribotronique.

La tribotronique est une fusion de la tribologie et de l'électronique, visant à améliorer l'efficacité et la durabilité des machines grâce à un contrôle in situ des sorties de perte, telles que le frottement et l'usure4. Un système tribotronique comprend un contact tribologique, des capteurs (contrôle du frottement, des vibrations, de la température, etc.), des actionneurs et une unité de contrôle4. Les liquides ioniques (IL), définis comme des sels organiques dont les points de fusion sont inférieurs à une certaine température nominale (généralement 100\(^\circ\)C)5, sont apparus comme des candidats viables pour les systèmes d'actionnement tribotroniques, en raison de leur nature ionique. Les IL présentent également la capacité de subir des modifications de leur dynamique ionique sous l'influence de facteurs externes tels que la température, la pression et le champ électrique6.

De bonnes propriétés de lubrification ont été démontrées par les IL en tant que lubrifiants purs7,8,9,10,11,12,13, surpassant dans certains cas les huiles de lubrification entièrement formulées10,11,14. Des efforts de recherche ont également été déployés pour synthétiser et évaluer tribologiquement les IL solubles dans l'huile pour une application en tant qu'additifs de lubrifiant15,16,17,18,19,20,21,22,23,24. Certains de ces IL ont montré des performances anti-usure comparables au ZDDP17, ainsi que des performances synergiques lorsqu'ils sont utilisés ensemble25. L'activité de surface des IL vers des surfaces chargées, entraînant la formation de films limites ordonnés, a été démontrée6,26,27,28,29,30. Il a été démontré que ces films non sacrificiels aident à réduire la friction et à maintenir la séparation des contacts31,32. Étant donné que la plupart des IL disponibles étaient destinés à des applications chimiques, leurs structures comprennent des halogènes qui ont tendance à former des halogénures toxiques et corrosifs lors de l'hydrolyse33,34,35,36. Pour résoudre ce problème, des IL non halogénés à base de bore et de phosphore ont été conçus pour la recherche sur la lubrification37,38,39,40,41,42,43,44,45,46,47.

L'architecture moléculaire des espèces ioniques et leur degré de dissociation dans l'huile pourraient gouverner la morphologie de la couche limite ionique48. Les IL avec un degré élevé de dissociation dans l'huile forment des couches limites ioniques plus structurées et plus robustes, améliorant ainsi le pouvoir lubrifiant de l'huile48. Un large éventail de techniques scientifiques a été mis en œuvre pour évaluer la possibilité d'induire des modifications de la couche interfaciale par le potentiel électrique et ainsi réaliser un contrôle tribotronique. Des expériences de réflectivité neutronique (NR) ont montré la réponse des couches interfaciales, formées sur une électrode en or par du bis(mandelato)borate de trihexyltétradécylphosphonium (P-BMB) IL dispersé dans des solvants polaires, au potentiel électrique appliqué en termes d'épaisseur de couche et de composition ionique26,27. Un potentiel positif augmentait la concentration en anions et un potentiel négatif augmentait la concentration en cations dans la couche interfaciale plutôt diffuse (avec un nombre significatif de molécules de solvant). Pour le même IL pur, des simulations de dynamique moléculaire atomistique de la structuration ionique sur des électrodes neutres et chargées ont révélé des changements induits par la charge de surface dans la concentration ionique, ainsi que les orientations moléculaires dans les couches interfaciales49. La pesée de la charge de surface sur une électrode en or pour l'IL pur, le tris(pentafluoroéthyl)trifluorophosphate de 1-éthyl-3-méthylimidazolium, par microbalance à cristal de quartz électrochimique (QCM) a également révélé des changements induits par le potentiel électrique dans le rapport cation/anion associé à la surface de l'électrode50.

