Comportements localisés de corrosion et de repassivation d'alliages de titane fabriqués de manière additive dans des solutions biomédicales simulées

npj Dégradation des matériaux volume 7, Numéro d'article : 44 (2023) Citer cet article

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Le comportement de corrosion localisée des alliages de titane fabriqués de manière additive (AM) est étudié sur la base de la relation entre les potentiels de piqûres, le flux de lacunes d'oxygène dans un film passif et le taux de repassivation en utilisant la polarisation potentiodynamique, Mott-Schottky et des techniques d'électrodes abrasives. La relation entre la résistance à la corrosion localisée et les comportements de repassivation des alliages de titane AM a été expliquée par la constante de probabilité de survie basée sur le modèle de défaut ponctuel qui décrit les lacunes d'oxygène générées et les lacunes de cations accumulées affectent l'apparition de la corrosion localisée. Une corrosion localisée peut être initiée par des fosses de survie dans des conditions suffisantes des films passifs de claquage. La probabilité de survie est constante signifie une valeur de probabilité quantitative de la transition d'une fosse métastable à une fosse stable pour qu'il se produise une corrosion localisée. Plus la constante de probabilité de survie des alliages de titane AM est élevée, plus la repassivation est difficile et plus la corrosion localisée est facile.

Les alliages de titane (Ti) sont utilisés dans de nombreux domaines tels que l'aérospatiale, la marine et l'industrie médicale depuis de nombreuses années1,2,3. Ceci est attribué à leur rapport résistance/densité élevé et à leur excellente résistance à la corrosion4. La résistance exceptionnelle à la corrosion des alliages de Ti est attribuée à leurs couches passives protectrices sur leur surface5,6. La biocompatibilité des films passifs sur les alliages de Ti est un facteur essentiel dans les biomatériaux du corps humain. Le titane pur commercial (CP Ti; phase α) a été utilisé comme biomatériaux. Cependant, leur résistance mécanique n'était pas satisfaisante dans certains tissus durs ou pièces porteuses. Par conséquent, des alliages de Ti de type α + β tels que Ti–6Al–4V et Ti–6Al–7Nb ont été développés. Bien que les alliages de Ti de type α + β aient une résistance élevée et une bonne résistance à la fatigue, les éléments contenant de l'aluminium (Al) et du vanadium (V) ont les problèmes potentiels de la maladie d'Alzheimer et sont toxiques pour le corps humain, respectivement7. De plus, le module de Young des alliages de Ti de type α + β est supérieur à celui des os humains8. Par conséquent, l'effet de protection contre les contraintes peut se produire en raison de la différence de module de Young entre un implant et l'os. Récemment, des alliages de Ti de type β à faible module pour empêcher l'effet de protection contre les contraintes et contenant des éléments non toxiques ont été développés tels que Ti–13Nb–13Zr (proche de β) et Ti–15Mo9.

De nos jours, les alliages de Ti fabriqués de manière additive (AM) sont devenus populaires en raison de l'avantage de leur rapport achat-vol, qui est d'environ 1/20 par rapport aux alliages de Ti de fabrication soustractive (SM) conventionnels10. Les processus de FA comprennent plusieurs méthodes polyvalentes telles que le dépôt d'énergie dirigée (DED), la fusion laser sélective (SLM) et la fusion par faisceau d'électrons (EBM)11,12. Au cours du processus DED, un faisceau laser génère un bain de fusion. Les matériaux en poudre sont délivrés par du gaz argon (Ar) et injectés localement pour fusionner et se solidifier en une perle. Le DED a un degré de liberté plus élevé dans la conception de la composition que les deux autres méthodes, car il peut alimenter simultanément la poudre. A l'inverse, le SLM et l'EBM étant des procédés de fusion sur lit de poudre, les poudres métalliques sont réparties uniformément sur les plateformes à l'aide d'un râteau, à la différence du DED. Le processus SLM peut contrôler des couches plus minces que le processus DED, tandis que le processus EBM génère un taux de construction plus rapide que le processus DED.

D'un point de vue mécanique, la résistance et la ductilité des alliages AM Ti sont comparables ou même supérieures à celles des méthodes SM13,14,15. Cependant, les alliages AM Ti ont une résistance à la corrosion inférieure à celle des alliages SM Ti en raison de l'anisotropie causée par la direction d'empilement et la solidification rapide de la phase martensite16,17. Les alliages SM Ti (type α ou α + β) ont une microstructure comprenant des phases α ou α + β, alors que les alliages AM Ti contiennent des phases α' de martensite18. La phase martensite α′ est instable et réduit significativement la résistance à la corrosion des alliages AM Ti19. Dai et al.20 ont étudié le comportement à la corrosion des alliages AM Ti–6Al–4V et ont constaté que plus la proportion de la phase α′ martensitique aciculaire est élevée, plus la formation d'une couche passive plus faible est faible. Seo et Lee21,22,23 ont étudié la résistance à la corrosion uniforme et localisée des alliages AM Ti–6Al–4V en utilisant la polarisation potentiodynamique, la spectroscopie d'impédance électrochimique (EIS), la température de piqûre critique électrochimique et la température de corrosion localisée critique électrochimique24. Ils ont découvert que la réduction de la résistance à la corrosion localisée des alliages AM Ti était causée par la formation de phases α 'de martensite et leur distribution.

