Synthèse contrôlable de la sphère

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 14413 (2022) Citer cet article

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La fabrication de matériaux d'électrodes de stockage d'énergie avec une capacité spécifique élevée et une capacité de charge-décharge rapide est devenue un sujet de préoccupation essentiel et majeur ces dernières années. Dans le présent travail, du sulfure de nickel sans liant interconnecté en forme de sphère (NiS) cultivé à la surface d'une mousse de nickel tridimensionnelle (3DNF) a été fabriqué par une méthode solvothermique en une étape dans des conditions de synthèse optimisées, y compris différents solvants, quantités de soufre et temps de réaction expérimentaux. Les électrodes SS-NiS@3DNF-E sans liant fabriquées ont été caractérisées par une gamme de techniques spectroscopiques et microscopiques et évaluées plus avant pour leurs performances supercapacitives électrochimiques comparatives dans des cellules d'assemblage à demi-cellule. L'électrode SS-NiS@3DNF-E-3 interconnectée sans liant interconnectée en forme de sphère optimisée a montré une capacité spécifique exceptionnelle de 694,0 F/g par rapport à SS-NiS@3DNF-E-1 (188,0 F/g), SS-NiS@3DNF-E-2 (470,0 F/g) et SS-NiS@3DNF-E-4 (230,0 F/g) ainsi qu'une excellente stabilité de cycle jusqu'à 88% après 6700 cycles continus de charge-décharge, avec une densité d'énergie de 24,9 Wh/kg à une densité de puissance de 250,93 W/kg. Les résultats obtenus démontrent que l'électrode NiS@nickel interconnectée sans liant est un candidat potentiel pour les applications de stockage d'énergie.

Ces dernières années, en raison de l'épuisement des combustibles fossiles, de l'augmentation de la demande d'énergie pour les applications d'alimentation des véhicules et de la croissance du marché des petits appareils électroniques, les problèmes environnementaux tels que la pollution et le changement climatique sont devenus plus importants1,2. Par conséquent, la société se tourne vers des sources d'énergie durables et renouvelables, notamment l'énergie solaire, l'énergie éolienne et l'énergie géothermique1,2,3,4. Ces sources, cependant, sont limitées à des heures, à des conditions précises, telles qu'ensoleillé ou pluvieux, et à des emplacements. En conséquence, les technologies de conversion et de stockage d'énergie propre, y compris les batteries, les supercondensateurs électrochimiques (SE) et les piles à combustible, ont reçu beaucoup d'attention. Ces technologies sont utilisées dans les tablettes, les smartphones, les appareils photo et les véhicules hybrides, et elles jouent un rôle important en tant que sources d'énergie dans la vie quotidienne1,2,3,4,5,6.

