Propriétés électrocatalytiques renforcées par les cendres volantes des contre-électrodes PEDOT: PSS pour la réduction du triiodure dans le colorant

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 6012 (2023) Citer cet article

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Les déchets solides de cendres volantes d'une centrale électrique ont été appliqués pour la première fois dans une application de cellule solaire. Une racle a été utilisée pour recouvrir le verre FTO d'un film composite de cendres volantes mélangées et de PEDOT: PSS (FP). Des analyses XRD, FTIR, SEM, EDX et BET ont été utilisées pour élucider la structure cristalline, la morphologie et les groupes fonctionnels des cendres volantes dans la recherche actuelle. Une cellule solaire à efficacité significativement élevée a été fabriquée en utilisant des cendres volantes. Les analyses CV, Tafel et EIS ont indiqué une diminution de la résistance au transfert de charge et une activité catalytique accrue dans les contre-électrodes. Les performances des DSSC fabriqués à partir de contre-électrodes FP variaient en fonction du pourcentage de particules de cendres volantes présentes. Les cendres volantes mélangées à PEDOT:PSS dans un rapport de concentration de 2:5 g/mL ont montré une efficacité élevée de 4,23 %, ce qui est comparable aux DSSC de Pt (4,84 %). De plus, FP-2:5 présentait une électrode plus efficace que les contre-électrodes fabriquées à partir de PEDOT:PSS mélangé avec MoO (3,08 %) et CoO (3,65 %). Cette adéquation de ce matériau CE à faible coût pour une utilisation dans les DSSC a été établie.

Les cellules solaires à colorant (DSSC), une forme alternative de cellules solaires au silicium planificateur, ont été largement explorées en raison de leur faible coût, de leur facilité de fabrication, de leur simplicité et de leur polyvalence de conception. Dans les DSSC, l'électrode de travail (WE) est généralement formée de nanoparticules poreuses de dioxyde de titane, avec le colorant N719 comme sensibilisant, un iodure (\({\text{I}}^{ - } \))/triiodure (\({\text{I}}_{3}^{ - }\)) électrolyte redox et du platine (Pt) comme contre-électrode (CE)1,2,3,4.

Actuellement, l'objectif du développement des DSSC est d'atteindre une efficacité élevée et de réduire les coûts de production, qui sont de nouveaux défis pour les chercheurs. Le noir de carbone5, les nanotubes de carbone à parois multiples6, les polymères conducteurs7, le charbon actif8 et les matériaux d'oxyde métallique9,10 ainsi que les matériaux de sulfure11 ont été utilisés pour remplacer le Pt catalytique coûteux en raison de leur conductivité électrique élevée, de leur résistance chimique, de leurs propriétés électrocatalytiques et de leur faible coût. Nos recherches portent sur le développement de nouveaux matériaux CE sans Pt, à la fois peu coûteux et respectueux de l'environnement, ainsi que sur la prise en compte du recyclage des déchets en incluant les déchets solides des centrales électriques. Dans la province de Lampang, au nord de la Thaïlande, la centrale électrique de Mae Moh utilise de grandes quantités de charbon comme source d'énergie. Il en résulte de grandes quantités de déchets solides sous forme de cendres volantes, de mâchefers et de gypse. Cependant, les quantités de mâchefers et de gypse sont normalement bien inférieures à celles des cendres volantes12. Développer des méthodes d'élimination ou d'exploitation efficace des cendres volantes a été un défi pour les chercheurs. À l'heure actuelle, les cendres volantes sont principalement utilisées comme matière première pour le ciment, la production de béton et l'augmentation des sols en raison de leur excellente adhérence, résistance à la corrosion et résistance à la compression13,14. Alternativement, aucune recherche n'a appliqué les cendres volantes d'une centrale électrique pour les utiliser dans les cellules solaires. Cela peut être dû à sa mauvaise conductivité. Cependant, sa haute résistance à la corrosion électrolytique et sa facilité à former des liaisons en font un matériau attrayant. De plus, il a été rapporté que l'utilisation de cendres volantes comme matériau composite peut améliorer la stabilité et les propriétés électrocatalytiques. Par exemple, selon Thirumalai et al.15, l'oxyde de zinc chargé de cendres volantes présente une activité électrocatalytique et une stabilité électrochimique plus élevées que le catalyseur ZnO nu en raison de sa surface efficace accrue. De plus, les nanocomposites de cendres volantes et de TiO2 (FA-TiO2) développés par Altalhi et al.16 ont démontré des performances catalytiques électrochimiques supérieures pour la réaction de dégagement d'hydrogène (HER) dans une solution alcaline. En conséquence, le catalyseur FA-TiO2 tel que préparé a des sites catalytiques plus actifs qui peuvent produire du H2 et une activation cathodique. Par conséquent, les propriétés électrochimiques et de stabilité supérieures des catalyseurs à base de cendres volantes sont essentielles dans leurs applications DSSC. Une approche pour améliorer les propriétés des cendres volantes consiste à les combiner avec des polymères conducteurs17. De nombreuses études antérieures ont fait état de l'utilisation de polymères conducteurs pour les EC dans les DSSC tels que le poly(3,4-éthylènedioxythiophène) (PEDOT)18, le polypyrrole (PPy)19, le poly(3,4-éthylènedioxythiophène):polystyrène sulfonate (PEDOT:PSS)20, le fluorure de polyvinylidène (PVDF)21 ou le poly(vinylpyrrolidone)/polyaniline (PVP/PANI)22. Ces polymères présentent de bonnes propriétés de contre-électrode pour les DSSC. Pour améliorer l'activité électrocatalytique des CE, des nanoparticules et des microparticules d'oxydes métalliques ou d'oxydes non métalliques ont été ajoutées aux films polymères conducteurs dans d'autres premières études de recherche23,24. Maiaugree et al.25 ont développé une contre-électrode composée de TiO2 mélangé à du PEDOT:PSS en 2012. Elle a été appliquée à l'aide d'une racle, donnant un rendement élevé de 8,49 %, comparable à un Pt CE (7,50 %), car les nanoparticules de TiO2 peuvent augmenter la surface du polymère pour améliorer les réactions redox du film. Un CE avec une efficacité élevée de 6,50 % (Pt CE était de 6,48 %) a été créé par Xu et al.26 en utilisant un TiO2/SnO2, un film composite nanoporeux combiné avec PEDOT : PSS. En raison de ses sites plus actifs pour la réduction \({\text{I}}_{3}^{ - }\) le film composite TiO2/SnO2/PEDOT:PSS obtenu présente une meilleure activité catalytique pour la réduction des triiodures que le film PEDOT:PSS vierge. Cela conduit à une augmentation significative du facteur de remplissage du matériau et de l'efficacité des cellules. Le rGO/ZnSe/CoSe2 poreux combiné à une contre-électrode PEDOT:PSS créée par Tapa et al.27 avait une efficacité élevée de la cellule solaire de 8,60 % et surpassait les EC platinés (7,14 %) en termes d'activité catalytique pour la réaction redox \({\text{I}}^{ - } /{\text{I}}_{3}^{ - }\). Ahmed et al.28 ont créé un composite MoS2/NC avec PEDOT:PSS. Le PCE de l'appareil avec un CE composite MoS2 / NC-PEDOT:PSS avec une plus grande surface était 7,67% plus élevé, ce qui se traduisait par des performances électrocatalytiques plus élevées que les CE PEDOT:PSS nus (4,11%). Récemment, nos recherches ont utilisé du charbon actif de résidus agricoles combiné à du PEDOT : PSS avec une efficacité DSSC de 5,85 %, des activités électrocatalytiques supérieures pour la réduction \({\text{I}}_{3}^{ - }\), une conductivité et des efficacités supérieures à celles des CE Pt (5,43 %)29. Ainsi, le mélange de cendres volantes dans PEDOT: PSS peut augmenter le nombre de sites actifs, les propriétés catalytiques et l'efficacité des DSSC.