Pendant ce temps, de nombreux chercheurs ont étudié la résistance à la corrosion des alliages SM ou AM Ti en termes de propriétés semi-conductrices des films passifs9,12,25,26. Chen et al.26 ont mesuré la résistance à la corrosion de films passifs formés sur des alliages AM Ti–6Al–4V dans une solution dynamique de Hank et ont expliqué la résistance à la corrosion de films passifs sur des alliages AM Ti–6Al–4V à l'aide d'un modèle de défaut ponctuel (PDM)27,28. Dans le PDM, un film passif contient plusieurs défauts ponctuels, y compris des lacunes d'oxygène ou de cations, qui agissent respectivement comme donneurs et accepteurs29. Une augmentation de la densité des donneurs dans le film passif peut être attribuée à une augmentation des lacunes d'oxygène. Ainsi, Chen et al.26 ont rapporté qu'une densité plus élevée de lacunes d'oxygène et un coefficient de diffusion d'oxygène plus élevé des films passifs réduisaient la résistance à la corrosion sur les alliages AM Ti – 6Al – 4V. Gai et al.12 ont étudié des films passifs formés sur des alliages AM ou SM Ti–6Al–4V par analyse Mott–Schottky, microscopie électronique à transmission et spectroscopie photoélectronique à rayons X. Ils ont découvert qu'un coefficient de diffusion d'oxygène élevé et un flux de lacunes d'oxygène sont affectés par une diminution de la résistance à la corrosion localisée des alliages AM et SM Ti–6Al–4V. Cheng et al.9 ont étudié les comportements de corrosion de Ti–10Mo–6Zr–4Sn–3Nb et Ti–6Al–4V dans la solution de Hank. Ils ont rapporté que non seulement un coefficient de diffusion d'oxygène élevé, mais également le flux rapide de lacunes d'oxygène des films passifs sur les alliages de Ti jouaient un rôle important dans la détérioration de la résistance à la corrosion localisée.

De plus, la cinétique de repassivation, qui est la récupération rapide après la rupture de films passifs sur des alliages de Ti dans des environnements biomédicaux, est un facteur critique. Dans l'initiation de la corrosion localisée sur les films passifs, une repassivation rapide est indispensable pour empêcher les alliages de Ti de se corroder davantage sur le corps humain30,31. Lee et Seo ont évalué la résistance à la corrosion localisée des alliages AM Ti en utilisant la méthode du potentiel de corrosion localisé critique électrochimique (E-CLCP)32,33. E-CLCP est une méthode d'évaluation de la résistance à la corrosion localisée des alliages AM Ti par mesure du potentiel de repassivation. Cette méthode combine des techniques potentiodynamiques-galvanostatiques-potentiostatiques dans des environnements biomédicaux. Le potentiel de repassivation signifie la possibilité que la corrosion en creux ou la corrosion caverneuse en croissance stable cesse de se développer. Le potentiel de repassivation des alliages AM Ti dans le corps humain peut être utilisé pour évaluer leur résistance à la corrosion localisée.

Dans cette étude, la résistance à la corrosion localisée et les comportements de repassivation des alliages AM Ti ont été étudiés à travers divers tests électrochimiques tels que la polarisation potentiodynamique, l'EIS, les techniques Mott-Schottky, les tests d'électrodes abrasives et les tests E-CLCP. La relation entre le potentiel de piqûres, le taux de repassivation et le flux de lacunes d'oxygène dans divers alliages de Ti, tels que SM Ti–6Al–4V et AM Ti–6Al–4V, AM Ti–6Al–7Nb, AM CP Ti et AM Ti–13Nb–13Zr, a été examinée. La cinétique de repassivation a également été étudiée via E-CLCP et la constante de probabilité de survie a été calculée à partir des propriétés semi-conductrices de films passifs sur des alliages AM Ti dans des environnements biomédicaux.

La figure 1 montre les courbes de polarisation potentiodynamique des alliages SM et AM Ti dans des solutions de Ringer à 37 ° C. Comme le montre la figure 1, les potentiels de piqûres sur les alliages AM Ti–6Al–4 V, AM Ti–6Al–7 Nb et SM Ti–6Al–4V sont représentés par 5,83 (±0,15) V, 6,68 (±0,18) V et 7,96 (±0,45) V, respectivement, alors que AM CP Ti et AM Ti–13Nb–13Zr ne présentent pas de comportement de piqûre jusqu'à un maximum de 9V. , selon le substrat. En particulier, le potentiel de piqûres de AM Ti–6Al–4V était inférieur à celui de l'alliage SM Ti–6Al–4V en raison de la formation de phases aciculaires de martensite α′21,22,23.

Techniques de polarisation potentiodynamique des alliages SM et AM Ti dans une solution de Ringer à 37 °C.

Pour déterminer les potentiels de formation de film, les tests de polarisation potentiodynamique des alliages SM et AM Ti ont été effectués. Compte tenu de la région de potentiel passif, 1,0, 1,5 et 2,0 V ont été choisis comme potentiels de formation de film.