Les supercondensateurs (SC) ont récemment attiré beaucoup d'attention dans le domaine de l'énergie en raison de leur densité de puissance élevée, de leur stabilité de cycle exceptionnelle, de leur processus de charge/décharge rapide et de leur faible coût. De plus, l'agencement d'un SC entre une batterie à haute capacité de stockage d'énergie et un condensateur traditionnel à haute densité d'énergie se traduit par de meilleures performances électrochimiques dans une variété d'applications5,6. Les SE sont utilisés dans des dispositifs capables de stocker une quantité importante d'énergie sur une courte période, tels que les plates-formes hybrides pour camions et bus, les systèmes d'énergie éolienne et solaire renouvelable, la technologie laser pulsé et les téléphones mobiles1,2,6. Les premiers ES ont été signalés dans un brevet déposé par Beaker en 1957, qui spécifiait un condensateur à base de carbone à grande surface7. Les SC sont classés en trois types en fonction du mécanisme de stockage d'énergie : les condensateurs électriques à double couche (EDLC), les pseudocondensateurs et les SC hybrides, qui combinent les deux types de condensateurs. Dans les EDLC, l'énergie est stockée par un processus d'adsorption/désorption dans lequel les ions de l'électrode interagissent électrostatiquement avec l'électrolyte6,8. Dans les pseudocondensateurs, la charge est stockée par une réaction redox qui se produit pendant le processus de charge/décharge9,10,11,12. De plus, les SC sont classés comme symétriques ou asymétriques en fonction de la configuration des électrodes lorsque des matériaux d'électrode identiques ou différents sont utilisés8,9,13. Les performances des SC sont fortement influencées par les matériaux utilisés dans les électrodes. Les matériaux à base de carbone, tels que le charbon actif (AC), le graphène et les nanotubes de carbone (CNT), sont utilisés dans les EDLC car ils ont une longue durée de vie et une forte conductivité électrique, bien que leur capacité soit généralement faible1,5. En revanche, les pseudocondensateurs utilisent principalement des oxydes métalliques (MO) et des polymères conducteurs1,5. L'oxyde de ruthénium (RuO2) est le matériau d'électrode le plus étudié en raison de sa capacité spécifique élevée, de sa longue durée de vie et de sa conductivité ionique élevée. Son utilisation dans les CS est toutefois limitée en raison de son coût élevé et de sa toxicité14. Par conséquent, les MO de transition et leurs hydroxydes sont utilisés comme matériaux alternatifs, tels que l'oxyde de manganèse (MnO2), l'oxyde de nickel (NiO), Ni(OH)2, l'oxyde de cobalt (Co3O4), Co(OH)2 et l'oxyde de vanadium (V2O5)1,2,3,4,14. En raison de leur faible coût, de leur respect de l'environnement, de leur bonne capacité spécifique théorique et de leur faible résistance, ces matériaux sont utiles pour construire des dispositifs à haute densité d'énergie. Cependant, les hydroxydes/oxydes de métaux de transition souffrent d'une mauvaise stabilité au cyclage et d'une faible conductivité, ce qui entraîne une diminution du transport d'électrons et une capacité théorique relativement faible2,3. Récemment, il y a eu une augmentation significative de la recherche sur les sulfures de métaux de transition (TMS), tels que CoS2, FeS2, MnS, CuS et NiS, en tant que matériaux prometteurs pour les électrodes SC8,11,15,16 en raison de leurs avantages par rapport à leurs oxydes, tels que la rentabilité, un faible impact environnemental, une excellente conductivité électrique, divers états de valence qui fournissent des sites pour l'activité électrochimique et une capacité plus élevée16. De plus, la forme, la taille et la morphologie des matériaux d'électrode à base de sulfure métallique peuvent influencer leurs performances électrochimiques. Les électrodes à base de sulfures et d'hydroxydes métalliques fonctionnent sur le mécanisme de réaction faradique et stockent de l'énergie sur la surface de l'électrode par le biais de réactions redox réversibles, ce qui est la principale raison pour laquelle elles offrent de meilleures performances électrochimiques que les condensateurs à double couche16. Par exemple, un composite MnS avec de l'oxyde de graphène réduit (rGO) a été évalué pour une utilisation dans les SC, et cette électrode produit une longue stabilité de cycle et une capacité spécifique élevée17. α-MnS/N-rGO a été conçu par Quan et al.18 comme matériau d'électrode de cathode dans les applications SC asymétriques et a fourni une densité d'énergie de 27,7 Wh kg-1 à une densité de puissance de 800 W kg. Le sulfure de cuivre (CuS) a été utilisé comme matériau d'électrode, mais ses applications sont limitées par sa faible densité d'énergie et sa faible stabilité au cyclage, qui doivent être améliorées19. Pour résoudre ces problèmes, l'introduction d'un matériau en carbone, qui a une densité de puissance élevée et une bonne stabilité de cycle, dans la préparation CuS peut améliorer les performances des SCs20. BoopathiRaja et al.21 ont déclaré qu'une électrode composite CuS/rGO se traduit par une excellente stabilité de cycle à long terme (rétention de 97 %) et présente une capacité de 1604 Fg-1 à une densité de courant de 2 Ag-1. Parmi tous les sulfures à base de métal ci-dessus, NiS en particulier a attiré une attention considérable dans les domaines du stockage d'énergie, y compris les batteries et les SC, en raison de ses excellentes propriétés physiques et chimiques et de ses différentes phases, telles que Ni7S6, Ni9S8, α-NiS, β-NiS, Ni3S4 et NiS2, dont la plupart existent à température ambiante22,23,24. Parmi ces phases, NiS (α-NiS, β-NiS) est la combinaison la plus stable et la plus riche en soufre parmi les formes de sulfures de nickel22,23. Les phases sont affectées par la température, et α-NiS avec une structure cristalline rhomboédrique apparaît à basse température22, tandis que β-NiS sous forme hexagonale apparaît à haute température23,24. Par conséquent, NiS est choisi à des fins d'électrode sur la base de son diagramme de phase, qui montre une structure de soufre riche et une stabilité de phase à température normale, qui sont les principaux points à prendre en compte lors de l'utilisation de NiS comme matériau d'électrode à base de stockage d'énergie de nouvelle génération. Pour ces raisons, le NiS a été utilisé comme matériau d'électrode efficace en raison de ses fortes caractéristiques, notamment une conductivité élevée, une stabilité thermique et une expansion volumétrique plus lente pendant le processus de charge-décharge22,24. Peu de travaux ont été rapportés sur NiS avec différentes morphologies, comme celui de Bhagwan et al.25, qui ont synthétisé des électrodes à microfleurs β-NiS (3D) avec des géométries hiérarchiques en utilisant une méthode hydrothermale, qui présentaient une stabilité de cyclage élevée et une capacité spécifique de 1529 F/g. De même, Naresh et al.22 ont préparé NiS sur mousse de nickel par traitement hydrothermique et ont étudié NiS avec différentes morphologies en faisant varier le temps de réaction et en étudiant son rôle dans les performances capacitives. Parveen et al.6 ont rapporté que le sulfure de nickel en forme de fleur hiérarchique à contrôle de forme hydrothermique présentait une excellente capacité spécifique de 603,9 F / g avec une rétention de cycle élevée de 89% dans les électrolytes aqueux. Guan et al.16 et Balakrishnan et al.26 ont synthétisé du NiS de type microfleur via une méthode solvothermique utilisant Ni(OH)2 comme précurseurs. L'électrode fabriquée a fourni une capacité spécifique de 1122,7 Fg-1 à une densité de courant de 1 Ag-1 et une excellente stabilité de cyclage après 100 cycles. En raison de la structure instable et de la teneur effective en soufre du système NiS, les propriétés électrochimiques (capacité, stabilité cyclable) du NiS dans les SC sont limitées. Par la suite, pour résoudre ces problèmes, les chercheurs ont tenté de synthétiser du NiS avec des concentrations de soufre variables dans différentes conditions et d'étudier les impacts sur la morphologie pour obtenir d'excellentes performances.