Normalement, de nombreux résidus agricoles étaient promus comme matériaux de recyclage pour les contre-électrodes dans les DSSC. Cependant, les sources de ces matériaux se limitent uniquement à la biomasse ou aux matériaux à base de carbone. Ainsi, ce travail présentera un nouveau déchet issu de matériaux non issus de la biomasse ou non carbonés que sont les résidus de la combustion du charbon pour les contre-électrodes. En effet, les matériaux de biomasse doivent être traités en surface et carbonisés avant utilisation, ce qui ajoute au processus et au coût, ainsi qu'à la complexité de la fabrication CE. Forts de ces contraintes, les chercheurs ont choisi pour leurs études des matériaux non issus de la biomasse afin de réduire le nombre d'étapes et la complexité de fabrication des CE, tout en développant une méthode d'utilisation de ce matériau.

Dans cet article, nous proposons une nouvelle contre-électrode pour DSSC constituée de cendres volantes mélangées à du PEDOT:PSS (FP) dans un film composite. Les cendres volantes servent de matériau pour augmenter le nombre de sites actifs, tandis que PEDOT:PSS agit comme catalyseur et liant dans le film FP. De plus, une procédure de fabrication rapide, peu coûteuse et en une seule étape est fournie. Selon ces résultats, les performances des DSSC fabriqués à partir de films FP variaient en fonction du pourcentage de particules de cendres volantes incorporées. Les cendres volantes mélangées à PEDOT:PSS dans un rapport de concentration de 2:5 g/mL ont donné une efficacité élevée (4,23%). Cette efficacité se rapproche de celle des Pt DSSC (4,84%). Ce travail présente une électrode très efficace fabriquée à partir d'incorporation de cendres volantes qui a amélioré l'activité électrocatalytique et les performances des cellules solaires comparables à celles des électrodes fabriquées à l'aide de MoO et CoO.

La centrale électrique de Mae Moh dans la province de Lampang au nord de la Thaïlande était la source de la poudre de cendres volantes utilisée dans la présente étude. Il a été chauffé à 80 °C pendant 24 h. PEDOT:PSS (Sigma Aldrich) a été dissous dans de l'eau distillée dans un rapport masse/volume de 1 pour 1. Des cendres volantes ont été ajoutées et mélangées dans divers rapports de cendres volantes à PEDOT:PSS de 1:5, 2:5, 3:5 et 4:5 g/mL. Ces échantillons sont appelés respectivement FP-1:5, FP-2:5, FP-3:5 et FP-4:5. Les mélanges FP ont été agités pendant 15 min. Le verre d'oxyde d'étain dopé au fluor (FTO, 15 / sq, Solaronix) a été soigneusement nettoyé avec de l'eau savonneuse, suivi de 30 minutes d'ultrasons avec de l'eau déminéralisée et de l'éthanol. Après séchage, les films FP ont été préparés et appliqués sur du verre FTO sur une zone de 0,5 cm2 masquée avec du ruban adhésif à l'aide d'une racle (Fig. 1). Ensuite, les films FP obtenus ont été chauffés à 80 ° C pendant 6 h. En utilisant le Pt comme standard CE, l'électrode de Pt a été préparée en mélangeant 3 mM de chlorure de tétraammineplatine (II) hydraté (98 %, Sigma Aldrich) et 0,2 g d'éthylcellulose (Sigma Aldrich) dans de l'alcool isopropylique (Sigma Aldrich) et revêtue par centrifugation à 500 tr/min pendant 30 s et 1500 tr/min pendant 30 s, puis séchée à 80 °C sur du verre FTO pendant trois cycles avant le frittage. à 500 °C pendant 1 h sous atmosphère d'air.

Schéma de la contre-électrode de cendres volantes et des courbes DSSC JV.