Les figures 2a à c montrent les résultats des tests EIS des alliages SM et AM Ti en fonction des différents potentiels de formation de film (1, 0, 1, 5 et 2, 0 V), respectivement. Un modèle de circuit de Randles a été utilisé pour représenter un circuit équivalent avec une résistance de solution (Rs), une résistance de transfert de charge (Rct) et des éléments à phase constante (CPE) de la double couche (CPEdl). Le CPE implique une valeur de condensateur imparfaite déviée de la capacité idéale en raison de l'effet de l'inhomogénéité et de la rugosité de la surface. La capacité effective (Ceff) définie dans l'Eq. (1)34 est calculé en utilisant Rs et Rct comme suit :

où Q représente la valeur du coefficient CPE et α représente l'exposant de CPE allant de 0 à 1, qui est lié à la distribution de courant non uniforme. Par conséquent, α représente l'écart par rapport au condensateur idéal. La réponse idéale du condensateur dans le système correspond à une valeur α ajustée de 1. Si la valeur de α est de 0,9 ou plus, l'élément à phase constante peut être considéré comme un condensateur.

a 1.0, b 1.5 et c 2.0 VSCE. Le circuit équivalent en médaillon est utilisé pour ajuster les spectres d'impédance.

La capacité devrait influencer l'épaisseur de film effective deff selon l'équation. (2)35.

où ε représente la constante diélectrique d'un film passif (considérée 8535 dans le cas des films passifs sur alliages de Ti) et εo représente la permittivité sous vide de l'espace libre (8,854 × 10−14 F cm−1).

La figure 3a à c montre les tracés Mott – Schottky des films passifs formés sur les alliages SM et AM Ti aux potentiels de formation de film de 1, 0, 1, 5 et 2, 0 V. Les résultats montrent l'existence de trois plages de potentiel en raison des différents comportements de capacité et des comportements semi-conducteurs de type n du film d'oxyde de SM, comme illustré dans les pentes positives de la région R2. À partir des pentes dans la région R2 illustrées sur les figures 3a à c, les densités de donneurs des alliages SM et AM Ti pour les semi-conducteurs de type n peuvent être calculées à l'aide de l'équation. (3)35,36.

où e représente la charge de l'électron, ND désigne la densité du donneur, Efb désigne le potentiel de bande plate, k représente la constante de Boltzmann et T représente la température absolue. ND peut être déterminé à l'aide des pentes des tracés de Mott-Schottky. Comme le montre le tableau 1, les densités de donneurs calculées sont de l'ordre de 1018-1019. Quels que soient les potentiels de formation de film, les densités de donneurs calculées ont augmenté de manière constante dans l'ordre suivant : SM Ti–6Al–4V et AM Ti–6Al–4V, AM Ti–6Al–7Nb, AM CP Ti et AM Ti–13Nb–13Zr. C'est complètement différent de ce que nous attendons, basé sur les potentiels de piqûres.

Diagrammes de Mott – Schottky pour les films passifs formés sur les alliages SM et AM Ti avec les potentiels de formation de film de a 1,0, b 1,5 et c 2,0 VSCE.

Pour étudier la différence de résistance à la corrosion localisée entre divers alliages SM et AM Ti, la cinétique de repassivation après la rupture du film passif a été étudiée en utilisant la technique de l'électrode abrasive. La figure 4a montre la décroissance de la densité de courant pour la repassivation avec une augmentation du temps sur une échelle logarithmique. La cinétique de repassivation des alliages SM et AM Ti peut être exprimée à l'aide de l'équation. (4)37 :

où \(i\) désigne la densité de courant anodique ; \(A\) désigne la constante ; \(t\) désigne le temps ; \(n\) représente le taux de repassivation représentant la pente du tracé \({\rm{log }}i-{\rm{log }}t\).

Graphiques de i (t) en fonction du temps à l'échelle logarithmique pour un alliage SM et AM Ti. b Comparaison du taux de repassivation obtenu à partir de la technique de l'électrode abrasive.

Basé sur l'éq. (4), la valeur de n est considérée comme un taux de repassivation de la croissance du film d'oxyde passif sur la surface nue. Comme le montre la figure 4 (b), le taux de repassivation (n) diminue systématiquement dans l'ordre suivant : AM CP Ti, AM Ti – 13Nb – 13Zr, SM Ti – 6Al – 4V, AM Ti – 6Al – 7Nb et AM Ti – 6Al – 4V.

Les figures 5a, b illustrent la détermination de l'E-CLCP dans les alliages AM Ti – 6Al – 4V et AM Ti – 6Al – 7Nb, respectivement. L'E-CLCP des échantillons d'alliage AM Ti a été déterminé par la valeur de potentiel la plus élevée, où il n'y avait plus d'augmentation de la densité de courant dans la direction anodique après avoir maintenu un potentiel constant pendant 2 h, qui est le potentiel de repassivation dans la solution de Ringer à 37 ° C31,32. Les valeurs E-CLCP de AM Ti–6Al–4V et AM Ti–6Al–7Nb ont été mesurées à 1,544 (±0,002) V et 1,720 (±0,007) V, respectivement.

Détermination des valeurs E-CLCP pour un alliage AM Ti-6Al–4 V et b AM Ti–6Al–7 Nb à 37 °C en solution de Ringer.