Dans le présent travail, une étude détaillée des changements morphologiques de la mousse NiS@nickel sans liant et de ses effets sur la performance ES est présentée. NiS est développé sur un substrat conducteur tridimensionnel via une méthode solvothermique simple et économique et peut agir comme un matériau d'électrode haute performance sans liant pour les applications SC. Différentes morphologies peuvent être obtenues grâce à différents solvants et en faisant varier la quantité de soufre au cours de la procédure de synthèse. L'échantillon fabriqué avec du NiS sans liant interconnecté interconnecté en forme de sphère cultivé à la surface de 3DNF en utilisant de la thiourée 0, 15 mM comme précurseur de soufre est abrégé en électrode SS-NiS @ 3DNF-E-1. L'échantillon fabriqué avec du NiS sans liant interconnecté interconnecté en forme de sphère cultivé à la surface de 3DNF en utilisant de la thiourée 0,80 mM comme précurseur de soufre est abrégé en électrode SS-NiS @ 3DNF-E-2. L'échantillon fabriqué avec du NiS sans liant interconnecté interconnecté en forme de sphère cultivé à la surface de 3DNF en utilisant de la thiourée 1,50 mM comme précurseur de soufre est abrégé en électrode SS-NiS@3DNF-E-3. L'échantillon fabriqué avec du NiS sans liant interconnecté interconnecté en forme de sphère cultivé à la surface de 3DNF en utilisant de la thiourée 2,50 mM comme précurseur de soufre est abrégé en électrode SS-NiS@3DNF-E-4. Les propriétés électrochimiques des électrodes synthétisées ont été évaluées à l'aide d'un système à trois électrodes par voltamétrie cyclique (CV) et la méthode de charge-décharge galvanostatique (GCD) dans une solution d'électrolyte KOH 2 M. L'électrode SS-NiS@nickel optimisée a montré une capacité spécifique exceptionnelle d'environ 694,0 F/g avec une excellente stabilité de cycle (88 %) après 6700 cycles continus de charge-décharge.

Pour comprendre l'effet du solvant sur la morphologie des nanostructures d'électrodes SS-NiS @ 3DNF, nous avons étudié cet effet en modifiant le solvant pendant la synthèse à une quantité, une température de réaction et un temps de réaction fixes d'éthylène glycol. Lorsque la synthèse se déroule en présence de méthanol, une morphologie en forme de feuille à quelques couches du NiS cultivé sur un substrat conducteur 3DNF (Fig. S1 supplémentaire en ligne) (SS-NiS @ 3DNF-M, Fig. 1a) est observée. À fort grossissement, l'image SEM affichée sur la Fig. 1b montre que le SS-NiS @ 3DNF-M (zone marquée par la ligne pointillée jaune) est composé de nanofeuilles à quelques couches d'un diamètre de 2 à 3 µm et possède des pores macro et micrométriques à l'intérieur de la structure. En revanche, lorsque le solvant passe du méthanol à l'éthanol au cours de l'expérience solvothermique, l'image SEM de l'électrode SS-NiS@3DNF-E montre une morphologie sphérique irrégulière (Fig. 1c) avec une taille de 10 µm à 15 µm (Fig. 1d). Cependant, à un grossissement plus élevé, l'image SEM (Fig. 1d) de SS-NiS @ 3DNF-E montre que chaque sphère est interconnectée et interconnectée, ce qui est bénéfique pour le contact de l'électrolyte et de la surface du matériau d'électrode active pendant le processus électrochimique. De plus, l'électrode SS-NiS@3DNF-P présente une morphologie agrégée en forme de sphère (Fig. 1e et f).

Images SEM de l'électrode (a–c) SS-NiS@3DNF-M, (d–f) de l'électrode SS-NiS@3DNF-E et (g–i) de l'électrode SS-NiS@3DNF-P.

Les images SEM de l'autre électrode, c'est-à-dire SS-NiS@3DNF-E-1, SS-NiS@3DNF-E-2, SS-NiS@3DNF-E-3 et SS-NiS@3DNF-E-4 préparées en utilisant différentes quantités de thiourée comme précurseur de soufre, ont également été examinées par FESEM, et les résultats sont affichés à la Fig. 2. Les résultats de l'analyse SEM montrent que la thiourée a joué un rôle important dans le contrôle de la morphologie et de la taille du nickel sulfure développé à la surface de 3DNF ; la thiourée est un précurseur de soufre très peu coûteux et facilement disponible par rapport à d'autres composés à base de soufre27.

Images SEM à fort et faible grossissement de (a) SS-NiS@3DNF-E-1, (b) SS-NiS@3DNF-E-2, (c) SS-NiS@3DNF-E-3 et (d) SS-NiS@3DNF-E-4.

La figure 2a montre une image SEM de l'électrode SS-NiS@3DNF-E-1, qui montre une structure en forme de feuille interconnectée déposée sur 3DNF, alors qu'une morphologie en forme de sphère irrégulière a été observée dans le cas de l'électrode SS-NiS@3DNF-E-2 (Fig. 2b). Avec une augmentation supplémentaire de la concentration de thiourée de 0,15 à 1,5 mM, la morphologie de l'électrode SS-NiS@3DNF-E-3 reste la même que celle de l'électrode SS-NiS@3DNF-E-2, mais la taille des particules sphériques se transforme entièrement en une morphologie sphérique avec une structure uniforme entre 2 et 4 µm (Fig. 2c et Fig. S2 supplémentaire en ligne). La figure montre que toutes les formes de sphères étaient interconnectées et liées les unes aux autres, ce qui a facilité le contact de l'électrolyte et de la surface du matériau d'électrode active pendant le processus électrochimique supercapacitif. La figure 2d montre une image SEM de l'électrode SS-NiS @ 3DNF-E-4, qui affiche une morphologie et une forme irrégulières, et la forme n'est pas très claire par rapport aux autres électrodes. Ces résultats montrent que la concentration appropriée de thiourée a joué un rôle important dans la formation de SS-NiS @ 3DNF bien défini, qui est discuté en détail dans la section suivante sur le mécanisme de synthèse.