Les électrodes de travail ont été réalisées par sérigraphie de pâte TiO2 PST-18NR (Solaronix) sur un substrat FTO avec une épaisseur de film de 16 μm sans couche de blocage ni couche de diffusion. Après recuit à 500 ° C pendant 60 min sous atmosphère d'air, les photoanodes de TiO2 ont été immergées dans du colorant N719 à une concentration de 0, 5 mM pendant 24 h. Des travaux antérieurs4 ont été utilisés pour guider la fabrication de la solution de colorant N719 (Solaronix SA) et de l'électrolyte \({\text{I}}^{ - } /{\text{I}}_{3}^{ - }\) utilisé dans cette étude. Le colorant N719 a été préparé en utilisant 0,5 mM de ruthéniseur 535-bisTBA (solaronix) et 50 ml de tert-butanol (> 99,70 %, Sigma Aldrich) dans 50 ml d'acétonitrile (99,8 %, LiChrosolv). Un électrolyte \({\text{I}}^{ - } /{\text{I}}_{3}^{ - }\) a été préparé à l'aide d'iodure de lithium 0,1 M anhydre (99,99 %, Alfa Aesar), d'iode 0,05 M (> 99,8 %, Riedel–de Haen), d'iodure de 1-propyl-3-méthylimidazolium 0,6 M (> 98 %, Sigma -Aldrich), du carbonate de lithium 2,5 mM (99,99 %, Sigma-Aldrich) et de la tert-butylpyridine 0,5 M (96 %, Sigma-Aldrich Corp.) dans de l'acétonitrile.

Une approche semi-fermée a été utilisée pour assembler le WE et le CE avec un parafilm comme séparateur et une goutte d'électrolyte \({\text{I}}^{ - } /{\text{I}}_{3}^{ - }\) pour l'assemblage de cellule asymétrique DSSC (Fig. 1). Dans le cas des cellules symétriques CE:CE, deux FA CE d'une surface active de 0,5 cm2 ont été assemblés à l'aide d'un séparateur parafilm puis remplis avec le même électrolyte \({\text{I}}^{ - } /{\text{I}}_{3}^{ - }\) pour effectuer les tests EIS et Tafel sur les catalyseurs CE.

La structure cristalline et les groupes fonctionnels des cendres volantes ont été examinés à l'aide de modèles XRD (diffractomètre à rayons X Bruker D8 Advance (source Cu-Kα)) et de spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FT-IR, Bruker UV-1900). Le spectre d'absorption optique des suspensions de cendres volantes, de PEDOT: PSS et de cendres volantes mixtes PEDOT: PSS a été examiné à l'aide d'un spectromètre de fluorescence et d'absorbance (Duetta, Horiba) sur toute la plage de longueurs d'onde de 250 à 1100 nm, dans laquelle des échantillons ont été préparés en dispersant la poudre d'échantillon dans une solution d'éthanol. Pour caractériser la morphologie, la microscopie électronique à balayage (SEM, LEO-1450VP, Royaume-Uni) a été appliquée tandis que la spectroscopie à rayons X à dispersion d'énergie (EDX, Hitachi TM4000Plus) a été utilisée pour déterminer la composition élémentaire des cendres volantes. La surface spécifique et le volume des pores des cendres volantes ont été calculés à l'aide des méthodes Brunauer–Emmett–Teller (BET) et Barrett–Joyner–Halenda (BJH), en mesurant l'isotherme d'adsorption–désorption d'azote. La porosité, la surface totale des pores et le diamètre moyen des pores des cendres volantes ont été examinés à l'aide d'un porosimètre à intrusion de mercure (Micromeritics AutoPore V 9600).

Pour déterminer l'activité électrochimique des FA CE, l'activité catalytique de la contre-électrode a été mesurée dans une cellule à trois compartiments par voltamétrie cyclique (CV, Gamry REF 3000, USA) à une vitesse de balayage de 20 mV/s. Une plaque de Pt a été utilisée comme contre-électrode et Ag/AgCl a été utilisé comme électrode de référence. L'électrolyte CV dans le système à trois électrodes a été préparé à l'aide d'iodure de lithium 10 mM anhydre, d'iode 1 mM et de perchlorate de lithium 0,1 M anhydre (99 %, Alfa Aesar) dans de l'acétonitrile.

Un système de simulateur solaire (Peccell, PE-L111, Japon) avec une intensité lumineuse de 100 mW/cm2 a été utilisé pour étudier les performances des cellules solaires. L'impédance de la cellule asymétrique DSSC et de la cellule symétrique CE:CE a été mesurée par spectroscopie d'impédance électrochimique (EIS, Gamry REF 3000, USA) avec une intensité lumineuse de 100 mW/cm2 et dans des conditions sombres, respectivement, en utilisant une amplitude CA de 10 mV sur une plage de fréquences de 0,2 Hz à 100 000 Hz.

La polarisation de Tafel a également été mesurée dans des cellules asymétriques CE: CE dans des conditions sombres et en utilisant les mêmes conditions d'électrolyte et de mesure que la mesure d'impédance de cellule symétrique CE: CE. Les spectres d'impédance mesurés ont été mis en correspondance avec le logiciel Gamry Echem Analyst en utilisant un modèle de circuit équivalent.