Relation entre la résistance à la corrosion localisée telle que les piqûres, la densité du donneur de lacunes d'oxygène, le coefficient de diffusion des lacunes d'oxygène et le flux de lacunes d'oxygène dans divers alliages AM Ti

Des tests Mott – Schottky ont été effectués pour étudier l'effet des densités de donneurs obtenues à partir de la technique Mott – Schottky sur les potentiels de piqûres mesurés par la technique de polarisation potentiodynamique. Les quantités de densités de donneurs formées sur les films passifs ont été mesurées sur les différents alliages AM Ti, y compris CP Ti, Ti–6Al–4 V, Ti–6Al–7 Nb, Ti–13Nb–13Zr et SM Ti–6Al–4 V. Les résultats montrent que l'alliage AM Ti–6Al–4V avec le potentiel de piqûres le plus faible a les densités de donneurs les plus faibles (6,48 (±0,26) × 1018 cm−3), tandis que AM CP Ti (10,0 3 (±0,49) × 1018 cm−3) et AM Ti–13Nb–13 Zr (11,00 (±0,42) × 1018 cm−3) avec plus de densités de donneurs ont des potentiels de piqûres plus élevés, indiquant une meilleure résistance aux piqûres. Ces résultats indiquent que les densités de donneurs obtenues à partir des seules parcelles de Mott-Schottky ne peuvent pas expliquer complètement les résultats de la résistance à la corrosion par piqûres entre différents types d'alliages AM Ti. Cheng et al. ont également signalé une divergence en ce que Ti–10Mo–6Zr–4Sn–3Nb avec plus de densités de donneurs présentaient une résistance à la corrosion localisée plus élevée que Ti–6Al–4V avec des densités de donneurs plus faibles9. Pendant ce temps, Gai et al.11 ont étudié le flux de lacunes d'oxygène (JP) dans des films passifs d'alliages SM et AM Ti – 6Al – 4V en termes de densités de donneurs et de coefficient de diffusion des lacunes d'oxygène (DO) par rapport aux résistances à la corrosion localisées des échantillons d'alliage de Ti. L'OD dans le film passif sur les alliages SM et AM Ti est déterminé à l'aide de l'équation. (5)12 :

où ip représente la densité de courant à l'état passif par la technique de polarisation potentiodynamique (notée dans le tableau 1), R représente la constante des gaz parfaits et F représente la constante de Faraday. εL désigne l'intensité du champ électrique dans l'Eq. (7). ω2 désigne la constante ajustée dans l'Eq. (6).

Si DO est élevé, la diffusion vers l'extérieur des lacunes d'oxygène dans les films passifs est facilitée et la possibilité de réaction avec les ions halogène augmente sur les interfaces entre la couche passive et la solution.

Pour obtenir ω2, ND (densités de donneurs) est utilisé, comme le montre la figure 6 (a). L'équation (6) montre l'expression ND avec les constantes inconnues, ω1, ω2 et b,

où ω1, ω2 et b représentent des constantes inconnues, qui sont déterminées par l'expression ND.

a Densité des donneurs et b épaisseur des films passifs.

Comme le montre la figure 6b, εL désigne l'intensité du champ électrique, qui est liée au potentiel appliqué et à l'épaisseur du film, comme exprimé dans l'équation. (7)12 :

où α représente la polarisabilité de surface avec une valeur de 0,512. B représente une constante et deff désigne l'épaisseur de film effective (d'après l'équation 2).

Comme mentionné ci-dessus, l'OD est associé à la croissance et à la dégradation des films passifs. Un DO plus élevé conduit à des films passifs plus épais avec une susceptibilité à la rupture plus élevée. Comme le montre la figure 7 (a), DO augmente dans l'ordre suivant : AM CP Ti, AM Ti-13Nb-13Zr, AM Ti-6Al-7Nb, SM Ti-6Al-4V et AM Ti-6Al-4V. Cependant, cet ordre séquentiel n'est pas en accord avec la tendance des potentiels de piqûres. Par conséquent, DO ne peut pas expliquer les résultats de la résistance à la corrosion par piqûres entre différents types d'alliages AM Ti.

a Coefficient de diffusion de la lacune en oxygène et b flux de la lacune.

Inversement, le flux de lacunes d'oxygène (Jp) peut être exprimé à l'aide de l'Eq. (8)12 :

où qi représente la charge des espèces (=2e), et K est défini comme K = FεL/RT.

Les valeurs Jp sont déterminées par les densités de donneur (\({{{N}}}_{{\rm{D}}}\)), le coefficient de diffusion (DO) et l'intensité du champ électrique (εL). Selon les résultats de Gai11, des valeurs élevées de JP indiquent qu'une dégradation passive peut facilement se produire en facilitant la réaction entre la lacune d'oxygène et l'ion halogénure (par exemple, Cl-). Compte tenu de la densité de courant à l'état passif (ip), ND, DO et JP sont résumés dans le tableau 1.