La morphologie ci-dessus a été examinée plus en détail par l'analyse TEM et HRTEM qui montre que les sphères de couleur sombre sont liées aux autres sphères à travers les feuilles minces (Fig. S3 supplémentaire en ligne). Les images HRTEM montrent que le sulfure de nickel développé à la surface de la mousse de nickel tridimensionnelle a une structure cristalline bien ordonnée qui correspond bien aux travaux précédemment rapportés 22,25.

Des études morphologiques confirment le rôle du solvant et l'effet de la concentration en précurseur de soufre comme suit. Le sel de nickel et la thiourée ont été dissous dans un solvant d'éthylène glycol et d'éthanol, qui a ensuite formé une forte complexation entre les ions nickel (Ni2+) et la thiourée, conduisant à la formation d'un composé complexe nickel-thiourée, qui s'est ensuite décomposé au cours du processus thermique. De plus, le traitement thermique empêche la production d'un grand nombre d'ions S2- dans la solution, ce qui fournit des conditions favorables à la formation de produits de sulfure de nickel. Les déclarations ci-dessus peuvent être exprimées en termes de la réaction suggérée suivante27 :

La morphologie des électrodes SS-NiS @ 3DNF a été significativement affectée par divers paramètres de réaction, tels que la concentration en thiourée, le temps de réaction et l'effet solvant, qui sont systématiquement présentés à la Fig. 3. La forme et la taille du nanomatériau lors de la synthèse ont un effet significatif sur la vitesse de réaction. Dans le cas présent, l'éthylène glycol et l'éthanol jouent un rôle important dans la fabrication des électrodes SS-NiS@3DNF. L'éthylène glycol et l'éthanol agissent à la fois comme milieu de réaction et milieu de dispersion et peuvent efficacement absorber et stabiliser la surface des particules, produisant des cristaux de sulfure métallique monodispersés avec une bonne dispersité28. Cependant, l'éthylène glycol a un moment dipolaire permanent élevé et est un excellent suscepteur de la chaleur du réacteur pendant le traitement hydrothermique ; il peut prendre de l'énergie, ce qui aide à décomposer le composé complexe de thiourée et de nickel ([Ni(SCN2H4)2]2+) et à initier la formation du produit sur le substrat fourni29,30. Au cours de la procédure de synthèse, au début de la réaction à l'intérieur du réacteur en téflon, la formation fréquente de noyaux a commencé et, après un certain temps, les noyaux ont eu tendance à s'agréger (3 h Fig. S4a supplémentaire en ligne) avec des noyaux non porteurs, conduisant à la formation d'une coquille sphérique (6 h, Fig. S4b supplémentaire en ligne) sur 3DNF. Après 12 h (Fig. S4c supplémentaire en ligne), le sulfure de nickel en forme de sphère a commencé à s'interconnecter et à s'interconnecter avec les sphères voisines.

Présentation schématique de la fabrication de l'électrode SS-NiS@3DNF.

Après avoir augmenté le temps de synthèse (24 h, Fig. S4d supplémentaire en ligne), les sphères sont devenues plus grandes et l'interconnexion entre les sphères a diminué par rapport au SS-NiS @ 3DNF après 12 h. La procédure de croissance des sphères d'électrode SS-NiS @ 3DNF a été réalisée dans un temps et un environnement de solution contrôlés, ce qui a donné des sphères interconnectées-interconnectées de sulfure de nickel développées sur la mousse de nickel. Lorsque la concentration de thiourée était faible, la vitesse de réaction était faible en raison de la faible capacité des ions soufre à réagir avec les faces cristallines. Dans des conditions de faible teneur en soufre, les noyaux ont eu tendance à subir une croissance isotrope et à commencer à former une morphologie sphérique thermodynamiquement favorable. En revanche, lorsque la concentration de thiourée était élevée, le taux de nucléation était également élevé et la croissance constante des particules nucléées était réduite ; dans ces conditions, le sulfure de nickel synthétisé était de grande taille.