Des mesures de courbe de force normale à l'aide d'un microscope à force atomique (AFM) ont montré que la nature de la structure interfaciale, induite par un potentiel électrique, dépend de l'architecture ionique51,52. Les petits anions favorisent un meilleur compactage à des potentiels positifs51. Il a été démontré que la structure cationique avec un cycle imidazolium fortement lié à la surface ou de longues chaînes alkyle (améliorant les interactions solvophobes) favorise une structuration plus efficace à des potentiels négatifs51,52. Des études AFM ont révélé qu'une structure interfaciale forte et efficace induite par le potentiel électrique entraînait une faible friction27,53. L'impact de la vitesse de glissement sur le frottement est réduit par cette forte couche interfaciale due à la formation d'un plan de glissement bien défini53. Aux potentiels élevés, la formation d'une structure ionique multicouche pour neutraliser le potentiel de surface a également été rapportée54,55. L'intensité de l'électro-réponse de l'IL dispersé dans un solvant dépend de la concentration d'IL en vrac, avec une électro-réponse négligeable observée pour la concentration d'IL de bis(2,4,4-triméthylpentyl)phosphinate de trihexyl(tétradécyl)phosphonium (P-BMPP) inférieure à 5 % en moles dans un solvant modèle - l'hexadécane56. Des études NR ont également montré qu'une augmentation de la concentration en IL en vrac augmentait la concentration ionique dans la couche interfaciale, améliorant ainsi l'électro-réponse27. Des études AFM ont montré que l'arrangement des ions induit par le potentiel électrique dans la couche limite, et la réponse de frottement résultante, varient également avec la nature du matériau du substrat57. Il a été rapporté que certains IL modifient considérablement la friction58,59,60 et produisent même une "super-lubricité"59,60 lorsqu'un potentiel électrique est appliqué. Ces résultats ont également été étayés par des simulations de dynamique moléculaire hors équilibre de films IL à l'échelle nanométrique sur des surfaces chargées61,62,63.

Les études AFM et les techniques analytiques sensibles à la surface telles que NR et QCM évaluent l'électro-réponse des IL sur des substrats lisses tels que l'or, le graphite ou le mica. Cependant, ces résultats ne peuvent pas être directement transférés aux contacts tribologiques à macro-échelle formés par des surfaces rugueuses64. Des études limitées sur les contacts macro-tribologiques ont démontré des changements dans le comportement de frottement IL avec le potentiel électrique appliqué65,66,67. Des modifications permanentes de la réponse de friction d'un mélange de deux IL par l'application d'une impulsion électrique ont également été signalées68. Cependant, ces études ne fournissent pas de preuves de la réversibilité des performances tribologiques avec un changement de biais potentiel, ce qui est important pour le développement de systèmes avec contrôle tribologique in situ.

Ici, nous avons étudié l'électroréponse du film lubrifiant formé par un IL non halogéné, le bis(oxalato)borate de trihexyl(tétradécyl)phosphonium (P-BOB), ajouté à une huile biodégradable (laurate de 2-éthylhexyle : 2EHL), à l'aide d'un système tribotronique développé en interne. Cette IL, lorsqu'elle est utilisée comme additif à faible concentration (1 % en poids), forme des films limites ioniques adsorbés non sacrificiels épais et robustes, améliorant le pouvoir lubrifiant de l'huile48.

Les structures moléculaires de l'huile de base et de l'IL utilisées dans cette étude sont présentées à la Fig. 1. L'huile de base, le laurate de 2-éthylhexyle : 2EHL (Dehylub® 4003, Emery Oleochemicals GmbH) est un ester synthétique facilement biodégradable (91,7 % de biodégradation sur une période de 28 jours69) à faible viscosité (4-6 cSt à 40\(^\circ\)C).

Cation trihexyl(tétradécyl)phosphonium (a); anion bis(oxalato)borate (BOB) (b); et huile de base, laurate de 2-éthylhexyle (2EHL) (c).

L'IL utilisé dans cette étude était le bis(oxalato)borate de trihexyltétradécylphosphonium (P-BOB)70. Il a été démontré que le P-BOB forme des films limites ioniques robustes réduisant le frottement et l'usure lorsqu'il est utilisé comme additif à faible concentration (1 % w/w) dans 2EHL48. Cette étude a également montré que l'IL est miscible dans 2EHL au moins à une concentration de 10 % p/p.