Comme le montre la figure 7b, le flux de lacunes d'oxygène (JP) augmente dans l'ordre suivant : AM CP Ti, AM Ti – 13Nb – 13Zr, SM Ti – 6Al – 4V, AM Ti – 6Al – 7Nb et AM Ti – 6Al – 4V, ce qui correspond exactement à l'ordre séquentiel des potentiels de piqûres déterminé par la technique de polarisation potentiodynamique. Cela indique que plus le flux de lacunes d'oxygène est élevé, plus la susceptibilité des films passifs des divers alliages de Ti à se décomposer est grande. Ainsi, la résistance à la corrosion localisée telle que les piqûres parmi les différents alliages de Ti est principalement déterminée par le flux de lacunes d'oxygène, qui est la combinaison de la densité du donneur et du coefficient de diffusion des lacunes d'oxygène.

La repassivation est liée à la cinétique de repassivation due à la reformation après la rupture d'un film passif. La cinétique de repassivation peut être surveillée par des expériences d'abrasion d'électrodes. Selon l'éq. (4) (\({\rm{log }}i={\rm{log }}An{\rm{log }}t\)), la pente, −n de log i par rapport à log t proche de 1, est typique des films passifs se développant sans dissolution imposée des films passifs, alors que 0 ou des pentes positives représentent respectivement une corrosion uniforme ou par piqûres37. La pente des alliages SM et AM Ti supérieure à 1 indique la formation du film protecteur sans dissolution des films passifs. Les pentes de repassivation des alliages SM et AM Ti dans un environnement biomédical ont diminué dans l'ordre séquentiel : AM CP Ti (1,70 (±0,02)), AM Ti–13Nb–13Zr (1,63 (±0,02)), SM Ti–6Al–4V (1,47 (±0,02)), AM Ti–6Al–7Nb (1,40 (±0,02)) et AM Ti–6Al–4V (1 ​​.13 (±0.04)).

De plus, la figure 8 montre que le taux de repassivation, le flux calculé de lacunes en oxygène et les potentiels de piqûres ont la même tendance, indiquant que leur relation donne des résultats identiques par rapport à la résistance à la corrosion localisée entre les différents alliages AM Ti.

Comparaison du flux de lacune d'oxygène, du taux de repassivation et du potentiel de piqûres des alliages SM et AM Ti.

La relation entre la repassivation et la résistance à la corrosion localisée sur les alliages AM Ti est clarifiée par l'introduction des constantes de probabilité de survie. Pour mieux comprendre le mécanisme de repassivation, le PDM proposé par Macdonald27 est examiné en termes de comportement de vacance dans le film passif.

Selon l'application du PDM aux alliages AM Ti, les lacunes d'oxygène sont considérées comme des donneurs. Comme le montre la Fig. 8, la couche d'oxyde (couche barrière), qui est le film passif interne adjacent au substrat (Ti métal), se transforme en Ti par la condensation cation-anion-lacune dans les équations. (9) et (10)38 :

où \({{Ti}}_{{Ti}}\) désigne un cation titane dans un site de réseau normal et "∙" et "/" désignent respectivement des charges positives et négatives.

Les lacunes d'oxygène sont générées par l'oxydation de Ti3+ et Ti2+ en Ti4+ en raison de la compensation de charge. Le transport des lacunes d'oxygène et des interstitiels de Ti et le transport associé d'électrons conduisent à la croissance d'oxyde.

Les ions oxygène diffusent à travers la couche d'oxyde à travers leurs lacunes dans la direction opposée, indiquée par les flèches sur la figure 9a.

Illustration schématique de la formation de piqûres sur des alliages de Ti basée sur le modèle de défaut ponctuel27.

Les ions agressifs tels que les ions Cl diffusent à travers la couche d'hydroxyde (couche passive externe) adjacente à la solution et sont ensuite adsorbés sur la surface de l'oxyde (Eq. (11)).

où les exposants "-" et "*" désignent respectivement une charge négative et un site libre sur la surface de l'oxyde. Les ions Cl adsorbés (Cl*) se déplacent sur la couche d'oxyde. Certains des ions Cl adsorbés seront piégés par les lacunes d'oxygène pour former des défauts \({\mathrm{Cl}}_{O}^{\bullet}\) (Eq. (12)).

Le système répond à la perte de lacunes d'oxygène en créant de nouvelles lacunes d'oxygène en raison de la compensation de charge (Eq. (13), Trouble de Schottky).

Le champ électrique et le gradient de concentration dans les lacunes cationiques migrent vers l'interface entre le métal et la couche barrière. Les lacunes d'oxygène à l'interface métal/couche barrière vont augmenter avec l'arrivée de lacunes cationiques pour atteindre l'électroneutralité. Ces associations augmentent avec l'arrivée de plus de lacunes cationiques. Finalement, la grande association de condensation des lacunes conduira à la formation de vides (void-1, Fig. 9b). Ces vides détachent localement la couche d'oxyde du substrat métallique. La croissance continue d'oxyde vers l'intérieur conduit à un amincissement et à une dégradation locale ultérieure des films passifs internes à travers ces vides causés par des contraintes de traction27 (Fig. 9c).

Sur la base du PDM, la cinétique d'initiation des puits implique non seulement la migration des lacunes d'oxygène, mais également la génération, la migration et la condensation des lacunes cationiques. Le gradient de concentration à travers la couche d'oxyde peut être exprimé à l'aide de la première loi de Fick, et le flux entrant de lacunes cationiques est exprimé par Eq. (14)38 :

où \({D}_{{V}_{{Ti}}^{{\prime} {\prime} {\prime} {\prime} }}\) représente le coefficient chimique de diffusion/migration des lacunes métalliques, et L représente l'épaisseur du film passif.