La Fig. S5 supplémentaire en ligne montre le diagramme XRD de poudre du SS-NiS@3DNF-E-3 optimisé, qui présentait des lignes lisses avec des pics nets à 30,09°, 34,58°, 45,80,° 53,5°, 60,7°, 62,64°, 65,3°, 70,61° et 73,2° 2θ valeurs correspondant aux (100), (101 ), (102), (110), (103), (200), (201), (004) et (202) respectivement. Tous les pics de l'électrode SS-NiS@3DNF-E-3 optimisée et fabriquée ont été indexés et bien appariés JCPDF No : 10-075-06136,22. XPS a également été effectué pour déterminer la composition chimique et les caractéristiques de surface, telles que le pourcentage de surface et la nature des liaisons nickel et soufre, du matériau SS-NiS @ 3DNF-E-3 optimisé (Fig. S6 supplémentaire) 22,25. La figure 4a montre le spectre de niveau de cœur Ni 2p haute résolution XPS, qui est divisé en deux larges pics à des énergies de liaison de 871,80 et 853,3 eV attribuées à Ni2+, tandis que ceux observés à 855,85 et 874,20 eV correspondent à Ni3+ et à deux bandes satellites de remaniement, qui démontrent davantage la présence de Ni 2p dans SS-NiS@3DNF-E-325. La figure 4b montre le spectre XPS S 2p haute résolution, qui contient deux pics principaux à des énergies de liaison de 160,0 à 164,0 eV, ce qui montre que le soufre est présent dans la phase sulfure sur l'électrode SS-NiS@3DNF-E-325. La bande observée à 168,2 eV a été attribuée au SO3. La présence d'autres espèces de soufre était encore évidemment attendue car la surface du sulfure s'oxydait facilement dans l'air ambiant et formait d'autres formes de soufre. Cependant, la présence de soufre à haut degré d'oxydation ne semble pas affecter les performances électrochimiques.

Spectres XPS haute résolution de (a) Ni 2p et (b) S 2p de l'électrode SS-NiS@3DNF-E-3.

Les performances électrochimiques comparatives de toutes les électrodes fabriquées, c'est-à-dire SS-NiS@3DNF-E-1, SS-NiS@3DNF-E-2, SS-NiS@3DNF-E-3 et SS-NiS@3DNF-E-4, comme électrodes sans liant possibles pour l'application ES ont été évaluées. La sélection de l'électrolyte est également un paramètre important dans les applications électrochimiques supercapacitives car ses caractéristiques doivent inclure une concentration ionique élevée dans une petite quantité d'électrolyte et une faible résistance. Par conséquent, l'électrolyte KOH est meilleur que les autres électrolytes en raison de sa faible résistance et de sa concentration ionique élevée. Le comportement supercapacitif électrochimique initial de toutes les électrodes (SS-NiS@3DNF-E-1, SS-NiS@3DNF-E-2, SS-NiS@3DNF-E-3 et SS-NiS@3DNF-E-4) a été analysé par CV dans un électrolyte KOH 2 M, et les résultats sont affichés sur la Fig. 5a et la Fig. S7 supplémentaire en ligne. La figure 5a montre le graphique CV comparatif des électrodes SS-NiS@3DNF-E-1, SS-NiS@3DNF-E-2, SS-NiS@3DNF-E-3 et SS-NiS@3DNF-E-4 enregistrées à une vitesse de balayage fixe de 10 mV/s dans la plage de potentiel de -0,2 à 0,4 V. La figure S 7 montre le graphique CV des électrodes SS-NiS@3DNF-E-1, SS-NiS @3DNF-E-2, SS-NiS@3DNF-E-3 et SS-NiS@3DNF-E-4 enregistrées à différentes vitesses de balayage dans la plage de potentiel de -0,2 à 0,4 V. Les courbes CV comparatives de toutes les électrodes (Fig. 5a) ont révélé que toutes les électrodes montrent la présence du pic redox correspondant à la réaction faradique réversible sur l'électrode en raison de la réaction réversible possible de Ni-S à Ni-S-OH dans le mécanisme de stockage de charge, qui peut être résumé comme suit22,25 :

(a) Graphique CV comparatif des électrodes SS-NiS@3DNF-E-1, SS-NiS@3DNF-E-2, SS-NiS@3DNF-E-3 et SS-NiS@3DNF-E-4., (b) Graphique GCD comparatif des électrodes SS-NiS@3DNF-E-1, SS-NiS@3DNF-E-2, SS-NiS@3DNF-E-3 et SS-NiS@3DNF -E-4 électrodes., (c) graphique à barres de capacité spécifique comparative des électrodes SS-NiS@3DNF-E-1, SS-NiS@3DNF-E-2, SS-NiS@3DNF-E-3 et SS-NiS@3DNF-E-4., et (d) capacité spécifique à différentes densités de courant des SS-NiS@3DNF-E-1, SS-NiS@3DNF-E-2, SS-NiS@3DN Électrodes F-E-3 et SS-NiS@3DNF-E-4.