Des expériences de NR et de nanotribologie ont montré que la composition et l'étendue des couches limites d'IL dépendent de la concentration et que des changements électrosensibles distincts pouvaient être observés à des concentrations élevées d'IL27. Par conséquent, une concentration d'IL de 5 % w/w dans 2EHL a été mise en œuvre pour obtenir des effets électrosensibles distincts. Pour préparer la solution ionique, les composants pesés (2EHL et P-BOB) ont été combinés puis secoués, suivis d'un chauffage à 40\(^\circ\)C pendant 1 h, puis d'ultrasons pendant 10 min.

L'épaisseur du film central dans le contact élastohydrodynamique (EHD) a été mesurée à l'aide d'un banc d'essai EHD2 de PCS Instruments, Royaume-Uni. EHD2 utilise l'interférométrie optique pour mesurer l'épaisseur du film ultra-mince entre une bille d'acier (3/4" de diamètre) et un disque de verre recouvert d'une couche d'espacement de silice avec une incertitude de ± 1 nm71. La bille et le disque sont mis en rotation individuellement pour atteindre la vitesse d'entraînement et le rapport de glissement-roulis (SRR) requis.

Schéma de l'EHD2 modifié avec une configuration à 2 électrodes. L'électrode de travail (WE) du potentiostat (a) est reliée à l'arbre d'entraînement à billes (b) par l'intermédiaire d'un corps de bague collectrice (c) et d'un balai de bague collectrice (d). L'arbre d'entraînement est en outre connecté électriquement à la boule (e) par un fil enroulé (f). L'arbre d'entraînement est isolé électriquement du reste de l'équipement par l'utilisation de roulements en céramique (non représentés). Les contre-électrodes (CE) pour le montage sont composées de deux blocs en acier inoxydable (g) de part et d'autre de la bille. La face interne des blocs présente une face sphérique permettant un écart d'environ 0,5 mm entre chaque CE et la surface de la balle (en médaillon). Ces blocs sont maintenus en place par un bâti (h) qui est intégré au chariot à billes (i), qui est composé d'une géométrie à 3 paliers (paliers en céramique pour l'isolation électrique) sur lesquels repose la bille. Une bande de PTFE (non représentée) isole électriquement les blocs du cadre. Les blocs sont reliés à la borne CE du potentiostat à l'aide d'un jeu de fils (j). Le chariot à billes se déplace verticalement pour obtenir la charge de contact requise entre la bille et le disque de verre (k). (Solidworks 2019, Dassault Systèmes ; disponible sur https://www.solidworks.com/).

Le banc d'essai EHD2 a été modifié pour intégrer un système tribotronique. Le schéma des modifications de configuration est illustré à la Fig. 2. La configuration utilise une configuration à 2 électrodes, avec l'électrode de référence (RE) et la contre-électrode (CE) sautées. La bille d'acier était l'électrode de travail (WE). La contre-électrode était composée de deux blocs en acier inoxydable (AISI 304) positionnés de part et d'autre de la bille. Les blocs avaient une surface intérieure sphérique, permettant un écart d'électrode (entre WE et CE) d'environ 0,5 mm. Les blocs ont été positionnés sur un plan perpendiculaire à l'axe de la bille, permettant à la piste de contact de la bille (tribo-track) de traverser en permanence le champ électrique créé entre le WE et le CE lors de la rotation. La solution d'essai a été remplie jusqu'à ce que les blocs CE soient immergés. Un potentiostat Metrohm Autolab (PGSTAT204) a été utilisé pour appliquer le potentiel électrique entre les électrodes. Pendant les tests, le potentiel et le courant appliqués aux électrodes ont été surveillés en continu.

Avant chaque expérience, les échantillons d'essai, disque de verre et bille d'acier, ont été soumis à des ultrasons dans de l'heptane et de l'isopropanol pendant 30 minutes chacun. Le chariot à billes a été trempé dans de l'heptane et de l'isopropanol, successivement. Tous les échantillons et accessoires ont été rincés à l'éthanol avant séchage. Les surfaces sphériques du CE ont été polies à l'aide de pâte diamantée Kemet (25 µm) pour éliminer les résidus organiques et électrochimiques déposés lors du test précédent. Les expériences ont été réalisées dans des conditions de laminage pures (0 % SRR) à 40\(^\circ\)C (tableau 1).