Pendant ce temps, la vitesse de réaction de la génération de lacunes cationiques dépend de manière exponentielle du potentiel (E) conformément à l'isotherme de Langmuir. La dépendance de la concentration de lacune cationique sur la concentration de Cl- et le potentiel d'électrode peut être exprimée par l'équation. (15)38 :

où k représente la constante de vitesse pour la génération de lacunes cationiques.

Par conséquent, la condensation des lacunes est proportionnelle au flux de lacunes cationiques. Par conséquent, la densité des associations ou des vides (\({d}_{{mpit}}\)) peut être exprimée par l'équation. (16)38 :

où P représente la probabilité de condensation.

La plupart des vides repassivent instantanément après l'exposition, mais quelques-uns survivent pour nucléer des fosses stables avec une probabilité de survie constante (ν). Le nombre de fosses survivantes est proportionnel à la population vide. Lorsque la densité des piqûres stables atteint une valeur critique, le film d'oxyde peut être décomposé et le potentiel correspondant est le potentiel critique de piqûres. De même, l'adsorption critique de la concentration de Cl− (\({\beta }_{{{Cl}}^{-}})\) entraîne la rupture des films passifs. \({\beta }_{{{Cl}}^{-}}\) peut être obtenu en utilisant la technique d'ajustement de courbe non linéaire avec Eq. (17)39 :

où \({E}_{{pit}}\left({\varGamma }_{{{Cl}}^{-}}^{{sat}}\right)\) représente le potentiel de piqûres lorsque la surface est entièrement recouverte de Cl−, \({\Omega }_{{{Cl}}^{-}}\) désigne une constante de proportionnalité qui décrit la sensibilité du potentiel de piqûres à la concentration de surface de Cl−, \({\varGamma }_{{{Cl}}^ {-}}^{{sat}}\) désigne la concentration de surface de Cl−, \({\beta }_{{{Cl}}^{-}}\) désigne le coefficient d'adsorption à l'équilibre de Cl−, et \(\left[\mathrm{{Cl}}^{-}\right]\) est la concentration molaire de Cl−.

La figure 10 montre le potentiel de piqûres de AM Ti–6Al–7Nb et AM Ti–6Al–4V à différentes concentrations de Cl, respectivement. Selon les résultats d'ajustement de la courbe non linéaire en termes de \({E}_{{pit}}\left({\varGamma }_{{{Cl}}^{-}}^{{sat}}\right)\), les potentiels de piqûres mesurés dans NaCl saturé sont respectivement de 5,26 et 4,46 V dans AM Ti–6Al–7Nb et AM Ti–6Al–4V. AM Ti–6Al–7Nb et AM Ti–6Al–4V ont des valeurs \({\Omega }_{{{Cl}}^{-}}{\varGamma }_{{{Cl}}^{-}}^{{sat}}\) de 2,05 et 13,8 V, respectivement. En utilisant la technique d'ajustement de courbe non linéaire, le coefficient d'adsorption à l'équilibre de Cl− de AM Ti–6Al–7Nb et AM Ti–6Al–4 V, c'est-à-dire \({\beta }_{{{Cl}}^{-}},\) est calculé comme 2,94 et 60,6 M−1, respectivement. Cela signifie que les ions chlorure sont plus faciles à adsorber à la surface du MA Ti–6Al–4V qu'à celle du MA Ti–6Al–7Nb. Le coefficient d'adsorption obtenu par Eq. (17) et la constante de probabilité de survie (\(\nu )\) sont liées dans l'Eq. (18)38 :

Les traits pleins correspondent à l'Eq. (17).

Lee et Seo32,33 ont mesuré les valeurs E-CLCP en tant que potentiels de repassivation des alliages AM Ti en utilisant une nouvelle méthode de test de résistance à la corrosion localisée pour les alliages AM Ti. Comme le montre la Fig. 5, les alliages AM Ti–6Al–4 V et AM Ti–6Al–7 Nb ont des valeurs E-CLCP de 1,544 et 1,720 VSCE, respectivement. Si le potentiel (E) de l'Eq. (16) est remplacé par l'E-CLCP, les constantes de probabilité de survie peuvent être calculées à l'aide de l'équation suivante :

Les constantes de probabilité de survie, \(\nu\) valeurs obtenues à partir de l'Eq. (19), sont respectivement de 2,81 × 10−13 et 4,62 × 10−12 pour AM Ti–6Al–7Nb et AM Ti–6Al–4V, alors que celles des aciers inoxydables sont d'environ 10−2–10−5 40 indiquant que les alliages de Ti ont une résistance à la corrosion localisée nettement supérieure à celle des aciers inoxydables. En raison de ses propriétés de repassivation plus faibles, AM Ti–6Al–4V a des constantes de probabilité de survie plus élevées que AM Ti–6Al–7Nb. Cela signifie que AM Ti–6Al–4V est plus facile à passer de fosses métastables à des fosses stables que AM Ti–6Al–7Nb, ce qui entraîne une constante de probabilité de survie plus élevée. La cinétique de repassivation des alliages AM Ti est représentée par la constante de probabilité de survie, indiquant que plus la constante de probabilité de survie est élevée, plus l'apparition de corrosion localisée est facile.