La figure 2 présente le diagramme XRD des cendres volantes. Le matériau s'est avéré contenir des phases cristallines telles que celles de quartz (SiO2), de chaux (CaO), de calcite (CaCO3), de pragioclase (NaAlSi3O8–CaAl2Si2O8), d'hématite (Fe2O3) et de mullite (Al6Si2O13)30,31,32,33. Cependant, d'autres métaux lourds n'ont pas été observés probablement en raison de leurs quantités plus faibles dans les cendres volantes, qui étaient inférieures à la limite de détection XRD. Le spectre UV-vis des cendres volantes est représenté sur la figure 3a. Il a également été découvert que les cendres volantes ont une large plage d'absorption de la lumière allant de la lumière ultraviolette (UV) à la lumière proche infrarouge (NIR). L'absorption de la lumière UV dans la gamme de longueurs d'onde de 250 à 400 nm est la plus élevée par rapport à celle des autres régions. Cela peut être le résultat des principaux constituants présents dans les cendres volantes, principalement du SiO2 basé sur le résultat XRD, dont la bande interdite d'énergie correspond à l'absorbance dans la gamme UV34. Alors que le spectre d'absorption de PEDOT: PSS (Fig. 3b) présente de larges caractéristiques d'absorption dans les régions UV et NIR, la littérature montre que PEDOT: PSS a un pic d'absorption principal à des longueurs d'onde d'environ 224 et 254 nm. Les deux bandes d'absorption correspondant au cycle aromatique d'un groupe –PSS35,36, mais les principaux pics à ces positions ne sont pas représentés en raison de la limitation de l'instrument avec une limite de longueur d'onde initiale de 250 nm. Cependant, lorsque l'on considère l'absorbance dans la région infrarouge de 800 à 1200 nm de PEDOT:PSS, il a été constaté que le comportement d'absorption dans cette région était cohérent avec les recherches de Kim J. et al.37. Par rapport à PEDOT: PSS, le mélange PEDOT: PSS de cendres volantes présente une absorbance accrue dans la plage de longueurs d'onde de 300 à 1000 nm, comme le montre la figure 3c. Cela peut confirmer la possibilité d'interactions intermoléculaires entre les cendres volantes et PEDOT:PSS.

Modèle XRD de cendres volantes recuites à 80 °C.

Le spectre UV-vis de (a) cendres volantes, (b) PEDOT:PSS et (c) cendres volantes mélangées avec PEDOT:PSS.

Les spectres FTIR des cendres volantes, PEDOT: PSS et des poudres mixtes PEDOT: PSS de cendres volantes sont illustrés à la Fig. La présence de groupements –Si–OH et d'eau absorbée dans les cendres volantes est liée aux bandes à 1634 cm−138,39. Le mode d'étirement antisymétrique Si–O–Si de la silice est lié à la bande à 1100 cm−1, tandis que l'étirement Si–O–Al des cendres volantes a été observé à 605 cm−138, respectivement. PEDOT:PSS et mélange de cendres volantes PEDOT:PSS présentent des bandes FTIR similaires. Les modes d'étirement C–C et C=C de la structure quinoïde dans les anneaux de thiophène sont représentés par les pointes à 1290 et 1518 cm−1, respectivement, tandis que les pics à 1135 cm−1 révèlent un étirement C–O–C36,40,41. De plus, les pointes à 1201 et 824 cm−1 sont corrélées aux vibrations d'étirement du groupe SO3H des liaisons PSS et C–S dans les anneaux thiophène de PEDOT41,42. Par rapport à PEDOT:PSS, l'intensité de l'échantillon mélangé de cendres volantes PEDOT:PSS est inférieure et les pics d'absorption sont légèrement décalés. Ces résultats suggèrent la possibilité d'interactions intermoléculaires entre les cendres volantes et PEDOT:PSS. Les résultats sont cohérents avec Xu et al.41 qui ont préparé un film nanocomposite à base de PEDOT:PSS modifié avec deux additifs de noir de carbone (CB) et de diméthylsulfoxyde (DMSO). Il a été constaté qu'en plus de l'affaiblissement de l'intensité du pic, plusieurs pics d'absorption se décalent également légèrement. Ces résultats impliquent que le CB et le PEDOT:PSS interagissent entre eux de manière intramoléculaire (interactions \(\pi \)-\(\pi \)).

Spectres FTIR de cendres volantes recuites à 80 ° C, PEDOT: PSS et cendres volantes mélangées à de la poudre PEDOT: PSS.

La morphologie des particules de cendres volantes est illustrée à la Fig. 5a. Les tailles de particules variaient de 5 à 40 µm (Fig. S1). Les surfaces lisses après dispersion de PEDOT: PSS sur le substrat FTO sont illustrées à la Fig. 5b. En outre, les morphologies des particules comprennent des sphères solides et des particules de forme irrégulière. Les surfaces des films PEDOT: PSS mélangés à des cendres volantes avec des teneurs variables en cendres volantes sont illustrées à la Fig. 5c – f. La formation de dépôts structurés nanoporeux et macroporeux sur le revêtement de surface des cendres volantes est également apparente à un grossissement plus faible. À un grossissement plus élevé, la texture des surfaces du film semble être de la taille des particules de cendres volantes avec dépôt de PEDOT:PSS sur les surfaces des particules de cendres volantes. La taille des particules de cendres volantes varie de quelques microns à plusieurs dizaines de microns. Les surfaces poreuses de l'électrode se traduisent par une grande surface et une bonne activité catalytique.

Images SEM de cendres volantes (a), de films PEDOT:PSS (b) et de films PEDOT:PSS mélangés à des cendres volantes (FP) avec divers rapports de concentration de 1:5 (c), 2:5 (d), 3:5 (e), 4:5 g/mL (f) et (g) un spectre EDX de cendres volantes.

De plus, la morphologie des microparticules et des microflocons peut être trouvée dans CoO et MoO, respectivement, comme le montre la Fig. S2. Les contre-électrodes à film composite PEDOT: PSS mixtes CoO et MoO sont illustrées à la Fig. S3. On peut voir que le CoO CE a une dispersion groupée de microparticules. Cela pourrait être dû à l'agglomération des particules après le mélange PEDOT: PSS (Fig. S3a, a1). Parallèlement, les microflocons de MoO ont une morphologie dense avec des agrégations de nanoflocons. Cela peut entraîner une porosité plus faible que dans d'autres contre-électrodes (Fig. S3b, b1)).