Des mesures de voltamétrie cyclique (CV) ont été effectuées pour la configuration de la solution et de l'électrode afin d'établir une fenêtre électrochimique sûre dans laquelle l'effet des événements faradiques est minimisé. Pour ces mesures, une solution fraîche de 2EHL + P-BOB et des échantillons ont été utilisés dans la même configuration tribotronique que celle décrite ci-dessus. La réponse en courant a été enregistrée en cyclant le potentiel entre -2 et 2 V, à partir de l'OCP dans le sens anodique, avec une vitesse de balayage de 100 mV/s.

Des mesures de réflectivité électrochimique des neutrons (NR) ont été effectuées sur une électrode de travail en or à différents potentiels pour une solution à 5 % p/p de P-BOB dans 2EHL afin d'évaluer la structuration interfaciale et son électroréponse. Cette technique utilise le contraste entre les densités de longueur de diffusion (SLD) de la solution en vrac, les espèces ioniques et le substrat pour sonder la composition et l'épaisseur du film limite ionique. Le choix de l'or comme substrat a été dicté par le besoin d'une surface homogène et presque atomiquement lisse, qui ne peut pas être facilement obtenue avec, afin de capturer des changements infimes dans le film limite. Cette expérience a été réalisée à l'Organisation australienne des sciences et technologies nucléaires (ANSTO), Australie. La procédure expérimentale, la construction de la cellule électrochimique et la méthodologie d'ajustement des données ont été décrites ailleurs26. Pour mettre en évidence les différences à l'interface de l'or par rapport à la masse, le mélange IL a été comparé au SLD d'or (\(4,56 \times 10^{-6}\) Å\(^{-2}\)) en utilisant le rapport approprié de 2EHL hydrogéné et de 2EHL perdeutéré. Un modèle d'interface à deux couches s'est avéré offrir le meilleur ajustement aux courbes de réflectivité.

Électro-réponse de l'épaisseur du film central pour une solution 2EHL + 5 % de P-BOB à des vitesses d'entraînement de 100 et 30 mm s\(^{-1}\). Le potentiel appliqué a été modifié toutes les 30 min. La partie inférieure de la figure montre les traces de courant correspondant aux potentiels appliqués.

Des expériences d'épaisseur de film Tribotronic ont été réalisées pour une solution 2EHL + 5% P-BOB en utilisant la configuration expérimentale et électrochimique décrite dans la section "Méthodes". L'épaisseur du film a été mesurée à une vitesse et une charge d'entraînement constantes. La figure 3 montre des tracés d'épaisseur de film électrosensible pour la solution à deux vitesses d'entraînement différentes (100 et 30 mm s-1). La partie inférieure de la figure représente les traces de courant correspondant aux potentiels électriques appliqués pendant 30 min chacun. Ces potentiels appliqués se situaient dans une fenêtre électrochimique de - 1 à + 0,5 V, établie par voltamétrie cyclique (CV). Les scans CV (Fig. 4) montrent un pic d'oxydation à environ + 1,25 V tout en étant linéaire jusqu'à environ + 0,75 V. Bien qu'un pic de réduction ne soit pas atteint dans les potentiels scannés (- 2 à + 2 V), la pente de la courbe augmente fortement pour les potentiels inférieurs à - 1 V. Par conséquent, dans la fenêtre électrochimique établie, les effets des processus faradiques devraient être minimes.

Quatre scans CV consécutifs entre + 2 et - 2 V, le premier scan commençant à OCP (environ + 0,1 V), pour une solution 2EHL + 5% P-BOB.