La résistance à la corrosion localisée et à la repassivation des alliages SM Ti-6Al-4V et AM Ti incluant AM Ti-6Al-4V est étudiée. La résistance à la corrosion localisée est principalement déterminée par le flux de lacunes d'oxygène, qui comprend la densité du donneur et le coefficient de diffusion des lacunes d'oxygène. On constate que les résistances à la corrosion localisées de divers alliages AM Ti sont déterminées par le flux de lacunes d'oxygène plutôt que par la quantité de densité du donneur. La cinétique de repassivation des alliages AM Ti est analysée par la constante de probabilité de survie basée sur PDM. Étant donné que les lacunes d'oxygène générées et les lacunes de cations accumulées affectent l'occurrence de la corrosion localisée, l'augmentation des lacunes d'oxygène et de cations peut entraîner des piqûres plus stables. En conséquence, plus la constante de probabilité de survie est élevée, plus la transition des piqûres métastables vers les piqûres stables est facile, la repassivation plus difficile et enfin l'apparition plus facile de corrosion localisée. Le rôle précis des éléments d'alliage peut également être important dans les alliages AM Ti contenant des précipités dus aux éléments d'alliage. Les précipités tels que Ti3Al ou TiAl peuvent représenter les résistances détériorées à la corrosion localisée, au contraire, faire l'effet bénéfique sur celles dues à la repassivation accélérée. Dans certains cas, les précipités peuvent jouer un rôle important sur la repassivation dans des environnements légèrement corrosifs tels que des conditions corporelles humaines simulées, tandis que dans des environnements difficiles tels qu'une solution aqueuse de NaCl à 25 %, les précipités peuvent constituer le site d'initiation de la corrosion localisée au lieu de la repassivation33.

Les alliages SM et AM Ti, y compris les alliages AM CP Ti, AM Ti–6Al–4V, AM Ti–6Al–7Nb, AM Ti–13Nb–13Zr et SM Ti–6Al–4V, ont été utilisés comme échantillons. La surface exposée des échantillons était d'environ 1,0 cm2 dans l'électrolyte. Les échantillons AM Ti ont été fabriqués selon le procédé DED (InssTek, Corée) avec une puissance laser de 460 W et une vitesse de balayage laser de 0,85 m/min dans des conditions de gaz Ar. Le tableau 2 montre la composition pondérale du pourcentage de poudre de tous les échantillons d'essai. Tous les échantillons fabriqués ont été broyés par voie humide sur du papier SiC de grain 600, lavés à l'aide d'eau bidistillée et séchés à l'air. Avant les tests électrochimiques, une solution de Ringer désaérée (8,69 g/L NaCl, 0,30 g/L KCl et 0,48 g/L CaCl2)35 a été préparée à une température de 37 °C.

Les surfaces des échantillons ont été gravées à l'aide d'une solution de réactif de Kroll contenant 10 ml de HNO3, 5 ml de HF et 85 ml de H2O pendant 10 s. La microscopie électronique à balayage à émission de champ (FE-SEM) a été réalisée à l'aide de JEOL JSM-7610F équipé d'un détecteur d'électrons rétrodiffusés rétractable pour caractériser tous les échantillons gravés.

La phase a été identifiée par diffraction des rayons X (DRX) à l'aide d'un Rigaku D/MAX 2500/PC équipé d'une source de rayonnement Cu∙Kα. Les échantillons ont été scannés à température ambiante lorsque 2θ = 30°–90° avec une taille de pas de 1° et un temps de séjour de 1 min par pas. Le logiciel JADE9 (KSAnalyst) a été utilisé pour analyser les résultats du modèle XRD.

Un potentiostat Gamry PCIB-4750 a été utilisé pour les mesures électrochimiques. Un système à trois électrodes a été utilisé. Le fil de platine a été utilisé comme contre-électrode. Une électrode au calomel saturé (SCE) a été utilisée pour faciliter les mesures de potentiel. Échantillons montés par cellule plate dans 1,0 cm2. De plus, une sonde Luggin a été utilisée pour connecter les électrodes de référence et de travail.

Des tests de polarisation potentiodynamique ont été effectués à un potentiel de -200 mV en dessous du potentiel de circuit ouvert, jusqu'à 9,0 V, ou du potentiel de piqûres à une vitesse de balayage de 1 mV/s.

Les échantillons ont été polarisés statiquement pendant 2 h lors de la formation de films passifs pour les mesures Mott-Schottky et EIS aux potentiels de formation de film de 1, 0, 1, 5 ou 2, 0 V.

Les mesures EIS aux différents potentiels de formation de film (1, 0, 1, 5 ou 2, 0 V) ​​ont été effectuées de manière potentiostatique à une amplitude de tension de courant alternatif de 10 mV dans la plage de fréquences de 10−2–105 Hz. Les résultats de l'EIS ont été analysés à l'aide du logiciel Gamry Echem Analyst.

La capacité a été mesurée à 1000 Hz à l'aide d'un potentiostat. La polarisation a été appliquée par paliers successifs de 50 mV, en commençant aux potentiels de formation du film (1,0, 1,5 ou 2,0 V) dans la direction cathodique jusqu'à -2,0 V.