La composition élémentaire de l'échantillon de cendres volantes est illustrée à la Fig. 5g. Les éléments identifiés étaient O (34,80 ± 5,15 wt%), C (25,10 ± 4,57 wt%), Ca (16,57 ± 3,10 wt%), Fe (8,42 ± 4,84 wt%), Si (7,50 ± 2,21 wt%), Al (4,25 ± 1,63 wt%), S (1,60 ± 1,70 wt%), Mg (0,72 ± 0 0,40 % en poids %), K (0,67 ± 0,40 % en poids) et Na (0,42 ± 0,09 % en poids). Les résultats de ces tests sont cohérents avec l'analyse XRD qui a montré la présence des structures cristallines de CaO, Fe2O3, SiO2, Al2O3 et SO3, ainsi que de MgO et d'autres substances12,31. Cependant, le niveau élevé de carbone peut avoir été causé par le ruban de carbone utilisé dans le test.

Les liaisons chimiques entre PEDOT:PSS et les cendres volantes sont illustrées à la Fig. 6. PEDOT:PSS se compose de deux polymères liés ioniquement : des anneaux de benzène PSS contenant à la fois du SO3H neutre et du SO3- anionique, et toutes les trois ou quatre unités thiophène sur les chaînes PEDOT portent une charge positive41,42,43. Ainsi, une structure complexe de PEDOT avec PSS a été créée par liaison ionique entre les anneaux SO3 et thiophène44,45,46. De plus, une liaison hydrogène s'est formée entre les groupes OH de la structure PSS et le O de l'oxyde métallique dans les cendres volantes47. De plus, PEDOT:PSS adhère à la surface des particules de cendres volantes et peut être utilisé comme liant pour joindre les particules au substrat FTO et entre elles, comme illustré à la Fig. 6.

Schéma des surfaces de cendres volantes proposées revêtues de PEDOT : PSS.

Les isothermes d'adsorption-désorption d'azote des cendres volantes sont illustrées à la figure 7. Elles présentent une isotherme de type IV indiquant un mélange de matériaux microporeux et mésoporeux48. La surface des cendres volantes était de 1,439 m2/g1 selon l'analyse BET, tandis que le diamètre du volume des pores était de 0,0029 cm3/g1, selon les analyses de la taille des pores BJH. De plus, les courbes d'intrusion cumulées et la distribution de la taille des pores des cendres volantes mesurées à partir de la technique de porosimétrie par intrusion de mercure (MIP) sont présentées à la Fig. S4. Les résultats MIP pour les cendres volantes présentent des valeurs de porosité, de surface totale des pores et de diamètre moyen des pores de 61,07 %, 3,17 m2/g1 et 0,87 µm respectivement.

Courbes BET et distribution de la taille des pores (figure en médaillon) des cendres volantes.

L'analyse par voltamétrie cyclique a été utilisée pour étudier les propriétés électrochimiques des contre-électrodes à l'aide d'un système à trois électrodes composé de FP, PEDOT: PSS et Pt. La figure 8a présente les courbes CV des contre-électrodes FP. Les pics d'oxydation (\( 3{\text{I}}^{ - } - 2e^{ - } \to {\text{I}}_{3}^{ - } \)) et de réduction (\( {\text{I}}_{3}^{ - } + 2e^{ - } \to 3{\text{I}}^{ - } \)) ont des caractéristiques similaires. Les courbes CV des contre-électrodes PEDOT:PSS et Pt présentaient deux paires de pics redox pendant l'oxydation (Ox1 : \(3 {\text{I}}^{ - } - 2e^{ - } \to {\text{I}}_{3}^{ - } \) et Ox2 : \( 2{\text{I}}_{3}^{ - } - 2e^{ - } \to 3{\text{I}} _{2} \)) et réduction (Red1 :\( {\text{I}}_{3}^{ - } + 2e^{ - } \to 3{\text{I}}^{ - } \) and Red2 : \( 3{\text{I}}_{2} + 2e^{ - } \to 2{\text{I}}_{3}^{ - } \)) pics (Fig. 8b). Dans un DSSC, le pic redox de Ox1 et Red1 est focalisé. La réaction redox de \( {\text{I}}^{ - } /{\text{I}}_{3}^{ - } \) peut être étudiée à partir du courant de crête cathodique (\(J_{pc}\)) et de la séparation de tension crête à crête (\(E_{pp}\)), comme deux facteurs essentiels pour évaluer l'activité catalytique d'un CE. Des valeurs supérieures \(J_{pc}\) et inférieures \(E_{pp}\) indiquent que le catalyseur a une activité catalytique électrochimique supérieure et que la réaction d'oxydo-réduction élevée entre \({\text{I}}^{ - } \) et \( {\text{I}}_{3}^{ - } \) peut se produire en douceur sur les surfaces des catalyseurs, respectivement49,50,51,52. La valeur \(E_{pp}\) est calculée à partir de l'Eq. (1).

Courbes CV des contre-électrodes (a) FP, (b) Pt et PEDOT: PSS.

Les valeurs \(E_{pp}\) et \(J_{pc}\) sont résumées dans le tableau 1. Lorsque l'on compare le FP-1:5 (0,66 V et − 0,55 mA/cm2), le FP-3:5 (0,81 V et − 0,21 mA/cm2), le FP-4:5 (0,88 V et − 0,19 mA/cm2) et le PEDOT:PSS (0,62 V et − 0,3 1 mA/cm2) avec l'électrode FP-2:5, cette dernière a un \(E_{pp}\) inférieur et un \(J_{pc}\) supérieur (0,59 V et − 0,76 mA/cm2), démontrant une activité catalytique électrochimique supérieure du FP-2:5 CE. Ce résultat confirme que l'introduction de cendres volantes dans PEDOT:PSS peut accélérer le processus catalytique de réduction \({\text{I}}_{3}^{ - }\). Les électrodes Pt ont une valeur \(E_{pp}\) de 0,46 V et une valeur \(J_{pc}\) de − 0,73 mA/cm2. Cependant, le processus catalytique a diminué lorsque le rapport de concentration des cendres volantes à PEDOT: PSS a été augmenté à plus de 2: 5 g/mL. Ceci est en accord avec les résultats de Tafel et EIS, comme en témoignent la valeur de la densité de courant d'échange (\(J_{0}\)) et la résistance de transfert de charge. Ces comportements ont conduit à une efficacité de conversion de puissance accrue.