Alors que l'huile 2EHL pure ne présente aucune électrosensibilité (Fig. S2 supplémentaire), l'épaisseur du film pour la solution 2EHL + P-BOB a fortement réagi au potentiel électrique appliqué aux deux vitesses d'entraînement (Fig. 3). A 0 V, une épaisseur de film constante est observée. L'amplitude de l'épaisseur du film correspond au niveau d'épaisseur de film stabilisé pour la condition de circuit ouvert (OC) (Fig. S1 supplémentaire), sans les films initiaux épais. Etant donné que le potentiel de circuit ouvert (OCP) du système est légèrement positif (\(\approx\) + 0,1 V), une application de 0 V devrait modifier légèrement l'adsorption et la structuration de la couche limite. Ceci est confirmé par le petit courant négatif mesuré au cours de cette étape (un tracé agrandi de la trace de courant au cours de l'étape 0 V est illustré à la Fig. S3 supplémentaire). Cependant, la composition absolue du film limite à ce potentiel ne peut pas être déterminée.

Aux potentiels négatifs, un échange ionique devrait se produire entre le film limite et la masse, augmentant la densité de cations dans le film limite. Lorsque de tels potentiels négatifs ont été appliqués, une diminution progressive de l'épaisseur du film a été observée qui semblait dépendre de l'amplitude du potentiel négatif. Cela suggère que les films limites riches en cations ne s'adsorbent pas efficacement et ne peuvent donc pas résister aux conditions de laminage continu. De plus, l'épaisseur du film semble diminuer progressivement vers le niveau d'épaisseur de film initial pour l'huile 2EHL (Fig. S1 supplémentaire), ce qui confirme l'hypothèse selon laquelle le film limite ionique s'épuise progressivement. Le film a été facilement restauré par l'application d'un potentiel positif, où le film interfacial devrait être riche en anions. Cela montre que les anions jouent un rôle déterminant dans la définition de la capacité de charge du film limite ionique. Les anions, avec quatre groupes carbonyle tensioactifs, agissent comme des ancres pour former des films adsorbés forts à 0 V et à des potentiels positifs. En revanche, avec des potentiels négatifs, la concentration en anions dans le film limite diminue, ce qui entraîne une privation de la capacité d'ancrage du film limite. Une légère récupération et une stabilisation de l'épaisseur du film sont observées au cours de la dernière étape de 0 V (120 à 150 min), suggérant une réorganisation du film interfacial pour retrouver une partie de la capacité de charge. Cependant, une polarisation potentielle positive plus forte serait nécessaire pour une récupération d'épaisseur de film plus substantielle. Les traces de courant montrent également un pic au moment du changement de potentiel qui converge ensuite vers une valeur de courant faible mais finie. Cela suggère une mobilisation et une réorganisation ioniques significatives avec le changement de polarisation du potentiel électrique. On peut également observer que ces données d'épaisseur de film ont une dispersion beaucoup plus petite par rapport à l'épaisseur de film en circuit ouvert (Fig. S1 supplémentaire), suggérant une structuration interfaciale contrôlée et bien définie. Ces résultats montrent la contrôlabilité in-situ de l'épaisseur du film lubrifiant par une variation des potentiels électriques dans la fenêtre électrochimique de la solution huile + IL. Ainsi, la séparation des contacts peut être contrôlée. Bien que ces expériences se concentrent sur la modification des films adsorbés sur la surface de la bille d'acier, il convient de noter que le film lubrifiant mesuré comprend également un film limite adsorbé sur la surface de silice du disque de verre, dont la nature et les effets de l'accumulation de charge sur la surface de silice sont inconnus.

( a ) Courbes de réflectivité NR pour le contraste correspondant à 2EHL + 5% P-BOB à différents potentiels appliqués. Les courbes sont décalées sur l'axe Y pour plus de clarté. Les symboles représentent des données expérimentales, tandis que les lignes pleines correspondent le mieux aux données. Encart : tracé d'asymétrie mettant en évidence les changements dans les courbes NR potentielles non nulles par rapport à la courbe 0 V. (b) Profils SLD obtenus à partir des meilleurs ajustements aux données NR (z = 0 à l'interface or/solution).