Une technique d'électrode abrasive a été utilisée pour obtenir la cinétique de repassivation des films d'oxyde sur les échantillons après exposition de leurs surfaces nues à la solution37. L'électrode a été abrasée avec un disque SiC de grain 2000 alors qu'elle était immergée dans l'électrolyte pour acquérir les transitoires de courant. L'échantillon a été monté au centre d'une résine époxy avec une surface exposée de 0,18 cm2 soudée avec du fil de cuivre. La surface de l'échantillon a été renouvelée par abrasion avec un disque SiC de grain 2000 fixé sur l'arbre rotatif actionné par un moteur à courant continu. Une tige de carbone a été utilisée comme contre-électrode et un SCE a été utilisé comme électrode de référence. Le transitoire de courant résultant a été acquis à un potentiel potentiostatique appliqué de 1, 0 V dans la région de potentiel passif des alliages SM et AM Ti selon les courbes de polarisation potentiodynamique.

Toutes les mesures électrochimiques ont été effectuées en triple pour assurer la reproductibilité des données.

Les valeurs E-CLCP ont été obtenues en mesurant le potentiel de repassivation par des processus potentiodynamiques-galvanostatiques-potentiostatiques. E-CLCP a été déterminé conformément aux étapes suivantes proposées par Lee et Seo32,33 :

L'échantillon d'essai a été préparé sans formeur de crevasses. La polarisation anodique potentiodynamique a été réalisée à partir d'un potentiel de circuit ouvert jusqu'à ce que la densité de courant anodique atteigne 500 μA/cm² à une vitesse de balayage de potentiel de 1 mV/s à l'aide d'un potentiostat. Lorsque la densité de courant anodique atteint 500 μA/cm², elle est immédiatement maintenue pendant 2 h. Après avoir maintenu la densité de courant constante de 500 μA/cm² pendant 2 h, une polarisation constante a été immédiatement maintenue dans le sens inverse (cathodique) à un potentiel d'électrode de 10 mV, qui était inférieur au potentiel initial. Immédiatement, une augmentation de la densité de courant a été observée dans le sens anodique, le potentiel constant a encore été diminué de 10 mV. Cette opération a été répétée jusqu'à ce qu'il n'y ait plus d'augmentation de la densité de courant dans la direction anodique après maintien d'un potentiel constant pendant 2 h. L'E-CLCP des échantillons d'alliage AM Ti a été déterminé à la valeur de potentiel la plus élevée, où aucune augmentation supplémentaire de la densité de courant n'a été trouvée dans la direction anodique après avoir maintenu un potentiel constant pendant 2 h.

Toutes les mesures électrochimiques ont été effectuées en triple pour assurer la reproductibilité des données.

Le partage de données ne s'applique pas à cet article car aucun ensemble de données n'a été généré ou analysé au cours de l'étude actuelle.

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Ce travail a été soutenu par le programme d'innovation technologique (20006868, Développement de normes pour les tests de corrosion des matériaux biométalliques fabriqués de manière additive (impression 3D)), qui est financé par le ministère du Commerce, de l'Industrie et de l'Énergie (MOTIE, Corée).

École d'ingénierie des matériaux avancés, Université Kookmin, 77 Jeongneung-ro, Seongbuk-gu, Séoul, 02707, République de Corée

Dong-Il Seo & Jae-Bong Lee

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J.-BL : Conceptualisation, Méthodologie, Ressources, Rédaction-révision & édition, Supervision, Administration de projet, Acquisition de financement. D.-IS : Investigation, Data curation, Software, Writing—original draft, Visualization.

Correspondance à Jae-Bong Lee.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

Note de l'éditeur Springer Nature reste neutre en ce qui concerne les revendications juridictionnelles dans les cartes publiées et les affiliations institutionnelles.

Les figures 11a à d montrent les micrographies des alliages AM CP Ti, AM Ti – 6Al – 4V, AM Ti – 6Al – 7Nb et AM Ti – 13Nb – 13Zr basés sur FE-SEM, respectivement. Comme le montre la figure 11 (e), les alliages SM Ti – 6Al – 4V ont à la fois des phases α et β, tandis que les alliages AM Ti ont des grains avec de la martensite aciculaire α '.

a AM CP Ti, b AM Ti–6Al–7 Nb, c AM Ti–6Al–4 V, d AM Ti–13Nb–13Zr et e SM Ti–6Al–4 V.

La figure 12 montre les résultats XRD des échantillons SM et AM Ti, indiquant que SM Ti – 6Al – 4 V n'affiche que les phases α et β comme plan (110), alors que les phases des alliages AM Ti ne comprennent que des phases α et α 'sans aucune phase β.

Modèles XRD des alliages SM et AM Ti.

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Réimpressions et autorisations

Seo, DI., Lee, JB. Comportements localisés de corrosion et de repassivation d'alliages de titane fabriqués de manière additive dans des solutions biomédicales simulées. npj Mater Degrad 7, 44 (2023). https://doi.org/10.1038/s41529-023-00363-4

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Reçu : 11 octobre 2022

Accepté : 12 mai 2023

Publié: 26 mai 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41529-023-00363-4

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