La surface active de chaque film a été comparée à l'aide de mesures CV basées sur des solutions de K3Fe(CN)6 10 mM et de KCl 0,1 M à différentes vitesses de balayage. Les figures 9a,b montrent l'effet de la vitesse de balayage (\(v\)) dans la plage de 10 à 200 mV/s sur la réponse CV des films PEDOT:PSS et FP-2:5. Comme prévu, la densité de courant de crête variait linéairement avec l'augmentation des taux de balayage. De plus, en utilisant l'équation de Randles-Sevcik (Eq. 2)53,54, nous avons obtenu une dépendance linéaire du courant de crête en fonction des pics d'oxydation de [Fe(CN)6]3−/4− (\(I_{p}\)) en fonction de la racine carrée de la vitesse de balayage pour ces électrodes, comme le montre la Fig. 9c.

où \(I_{p}\), \(D\), \(n\), \(A\) et \(c\) sont le courant de crête, le coefficient de diffusion de l'espèce d'intérêt (cm2/s1), la quantité d'électron dans la réaction, la surface de l'électrode (cm2) et la concentration d'espèces dans la solution en vrac (mol/L1), respectivement. Comme le montre la figure 9c, les pentes d'oxydation des films composites sont supérieures à celles du film PEDOT: PSS, comme indiqué dans le tableau 1. Ces résultats suggèrent que l'augmentation de la proportion de cendres volantes a directement affecté l'augmentation de la surface active des films. Cependant, le rapport des cendres volantes au PEDOT:PSS qui dépasse 2 à 5 g/mL entraîne une augmentation de la résistivité électrique du film, ce qui peut être confirmé par la technique EIS.

Courbes CV de (a) PEDOT:PSS, (b) films FP-2:5 à différentes vitesses de balayage dans une solution de mélange de 10 mM K3(FeCN)6 et 0,1 M KCl et (c) tracés du courant d'oxydation de [Fe(CN)6]3−/4− (Ip) versus \(v\)1/2 avec leurs raccords correspondants.

Les mesures EIS ont été réalisées avec des cellules asymétriques DSSC et symétriques CE-CE, comme illustré à la Fig. 10. Cela a été fait pour évaluer les caractéristiques électrochimiques des CE préparés. La figure 10a montre les tracés de Nyquist des CE FP, PEDOT:PSS et Pt préparés. Ces tracés peuvent être ajustés à l'aide de Gamry Echem Analyst, pour déterminer le transport d'électrons facilité dans les cellules avec des circuits équivalents (encadré sur la Fig. 10a) et la plage de haute fréquence présentée sur la Fig. 10b. Dans le diagramme de Nyquist, \(R_{s}\) est la résistance ohmique totale, qui correspond à l'interception haute fréquence de l'axe réel. La résistance de transfert de charge entre le CE et l'électrolyte (\(R_{ce}\)), ainsi que le sensibilisateur TiO2/colorant et l'électrolyte (\(R_{ct}\) ou \(R_{we}\)) sont représentés par des arcs semi-circulaires dans les régions de fréquence élevée (le premier demi-cercle) et moyenne (le deuxième demi-cercle), respectivement. La capacité chimique (\(CPE_{ce}\) et \(CPE_{ct}\)) à l'interface électrode/électrolyte, ainsi que l'impédance de diffusion de Nernst dans la gamme des basses fréquences (ZD)55 et les paramètres EIS ajustés sont répertoriés dans le tableau 2. .

(a) Parcelles de Nyquist des cellules DSSC construites et du circuit équivalent DSSC encart, (b) parcelles de Nyquist fortement agrandies, et (c) parcelles de Nyquist des cellules CE-CE fabriquées (en médaillon), le circuit équivalent CE-CE fabriqué de contre-électrodes préparées.

L'impédance des cellules solaires à colorant (\(Z_{DSSC}\)) peut être exprimée comme la somme de l'impédance de la résistance série ohmique (\(Z_{s}\)), de l'impédance de la résistance de transfert de charge à la contre-électrode (\(Z_{ce}\)), de l'impédance de la résistance de transfert de charge à l'électrode de travail (\(Z_{we}\)) et de l'impédance de \(\text{I}_{3}^{ - }\) et diffusion (\(Z_{D}\)) selon les équations suivantes. (3–5)56.

L'éq. (3) peut s'écrire en terme de résistances par l'équation :

où \(j\), \(\omega\), \(\alpha\) et \(C_{ce}\) sont le nombre imaginaire (\(j = \sqrt { - 1}\)), la fréquence angulaire, l'exposant égal à 1 pour un condensateur et inférieur à 1 pour un élément à phase constante, et la capacité électrochimique produite par l'accumulation d'électrons de surface d'un film de contre-électrode57. Le \(C_{we}\), \(R_{D}\), \(D\) et \(L\) sont la capacité chimique réalisée par la collecte de charges à la surface du film d'électrode de travail, la résistance à la diffusion, le coefficient de diffusion de \({\text{I}}_{3}^{ - }\) et l'épaisseur effective, respectivement28,52.