Le pic observé à environ 0,34 V a été attribué à l'oxydation de Ni-S en Ni-S-OH, et le pic de réduction correspondant à 0,2 V a été attribué au processus de réaction réversible. De plus, parmi toutes les électrodes, SS-NiS@3DNF-E-3 a montré une réponse de courant élevée avec une grande surface intégrée par rapport à SS-NiS@3DNF-E-1, SS-NiS@3DNF-E-2 et SS-NiS@3DNF-E-4 dans les résultats CV, ce qui indique que les performances capacitives électrochimiques de l'électrode SS-NiS@3DNF-E-3 peuvent être supérieures à celles du reste des électrodes. D'après les courbes CV, nous pouvons clairement voir que lorsque nous avons augmenté la quantité de thiourée, la zone intégrée CV est devenue grande pour les électrodes SS-NiS@3DNF-E-1, SS-NiS@3DNF-E-2 et SS-NiS@3DNF-E-3, alors que dans le cas de SS-NiS@3DNF-E-3, la zone intégrée CV a diminué, ce qui peut être dû à une diminution de l'interconnectivité entre les sphères voisines. La grande zone intégrée CV pourrait également être due au fait que chaque sphère est interconnectée et interconnectée les unes aux autres, ce qui facilite le flux d'électrons pendant le processus électrochimique sur l'électrode pendant les mesures électrochimiques. Les pics anodiques et cathodiques de toutes les électrodes ont été décalés vers la droite et vers la gauche avec l'augmentation de la vitesse de balayage (Fig. S7 supplémentaire en ligne). Le petit décalage indique qu'un phénomène de transfert de charge plus réversible et plus rapide se produit pendant l'analyse électrochimique. Pour une meilleure reconnaissance du mécanisme de stockage de charge et de la capacité spécifique potentielle des électrodes SS-NiS @ 3DNF sans liant fabriquées, une analyse GCD a été effectuée dans la plage de potentiel de -0, 1 à 0, 4 V, et les résultats sont affichés sur la Fig. 5 et la Fig. S8 supplémentaire en ligne. La figure 5b montre les courbes GCD comparatives des électrodes SS-NiS@3DNF-E-1, SS-NiS@3DNF-E-2, SS-NiS@3DNF-E-3 et SS-NiS@3DNF-E-4 enregistrées à une densité de courant fixe de 1 A/g, tandis que la Fig. S8 supplémentaire en ligne montre le graphique GCD des électrodes individuelles enregistrées à différentes densités de courant. Le graphique GCD comparatif et les courbes GCD des électrodes individuelles ont révélé que toutes les électrodes présentaient une nature pseudo-capacitive, ce qui est également conforme aux résultats CV ci-dessus. Le graphique GCD montre également la présence d'un plateau de tension de 0,31 à 0,40 V, suggérant à nouveau que la réaction redox joue un rôle important dans le processus global de charge-décharge se produisant sur la surface de l'électrode pendant le processus électrochimique.

Le graphique GCD comparatif et le graphique de capacité spécifique (Fig. 5c et d) révèlent clairement que l'électrode SS-NiS@3DNF-E-3 présente une bien meilleure capacité spécifique que les électrodes SS-NiS@3DNF-E-1, SS-NiS@3DNF-E-2 et SS-NiS@3DNF-E-4, ce qui peut être dû au fait que toutes les sphères sont interconnectées et liées les unes aux autres, ce qui fournit une plus grande surface d'exposition et plus de sites électroactifs pour les ions. et des électrons lors de la réaction redox. De plus, la croissance directe de NiS sur le substrat 3DNF conducteur facilite le transport ionique et électronique, ce qui améliore les performances globales de l'électrode SS-NiS@3DNF-E-3. De plus, la capacité spécifique de toutes les électrodes fabriquées a été calculée à partir des courbes de décharge en utilisant l'équation mentionnée dans les informations électroniques supplémentaires, dans lesquelles les capacités spécifiques les plus élevées des électrodes SS-NiS@3DNF-E-1, SS-NiS@3DNF-E-2, SS-NiS@3DNF-E-3 et SS-NiS@3DNF-E-4 étaient de 188,0, 470,0, 694,0 et 230,0 F /g à une densité de courant de 1 A/g. De plus, les profils GCD de chaque électrode ont également été examinés à différentes densités de courant. La capacité spécifique de l'électrode SS-NiS@3DNF-E-1 était de 188,2, 180,4, 156,6, 140,0, 128,0 et 49,5 Fg−1 (Fig. S8a supplémentaire en ligne), alors que pour l'électrode SS-NiS@3DNF-E-2, elle était de 470,0, 464,0, 432,0, 350. 0 et 224,0 F/g (Fig. S8b supplémentaire en ligne). De même, pour l'électrode SS-NiS@3DNF-E-3, elle était de 694,0, 780,0, 688,0, 660,0, 504,0 et 288,0 F/g (Fig. S8c supplémentaire en ligne), et pour l'électrode SS-NiS@3DNF-E-4, la capacité spécifique calculée était de 230,0, 228,0, 210,0, 154,0, 112,0 et 48,0 F/g (Fig. S8d supplémentaire en ligne) à des densités de courant de 1, 2, 3, 3,5, 4 et 6 A/g, respectivement.

Les courbes GCD de toutes les électrodes individuelles et les performances de capacité spécifiques correspondantes à différentes densités de courant montrent clairement qu'avec l'augmentation de la densité de courant, la restriction du transport des électrons et des électrolytes diminue progressivement, ce qui est responsable de la diminution de la capacité de l'électrode. La relation entre la densité de courant et la capacité spécifique est présentée sur la figure 5d. La capacité spécifique de toutes les électrodes fabriquées a progressivement diminué avec l'augmentation de la densité de courant. Ce phénomène se produit en raison de la chute de tension interne et de l'insuffisance de matière active impliquée dans la réaction redox à des courants plus élevés. En outre, la capacité spécifique de l'électrode optimisée SS-NiS@3DNF-E-3 est également comparée à celles des matériaux d'électrode à base de sulfure de nickel précédemment rapportés en détail dans le tableau 1. L'électrode optimisée SS-NiS@3DNF-E-3 présente une bonne capacité spécifique même à haute densité de courant, ce qui confirme la bonne capacité de débit de l'électrode optimisée.