L'électrosensibilité du film limite ionique a été testée par une expérience de réflectance neutronique. La surface d'or avec une rugosité inférieure au nanomètre peut être sondée avec des neutrons et la réponse aux champs électriques mesurée26,27,28. La figure 5a montre une expérience de réflectance des neutrons dans la même solution d'huile que les expériences tribologiques. La présence des franges de Kiessig dans le profil indique une couche limite bien définie sur la surface avec une densité de longueur de diffusion (SLD) différente de celle du liquide en vrac26. Le profil SLD ajusté (quelque peu analogue à un indice de réfraction pour les neutrons) de cette couche riche en ions (Fig. 5b) révèle l'épaisseur et la composition de la couche. Le meilleur ajustement implique une couche interfaciale distincte, avec une deuxième région distincte de la masse mais avec un contenu ionique beaucoup plus faible. L'application d'un potentiel électrique montre un changement mesurable dans la couche interfaciale, qui devient plus fine et mieux définie par rapport à celle à 0 V. La SLD inférieure de la couche interfaciale pour - 1 V, par rapport à celle à + 0,25 V, indique une densité cationique relativement plus élevée (due au cation ayant une SLD beaucoup plus faible que l'anion). Le substrat étant différent (les défis d'obtenir une surface d'acier avec une rugosité Å et une composition homogène sur la surface nécessaire de 25 cm\(^2\) ont été jugés trop importants pour cette étude), il n'y a pas d'attente d'une correspondance exacte du comportement avec celui des surfaces tribologiques. Cependant, les grandes caractéristiques sont très évocatrices. Premièrement, il y a une formation claire d'une couche limite riche en ions bien définie à l'échelle du nanomètre. Deuxièmement, la composition et l'épaisseur de la couche changent en réponse au potentiel électrique.

Electroréponse sur l'épaisseur du film central pour la solution 2EHL + 5% P-BOB avec des tensions élevées (− 1,5 et + 1,5 V : en dehors de la fenêtre électrochimique) appliquées. Le potentiel a été modifié toutes les 30 minutes, les 2 premiers changements de potentiel se situant dans la fenêtre électrochimique. La partie inférieure du tracé montre la trace de courant correspondant au potentiel appliqué. L'encart de la figure montre un extrait de la suite du même test où les hauts potentiels ont été appliqués pendant une durée plus longue (+ 1,5 V pendant 2 h suivi de - 1,5 V pendant 1 h).

Des tests supplémentaires ont été effectués dans la configuration tribotronique EHD pour déterminer l'effet des potentiels en dehors de la fenêtre électrochimique établie. La figure 6 présente un tracé d'épaisseur de film avec des potentiels élevés inclus. Les deux premiers changements de potentiel se situaient dans la fenêtre électrochimique. Ils ont été suivis par l'application de - 1,5 et + 1,5 V successivement. Un potentiel - 1,5 V a donné une réponse similaire à celle des potentiels négatifs "bas". Lors du passage à + 1,5 V (120 à 150 min), l'épaisseur du film augmente considérablement (d'environ 14 nm) et ne semble pas atteindre l'état d'équilibre dans la période d'application potentielle de 30 min. Le potentiel positif "élevé" semble déclencher une réorganisation ionique massive, entraînant une structuration interfaciale multicouche riche en anions et conduisant à un film lubrifiant très épais. Notamment, l'épaisseur du film est restaurée presque instantanément lors de l'application d'un potentiel électrique plus élevé, ce qui est une condition préalable à une approche "bouton rouge" pour sauver un système tribologique. Cependant, à ce potentiel, l'apparition de réactions d'oxydation faradique sur le WE et l'accumulation de produits d'oxydation qui en résulte ne peut être exclue. L'application ultérieure de - 1,5 V diminue l'épaisseur du film, mais à un niveau légèrement supérieur par rapport à l'étape précédente de - 1,5 V. Cette différence (\(\approx\) 2 nm) pourrait fournir une estimation de l'impact de la réaction faradique au cours de l'étape précédente de + 1,5 V, suggérant que tous les produits de réaction n'ont qu'une contribution mineure à l'augmentation globale de l'épaisseur du film pendant les 30 min de potentiel appliqué de + 1,5 V. Pour évaluer l'épaisseur de film en régime permanent résultant de l'application de potentiels "hauts", l'essai a été poursuivi avec ces potentiels appliqués pendant une durée plus longue (+ 1,5 V pendant 2 h suivi de - 1,5 V pendant 1 h). Un extrait des données d'épaisseur de film de ce test étendu est illustré à la Fig. 6 en médaillon. Ici, il a été observé que l'épaisseur du film due à + 1,5 V s'est stabilisée à un niveau très élevé (\(\approx\) 30 nm). Le potentiel négatif appliqué par la suite, tout en diminuant l'épaisseur du film, semble converger vers un niveau beaucoup plus élevé (\(\approx\) 20 nm) par rapport à l'étape précédente de - 1,5 V (\(\approx\) 14 nm). La différence de niveau d'épaisseur de film des deux étapes de - 1,5 V (20 nm - 14 nm = 6 nm) est également bien corrélée avec la différence des niveaux d'épaisseur de film au cours des deux étapes précédentes de + 1,5 V (30 nm - 25 nm = 5 nm). Cela suggère qu'avec une exposition prolongée à un potentiel positif "élevé", la contribution non réversible à l'épaisseur du film des réactions d'oxydation faradique devient plus significative. Ces résultats fournissent une approche prometteuse pour la conception de systèmes tribotroniques utilisant des IL. De plus, une lubrification détériorée peut potentiellement être sauvée par une courte application de potentiel électrique, déclenchant la formation de films multicouches protecteurs sur la surface.