En cas de CE-CE symétrique, l'impédance CE-CE est donnée par

Le FP-2:5 CE a des valeurs inférieures \(R_{ce}\) et \(R_{ct}\) (12,06 et 91,45 Ωcm2) que FP-1:5 (13,97 et 142,40 Ωcm2), PEDOT:PSS (31,24 et 280,50 Ωcm2), FP-3:5 (42,91 et 205,95 Ωcm2) et FP-4:5 (157,45 et 732,50 Ωcm2). Cependant, le Pt CE a le plus petit \(R_{ce}\) et \(R_{ct}\) (4,09 et 10,27 Ωcm2), indiquant un meilleur transfert de charge et une meilleure conductivité. Un PEDOT:PSS CE a le plus petit \(R_{s}\) (6,99 Ωcm2), indiquant une forte connexion entre le film actif et le substrat. Les valeurs \(R_{s}\), \(R_{ce}\) et \(R_{ct}\) des CE préparés présentent la même tendance que dans le cas de la cellule symétrique CE-CE, comme le montre la Fig. 10c. Les paramètres EIS pour diverses contre-électrodes sont répertoriés dans le tableau 2 après ajustement avec les circuits équivalents de cellules symétriques CE-CE illustrés dans l'encart de la figure 10c à l'aide de Gamry Echem Analyst. La résistance série est notée \(R_{s1}\), la résistance de transfert de charge est représentée par \(R_{ct1}\) et la capacité chimique correspondante à l'interface électrode/électrolyte CE est CPEct11,58,59. Les valeurs \(R_{ct1}\) des CE FP-2:5 et Pt se sont avérées être respectivement de 64,30 et 9,14 Ωcm2. Le \(R_{ct1}\) inférieur du Pt CE peut être attribué à son meilleur transfert de charge. L'ajout de cendres volantes à PEDOT: PSS dans un rapport supérieur à 2: 5 a entraîné des valeurs de \(R_{ct1}\) qui avaient tendance à augmenter, probablement en raison de la mauvaise conductivité des cendres volantes natives. Il en résulte une faible activité des contre-électrodes produites, comme illustré dans les analyses CV.

Sur la figure 11, les courbes de Tafel ont également été développées à l'aide d'une cellule CE-CE similaire à celle utilisée dans EIS. La densité de courant d'échange a été estimée comme l'intersection des branches linéaires extrapolées anodique et cathodique. Ces valeurs variaient dans l'ordre de Pt (1,60 mA/cm2) > FP-2 :5 (0,38 mA/cm2) > FP-1 :5 (0,30 mA/cm2) > PEDOT : PSS (0,11 mA/cm2) > FP-3 :5 (0,05 mA/cm2) > FP-4 :5 (0,04 mA/cm2). Ceci est cohérent avec la tendance de variation de \(R_{ct}\) selon les résultats de l'EIS dérivés à l'aide de l'équation. (6). Dans les courbes de Tafel, les valeurs \(J_{0}\) plus élevées correspondent à des niveaux \(R_{ct}\) inférieurs dans l'EIS. Les valeurs de courant limité par diffusion (\(J_{\lim }\)) des contre-électrodes montrent que \(J_{\lim }\) varie avec le coefficient de diffusion (\(D\)) représenté dans l'équation. (7). Les valeurs \(J_{0}\) et \(J_{\lim }\) résultantes sont présentées dans le tableau 1.

Tracés de Tafel des cellules CE-CE des contre-électrodes FP, Pt et PEDOT: PSS.

Dans les équations ci-dessus, \(R_{ct}\) et \(R\) sont les résistances de transfert de charge aux interfaces CE/électrolyte et la constante de gaz, tandis que \(T\), \(n\), \(F\) et \(l\) sont respectivement la température absolue, le nombre d'électrons impliqués dans la réduction du triiodure à l'électrode, la constante de Faraday et l'épaisseur de l'espaceur. \(N_{A}\) est la constante d'Avogadro et \(C\) est la concentration de \( {\text{I}}_{3}^{ - } \)49,60. Comme on peut le voir, l'utilisation de cendres volantes mélangées à PEDOT:PSS dans les CE augmente l'activité électrocatalytique des électrodes par rapport à l'utilisation de PEDOT:PSS comme CE de référence. Alternativement, les contre-électrodes FP ont une activité électrocatalytique inférieure à celle des dispositifs Pt CE en raison de leurs valeurs \(R_{ct}\) plus élevées. Ces résultats sont bien étayés par les analyses CV et EIS. Dans le but de réduire les coûts de production, de réduire la toxicité dans l'environnement et de recycler les déchets, l'utilisation de cendres volantes est une option intéressante pour remplacer le métal Pt dans les DSSC.

La figure 12 montre les courbes JV des contre-électrodes FP, PEDOT:PSS et Pt. Le tableau 3 résume les paramètres photovoltaïques de ces dispositifs. L'efficacité DSSC (PCE) a été calculée selon les équations suivantes. (8) et (9)61.

où \(J_{sc}\), \(V_{oc}\) et \(P_{in}\) sont respectivement le courant de court-circuit, la tension en circuit ouvert et la puissance d'entrée. Le facteur de remplissage (FF) d'un DSSC peut être estimé à l'aide de la formule :

où \(P_{\max }\) est la puissance de sortie maximale.

Courbes JV de DSSC assemblés avec divers CE sous AM 1.5G (100 mW/cm2).