Le cycle charge-décharge continu à long terme ou la stabilité du cycle de l'électrode est un problème critique et un paramètre important pour les applications SC pratiques, car les électrodes à base de MO souffrent généralement d'un manque de stabilité à long terme en raison de la dégradation du matériau d'électrode. La stabilité au cycle de l'électrode SS-NiS@3DNF-E-3 optimisée a été évaluée par des mesures GCD continues jusqu'à 6700 cycles à une densité de courant fixe de 3,0 A/g. Selon la courbe de stabilité du cyclage (Fig. 6a), au début du test de stabilité du cyclage, la capacité spécifique de l'électrode a augmenté en raison de l'effet d'auto-activation, et après cela, elle a commencé à légèrement diminuer et s'est stabilisée à plus de 88 % après 6700 cycles. Les résultats de stabilité de cyclage ont également été comparés aux résultats précédents, et la stabilité de cyclage dans le cas présent était significativement plus élevée que celle des autres matériaux d'électrode à base de sulfure de nickel rapportés dans le tableau 1.

(a) rétention cyclique jusqu'à 6700 cycles, et (b) courbe de densité d'énergie et de puissance de l'électrode SS-NiS@3DNF-E-3.

La densité d'énergie et la densité de puissance sont d'autres préoccupations majeures pour l'application pratique de toutes les électrodes dans les applications SC. Les densités d'énergie et de puissance de l'électrode optimisée ont été calculées à partir de la courbe GCD en utilisant l'équation mentionnée dans les informations supplémentaires électroniques à différentes densités de courant et tracées sur le diagramme Ragone illustré à la Fig. 6b. Le diagramme de Ragone montre que la densité d'énergie la plus élevée de l'électrode SS-NiS@3DNF-E-3 était d'environ 24,9 Wh/kg à une densité de puissance de 250,93 W/kg, et l'électrode maintenait une densité d'énergie de 7,5 Wh/kg à une densité de puissance de 1 500 W/kg à la charge actuelle. L'excellente performance électrochimique de l'électrode SS-NiS@3DNF-E-3 sans liant optimisée fabriquée est due d'abord à sa structure interconnectée entre les sphères, qui aide à fournir une grande surface exposée et plus de sites électroactifs pendant la réaction redox. Deuxièmement, la croissance directe sur la mousse de Ni facilite le transport ionique et électronique, ce qui améliore les performances de l'électrode. Troisièmement, la croissance directe sur le substrat 3DNF empêche l'adhérence du liant et de l'additif conducteur, ce qui diminue la résistance. Ces conditions créent une voie efficace et stable pour le transfert de charge pendant le processus supercapacitif électrochimique.

Dans le présent travail, une méthode solvothermique facile en une étape a été utilisée pour fabriquer une électrode SS-NiS @ 3DNF-E-3 interconnectée en forme de sphère sans liant avec une sélection de solvant appropriée, une quantité de précurseur de soufre optimisée et un temps de réaction satisfaisant. Le SS-NiS@3DNF-E-3 optimisé a montré d'excellentes performances dans l'électrolyte KOH. La capacité spécifique la plus élevée de l'électrode optimisée était de 694,0 F/g à 1 A/g avec une excellente rétention de capacité de 88 % après 6700 cycles. L'électrode SS-NiS@3DNF-E-3 a fourni une densité d'énergie maximale de 24,9 Wh/kg à une densité de puissance de 250,93 W/kg. Dans l'étude actuelle, les performances supercapacitives de l'électrode SS-NiS@3DNF-E-3 ouvrent une nouvelle voie pour concevoir des condensateurs rentables avec un potentiel dans diverses applications de stockage d'énergie.

Le chlorure de nickel hexahydraté (NiCl2.6H2O) et l'éthylène glycol (CH2OH)2 ont été achetés chez Scharlau. La thiourée a été obtenue auprès de BDH Chemicals Ltd., Angleterre. D'autres produits chimiques, tels que l'éthanol, le méthanol et le propanol, ont été achetés auprès de Sigma-Aldrich. La mousse de nickel (pureté à 99,99 %) a été obtenue auprès de MTI Corporation, USA.

Les changements morphologiques au cours des expériences ont été analysés par microscopie électronique à balayage à émission de champ (FESEM). La phase et la pureté du matériau d'électrode fabriqué ont été testées par diffraction des rayons X (XRD, PAN analytique, X'pert-PRO MPD), et la composition chimique a été examinée par microscopie photoélectronique à rayons X (XPS, système ESCALAB 250 XPS, Royaume-Uni). Les propriétés électrochimiques, telles que CV, charge-décharge (CD) et stabilité, ont été déterminées sur une station de travail électrochimique Metrohm Nova Auto lab.

Les performances électrochimiques de toutes les électrodes en sulfure de nickel fabriquées ont été examinées dans un système à trois électrodes (système à demi-cellule). Ag / AgCl, Pt et une feuille de mousse NiS @ Ni ont été utilisés comme électrodes de référence, de compteur et de travail, respectivement. Toutes les mesures électrochimiques ont été effectuées sur un poste de travail électrochimique Metrohm Nova Auto lab dans une solution aqueuse d'électrolyte KOH 2 M. La capacité spécifique des électrodes NiS@Ni sans liant a été calculée sur la base de la charge massique lors de la synthèse solvothermique.

Pour estimer la capacité spécifique des électrodes de cathode NiS@Ni fabriquées à l'intérieur de l'assemblage de demi-cellule, l'équation suivante a été utilisée6,16,26 :

où C est la capacité spécifique (Fg−1), I est le courant appliqué, t est le temps de décharge, m représente la masse de matériaux actifs à la surface du collecteur de courant, et dV est la fenêtre de potentiel appliquée.

La densité de puissance et la densité d'énergie ont été estimées à partir des Eq.6,16,22,26 suivantes :

où C est la capacité spécifique, V est la fenêtre de potentiel appliquée et t est le temps de décharge du dispositif.