Les propriétés d'auto-assemblage de certains IL ainsi que la possibilité de modifier les couches interfaciales via un actionnement électrique externe font des IL une option intéressante pour le développement de systèmes tribotroniques. Grâce à une étude d'électro-responsivité d'un contact tribologique à grande échelle, lubrifié par une huile biodégradable avec un IL orthoborate de phosphonium comme additif, nous avons démontré le potentiel d'influence externe sur l'épaisseur du film lubrifiant, et donc sur la séparation des contacts. Lors de l'application du potentiel électrique, des changements systématiques significatifs ont été observés dans l'épaisseur du film lubrifiant, constitué de films ioniques et élastohydrodynamiques. Il a été constaté que le film limite riche en cations à potentiel négatif est faiblement adsorbé à la surface, ce qui entraîne une diminution progressive de l'épaisseur du film. L'épaisseur du film a été facilement restaurée à un potentiel positif, indiquant que les groupes carboxyliques polaires sur l'anion servent d'ancres dans la formation d'un film ionique fortement adsorbé. L'expérience NR sur l'or a révélé une amélioration ionique à l'interface et des changements dans les densités relatives cation / anion lors de l'application d'un potentiel électrique, soutenant l'affirmation selon laquelle le champ électrique modifie la conformation de la surface. Alors que la nanotribologie a depuis longtemps validé le concept de tribotronique, ces résultats démontrent que l'électrosensivité de la structure interfaciale IL peut être mise en œuvre à des contacts tribologiques à grande échelle pour un contrôle in operando de la lubrification.

Les IL ont généralement une large fenêtre électrochimique qui permet le concept de tribotronique. Dans cette fenêtre, des changements significatifs sur des échelles de temps raisonnables peuvent être réalisés, comme nous l'avons maintenant clairement démontré. Néanmoins, en dépassant cette fenêtre électrochimique, lors de l'application de tensions plus importantes, mais encore assez modestes, des changements spectaculaires peuvent être induits, qui sont également plus rapides. Les courants étant faibles, tout dommage électrique est estimé négligeable, notamment par rapport au dommage équivalent de contacts mal lubrifiés. Cette découverte offre la possibilité d'une récupération de la lubrification basée sur la surveillance de l'état par le système tribotronique. Lors de la détection d'une détérioration de la lubrification, une courte salve de potentiel électrique élevé, à l'extérieur de la fenêtre électrochimique, peut être appliquée pour former un film ionique multicouche épais protégeant la surface. Bien qu'une contribution à l'épaisseur du film des produits de réaction électrochimique ne puisse pas être complètement exclue, cela peut néanmoins jouer un rôle positif analogue à la formation de tribofilms bénéfiques par la dégradation chimique de certains additifs de lubrifiants conventionnels comme le ZDDP. Ainsi, les IL fournissent non seulement un film électriquement adressable adsorbé, qui peut également présenter des avantages pour les applications électriques et la prévention de l'érosion par décharge électrique, mais ils fournissent également une fonction de sauvetage "bouton rouge" qui peut être actionnée à distance. Le besoin urgent d'une telle télécommande concerne les installations éoliennes et houlomotrices offshore inaccessibles, ainsi que les applications aéronautiques et spatiales.