Le DSSC produit avec une contre-électrode à base de PEDOT: PSS avait un PCE de 3,35 % et un FF de 0,28. La valeur PCE a augmenté à 4,23 % et la valeur FF s'est améliorée à 0,36 lorsque les cendres volantes ont été mélangées avec PEDOT : PSS pour une contre-électrode avec un rapport cendres volantes/PEDOT : PSS de 2 : 5 g/mL. Cela était dû à un meilleur transfert de charge et à une activité électrocatalytique plus élevée due à l'interaction des cendres volantes et du PEDOT:PSS. De plus, comme le montrent le tableau 3 et la figure S5, les contre-électrodes FP-2: 5 préparées avaient des valeurs PCE plus élevées que celles fabriquées à partir d'autres oxydes métalliques, avec des valeurs PCE de 3, 08 et 3, 65% pour MoO et CoO, respectivement. En raison du transfert de charge plus élevé et de la meilleure activité électrocatalytique du Pt CE, les valeurs PCE et FF du FP-2: 5 CE sont toujours inférieures à celles du Pt CE (PCE de 4,84% et FF de 0,48). Généralement, le FF d'un DSSC est déterminé par deux facteurs. Le premier concerne les résistances internes d'un DSSC, y compris la résistance série et la résistance au transport de charge. Plus la valeur de FF est grande, plus les résistances sont petites. Le deuxième paramètre est l'activité catalytique d'une contre-électrode DSSC. Les résultats des tests CV et EIS démontrent que le platine CE présente une meilleure activité électrocatalytique et un transfert de charge plus élevé62, ce qui se traduit par des valeurs FF et PCE plus élevées par rapport aux CE PEDOT:PSS mélangées aux cendres volantes. Cependant, l'utilisation d'un mélange de cendres volantes PEDOT:PSS comme remplacement possible du métal Pt est une option viable car elle réduit les coûts de production, atténue les impacts environnementaux et permet le recyclage des déchets. De plus, il est bien connu que les CE sont des composants importants dans les DSSC dont les tests de stabilité sont des caractéristiques critiques pour leurs applications pratiques. Le groupe de recherche de Yun et al.52,63,64,65,66,67 a proposé une technique pour tester efficacement la stabilité des EC. Par exemple, ils ont effectué des balayages CV successifs, des balayages EIS, une stabilité à long terme, des tests courant-tension dans l'obscurité et l'éclairage, le taux d'élimination des films, etc. Ces mesures peuvent être utilisées pour très bien vérifier la stabilité des CE dans les DSSC.

Dans cet article, nous avons présenté de nouvelles contre-électrodes PEDOT: PSS mélangées à des cendres volantes qui peuvent être utilisées pour fabriquer des DSSC à faible coût. Nous avons constaté que l'ajout de cendres volantes au PEDOT:PSS améliorait l'activité électrocatalytique, le transport des porteurs et les propriétés photovoltaïques des contre-électrodes. Un PCE supérieur, 4,23 %, a été obtenu en utilisant un rapport approprié, 2:5 g/mL, de cendres volantes sur PEDOT:PSS. De plus, la contre-électrode FP-2: 5 a surpassé les contre-électrodes MoO et CoO dans les DSSC. Alternativement, la contre-électrode FP-2: 5 avait un taux de réduction de triiodure supérieur à un Pt CE. En conséquence, le FP-2:5 est un matériau alternatif intrigant pour la fabrication de cellules solaires peu coûteuses et respectueuses de l'environnement utilisant les déchets des centrales électriques au charbon à la place du métal Pt coûteux. De plus, les cendres volantes des centrales électriques au charbon peuvent être mélangées à d'autres polymères catalyseurs (tels que PANI et PPY) pour développer des cellules solaires et pour d'autres applications (telles que les supercondensateurs, les piles à combustible, les batteries et la séparation des molécules d'eau) en raison de la grande efficacité de ce matériau.

Toutes les données générées ou analysées au cours de cette étude sont incluses dans cet article publié [et ses fichiers d'informations supplémentaires].

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Le soutien financier de cette recherche a été fourni par le Fonds fondamental pour la recherche scientifique et l'innovation en Thaïlande pour l'exercice 2023 (subvention n° TUFF 10/2566), Thaïlande. Ce travail (Grant No. RGNS 65-109) a été soutenu par le Bureau du Secrétaire permanent, Ministère de l'Enseignement supérieur, des Sciences, de la Recherche et de l'Innovation (OPS MHESI), Thailand Science Research and Innovation (TSRI). Ce travail a été soutenu par l'unité de recherche de l'Université Thammasat sur les innovations énergétiques et la physique moderne (EIMP). Cette étude a été soutenue par la bourse postdoctorale Thammasat. Nous tenons à remercier le personnel de la centrale électrique de Mae Moh à Lampang, en Thaïlande, pour la fourniture de matériaux de cendres volantes.

Unité de recherche de l'Université Thammasat sur les innovations énergétiques et la physique moderne (EIMP), Université Thammasat, Pathum Thani, 12120, Thaïlande

Nattakan Kanjana, Wasan Maiaugree et Thodsaphon Lunnoo

Division de physique, Faculté des sciences et de la technologie, Université Thammasat, Pathum Thani, 12120, Thaïlande

Wasan Maiaugree, Thodsaphon Lunnoo, Poramed Wongjom & Yingyot Infahsaeng

Département de physique, Faculté des sciences, Université de Mahasarakham, Kantarawichai, Mahasarakham, 44150, Thaïlande

Pavéna Laoku

Département de mathématiques, Faculté des sciences, Université de Mahasarakham, Kantarawichai, Mahasarakham, 44150, Thaïlande

Inthira Chaiya

Unité de recherche de l'Université Thammasat en technologie quantique, Université Thammasat, Pathum Thani, 12120, Thaïlande

Yingyot Infahsaeng

Autorité de production d'électricité de Thaïlande, Nonthaburi, 11130, Thaïlande

Bunjong Thongdang

Thailand Centre of Excellence in Physics (ThEP center), Ministry of Higher Education, Science, Research and Innovation, Bangkok, 10400, Thaïlande

Vittaya Amornkitbamrung

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NK et WM ont écrit le texte principal du manuscrit et réalisé l'expérience. PL, IC, PW, YI, BT et VA ont participé à la planification et supervisé les travaux. TL et WM ont réalisé les expériences CV. Tous les auteurs ont examiné le manuscrit.

Correspondance à Maiaugree Games.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Kanjana, N., Maiaugree, W., Laokul, P. et al. Propriétés électrocatalytiques renforcées par les cendres volantes des contre-électrodes PEDOT: PSS pour la réduction du triiodure dans les cellules solaires à colorant. Sci Rep 13, 6012 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-33020-6

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Reçu : 13 mars 2022

Accepté : 05 avril 2023

Publié: 12 avril 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-33020-6

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Propriétés électrocatalytiques renforcées par les cendres volantes des contre-électrodes PEDOT: PSS pour la réduction du triiodure dans le colorant