La fabrication de SS-NiS@3DNF sans liant à l'aide d'une méthode solvothermique simple était la suivante. NiCl2.6H2O (0,63 mmol) et 1,97 mmol de thiourée ont été ajoutés dans un solvant d'éthanol et d'éthylène glycol (20 ml + 2 ml). Le mélange a été agité pendant 15 min, après quoi deux feuilles de mousse de Ni (1 cm * 1 cm, Fig. S1 supplémentaire en ligne) ont été ajoutées et soniquées pendant 5 min. La solution ci-dessus et la mousse de Ni ont été transférées dans un autoclave lié au téflon et maintenues à 120 ° C pendant 12 h. Une fois la réaction terminée, l'autoclave a été naturellement refroidi à température ambiante. Les électrodes synthétisées ont été lavées plusieurs fois avec de l'eau déionisée et de l'éthanol pour éliminer tous les ions et contaminants restant sur l'électrode fabriquée. Les échantillons lavés ont été séchés dans une étuve à 80 °C pendant 24 h. L'échantillon fabriqué avec du sulfure de nickel sans liant interconnecté en forme de sphère (NiS) cultivé à la surface d'une mousse de nickel tridimensionnelle (3DNF) en utilisant de l'éthanol comme solvant est abrégé en électrode SS-NiS@3DNF-E. Pour mieux comprendre l'effet du solvant sur la morphologie du NiS développé à la surface de la mousse de nickel, du méthanol et du propanol ont également été utilisés, et les autres paramètres étaient les mêmes. L'échantillon fabriqué avec du NiS sans liant interconnecté interconnecté en forme de sphère cultivé à la surface de 3DNF en utilisant du méthanol comme solvant est abrégé en électrode SS-NiS @ 3DNF-M. De même, l'échantillon fabriqué avec du NiS sans liant interconnecté interconnecté en forme de sphère cultivé à la surface de 3DNF en utilisant du propanol comme solvant est abrégé en électrode SS-NiS @ 3DNF-P. Après avoir effectué une analyse SEM, SS-NiS @ 3DNF-E a montré une meilleure morphologie, donc dans cette étude, nous avons choisi l'éthanol comme solvant pour d'autres études. De plus, le tableau supplémentaire S1 en ligne montre une comparaison du matériau précurseur, de la méthode de synthèse et de la morphologie de NiS @ Ni dans le cas présent avec ceux des articles précédemment rapportés basés sur la synthèse de NiS.

La procédure de synthèse détaillée pour la synthèse directe des électrodes SS-NiS@3DNF en utilisant la méthode solvothermique était la même que celle discutée ci-dessus. Cependant, dans cette expérience, différentes quantités de thiourée (0, 13, 0, 65, 1, 3, 1, 97 mM) ont été utilisées et son effet sur la morphologie a été observé, tandis que la quantité de précurseur de nickel et la température et le temps de réaction, c'est-à-dire 120 ° C pendant 12 h, sont restés les mêmes dans tous les processus de synthèse. L'échantillon fabriqué avec du NiS sans liant interconnecté interconnecté en forme de sphère cultivé à la surface de 3DNF en utilisant de la thiourée 0, 13 mM comme précurseur de soufre est abrégé en électrode SS-NiS @ 3DNF-E-1. L'échantillon fabriqué avec du NiS sans liant interconnecté interconnecté en forme de sphère cultivé à la surface de 3DNF en utilisant de la thiourée 0,65 mM comme précurseur de soufre est abrégé en électrode SS-NiS @ 3DNF-E-2. L'échantillon fabriqué avec du NiS sans liant interconnecté interconnecté en forme de sphère cultivé à la surface de 3DNF en utilisant de la thiourée 1,30 mM comme précurseur de soufre est abrégé en électrode SS-NiS @ 3DNF-E-3. L'échantillon fabriqué avec du NiS sans liant interconnecté interconnecté en forme de sphère cultivé à la surface de 3DNF en utilisant de la thiourée 1,97 mM comme précurseur de soufre est abrégé en électrode SS-NiS@3DNF-E-4.

L'ensemble de données utilisé et/ou analysé au cours de l'étude en cours est disponible auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

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Ce travail a été soutenu par le biais de la piste de financement annuel par le décanat de la recherche scientifique, vice-présidence pour les études supérieures et la recherche scientifique, Université King Faisal, Arabie saoudite [Projet n° GRANT387].

Département de chimie, Collège des sciences, Université King Faisal, PO Box 380, Hofuf, 31982, Al-Ahsa, Arabie saoudite

Batool Taher Al-Abawi et Nazish Parveen

Département de physique, Collège des sciences, Université King Faisal, PO Box 400, Hofuf, 31982, Al-Ahsa, Arabie saoudite

Sajid Ali Ansari

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BTA-A., NP et SAA ont conçu l'étude et réalisé les expériences ; BTA-A., NP et SAA ont réalisé les expériences, analysé les données et rédigé le manuscrit.

Correspondance à Batool Taher Al-Abawi ou Nazish Parveen.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Al-Abawi, BT, Parveen, N. & Ansari, SA Synthèse contrôlable d'une mousse de sulfure de nickel @ nickel sans liant interconnectée en forme de sphère pour des applications de supercondensateurs hautes performances. Sci Rep 12, 14413 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-18728-1

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Reçu : 04 mai 2022

Accepté : 18 août 2022

Publié: 24 août 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-18728-1

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