Les données sous-jacentes à cet article seront partagées sur demande raisonnable à l'auteur correspondant.

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La Fondation suédoise pour la recherche stratégique (Projet EM16-0013), la Fondation Knut et Alice Wallenberg (Projet KAW2012.0078), le Conseil suédois de la recherche (Projet 2018-05017), l'Agence suédoise de l'énergie (Projet 51684-1) et Vinnova (Projet 2020 03801) sont chaleureusement remerciés pour leur soutien financier. Le Dr Manishkumar Shimpi (Université de technologie de Luleå) est chaleureusement remercié pour la synthèse du liquide ionique. Nous remercions également l'Organisation australienne des sciences et technologies nucléaires (ANSTO) pour avoir accordé du temps de faisceau et un soutien technique, en particulier le Dr Andrew Nelson, qui était le scientifique du faisceau à l'occasion où les données NR ont été obtenues dans le cadre d'une étude plus large sur les IL. Nous remercions également le Dr Olivier Renier (Université de Stockholm), Brando Adranno (Université de Stockholm) et Sichao Li (KTH) pour leur aide dans les expériences NR. Les auteurs sont très reconnaissants au Dr Michael Moir (National Deuteration Facility, ANSTO) pour avoir produit le matériau 2-EHL deutéré utilisé dans les expériences de réflectance des neutrons (NR). Le National Deuteration Facility est en partie soutenu par la National Collaborative Research Infrastructure Strategy (une initiative du gouvernement australien).

Financement en libre accès fourni par le Royal Institute of Technology.

Conception de systèmes et de composants, Département de conception de machines, KTH Royal Institute of Technology, 100 44, Stockholm, Suède

Akepati Bhaskar Reddy & Sergei Glavatskih

Division de la chimie des surfaces et des sciences de la corrosion, Département de chimie, KTH Royal Institute of Technology, 100 44, Stockholm, Suède

Georgia A. Pilkington et Mark W. Rutland

Laboratoire de Tribologie et de Dynamique des Systèmes, Ecole Centrale de Lyon, 69134, Ecully, France

Mark W.Rutland

École de chimie, Université de Nouvelle-Galles du Sud, Sydney, NSW, 2052, Australie

Mark W. Rutland et Sergei Glavatskih

Département d'ingénierie électromécanique, des systèmes et des métaux, Université de Gand, 9052, Gand, Belgique

Sergueï Glavatsky

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ABR a conçu et fabriqué l'équipement de test, ABR a conçu et réalisé les expériences et effectué l'analyse, GAP a réalisé des expériences de réflectivité des neutrons et l'analyse correspondante. ABR a rédigé la première ébauche du manuscrit. SG et MWR ont conçu et supervisé la recherche. Tous les auteurs ont discuté des résultats et contribué à la révision et à l'édition du manuscrit.

Correspondance à Mark W. Rutland ou Sergei Glavatskih.

SG est titulaire des brevets SE 535676 et JP 5920900.

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Reddy, AB, Pilkington, GA, Rutland, MW et al. Le contrôle tribotronique d'une couche limite ionique in operando étend les limites de la lubrification. Sci Rep 12, 20479 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-22504-6

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Reçu : 02 mai 2022

Accepté : 17 octobre 2022

Publié: 28 novembre 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-22504-6

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Le contrôle tribotronique d'une couche limite ionique en operando repousse les limites de la lubrification