Supercondensateur à base de composite binaire polymérique de polythiophène et simple

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 11278 (2022) Citer cet article

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L'objectif de ce travail est de fabriquer une électrode de supercondensateur à base de poly (3-hexyl-thiophène-2, 5-diyl) (P3HT) et de nanocomposites de nanotubes de carbone à paroi unique (SWCNT) avec différents ratios sur une feuille de graphite comme substrat avec une large fenêtre de tension dans un électrolyte non aqueux. Les propriétés structurales, morphologiques et électrochimiques des nanocomposites préparés de P3HT/SWCNT ont été étudiées et discutées. Les propriétés électrochimiques comprenaient la voltamétrie cyclique (CV), la charge-décharge galvanostatique (GCD) et la spectroscopie d'impédance électrochimique (EIS) ont été étudiées. Les résultats obtenus ont indiqué que le nanocomposite P3HT/SWCNT possède une capacité spécifique supérieure à celle présente dans son composant individuel. La haute performance électrochimique du nanocomposite était due à la formation d'une structure microporeuse qui facilite la diffusion des ions et la pénétration de l'électrolyte dans ces pores. Les micrographies morphologiques des SWCNT purifiés avaient une structure en buckypaper tandis que les photomicrographies de P3HT/SWCNT montraient que les SWCNT apparaissaient derrière et devant les nanosphères de P3HT. La capacité spécifique des SWCNT à 50% à 0,5 Ag-1 s'est avérée être de 245,8 Fg-1 par rapport à celle du P3HT pur de 160,5 Fg-1.

Depuis la découverte des polymères conducteurs comme le poly (3-hexylthiophène) (P3HT), le polypyrrole et la polyaniline, de nombreux scientifiques ont travaillé sur la recherche d'applications pour ces polymères comme diodes électroluminescentes1,2, adsorbants3,4, dispositifs électrochromiques5, capteurs6 et supercondensateurs7,8. Les supercondensateurs électrochimiques en tant que dispositifs de stockage d'énergie prometteurs offrent une faible densité d'énergie, une densité de puissance élevée, un taux de décharge de charge rapide et une longue durée de vie9,10. Les supercondensateurs (SC) ou ultracondensateurs ont indiqué des condensateurs à grande surface des électrodes. Les SC peuvent récolter de l'énergie en très peu de temps pour fournir une poussée d'énergie lorsqu'une charge rapide est requise. Sur la base du mécanisme de charge et de décharge, les supercondensateurs sont classés en supercondensateurs électriques à double couche (EDLC), en pseudosupercondensateurs (PSC) et en supercondensateurs hybrides. Les EDLC sont également appelés condensateurs électrostatiques et le stockage de charge dans les EDLC a lieu à l'interface électrode/électrolyte via le mécanisme d'adsorption de charge électrostatique11,12. La capacité spécifique de ce type dépend de la surface spécifique, de la taille des pores, de la forme des pores, de la morphologie et de la conductivité électrique. Dans les PSC, stockez les charges via des réactions redox ou faradiques rapides et réversibles se produisant sur des oxydes métalliques ou des polymères conducteurs. Les réactions redox réversibles se produisant à la surface des matériaux d'électrode produisent une densité d'énergie élevée par rapport aux EDLC10,13,14.

Parmi les matériaux PSC, les polymères conducteurs et les oxydes de métaux de transition sont des matériaux prometteurs comme électrodes SC. Le P3HT, le polypyrrole et la polyaniline intéressent le domaine du stockage de l'énergie en raison de leur réversibilité électrochimique, du dopage-dédopage lors du processus de charge-décharge et de leur conductivité électrique élevée9,15. Le P3HT en tant que polymère conducteur soluble est adapté et approprié pour la fabrication d'électrodes de supercondensateur en raison de son comportement de pseudosupercapacité, de sa conductivité électrique unique et de sa haute densité d'énergie16. De plus, le P3HT combiné à des nanostructures de carbone peut stocker la charge au niveau de la double couche électrique formée à l'interface électrode/électrolyte. Cependant, le gonflement et le rétrécissement du P3HT dans les électrolytes entraînent une dégradation mécanique17,18,19.

Les nanotubes de carbone à paroi unique (SWCNT) et les nanotubes de carbone à parois multiples (MWCNT) ont été utilisés comme électrodes pour les supercondensateurs en raison de leur structure creuse unique, de leur conductivité électronique, de leur stabilité thermique et de leur résistance mécanique20,21. De nombreux efforts ont été faits pour fabriquer des électrodes P3HT/SWCNT en raison de leur surface spécifique élevée, qui peut exposer entièrement les plans de graphite de base ou les plans de bord à l'électrolyte22,23,24,25. Dhibar et al. préparé des électrodes de supercondensateur nanocomposite ternaire graphène/SWCNT/poly(3-méthylthiophène) et atteint une capacité spécifique de 551 F/g avec une petite fenêtre de tension entre 0 et 0,8 V23. Zhou et al. greffé et fabriqué du poly(3-oligo(oxyde d'éthylène)) thiophène sur l'électrode du supercondensateur des SWCNT dans la fenêtre négative de - 0,9 à - 0,1 V et obtenu une capacité spécifique de 399 F/g25.

Ici, nous rapportons des capacités spécifiques de 245 Fg-1 à 0,5 Ag-1 pour l'électrode de supercondensateur fabriquée avec une large fenêtre de tension basée sur une électrode nanocomposite P3HT/SWCNTs sur une feuille de graphite comme substrat dans 0,1 M LiClO4. Des nanocomposites P3HT/SWCNTs avec différents ratios par mélange physique ont été préparés. Les propriétés électrochimiques de ces électrodes ont été étudiées via des mesures CV, GCD et EIS. Les résultats obtenus ont indiqué que les électrodes nanocomposites P3HT/SWCNT possèdent une capacité spécifique plus élevée que le composant vierge. Les bonnes performances électrochimiques du nanocomposite sont attribuées aux interactions π – π entre les SWCNT et le P3HT et à la formation d'une structure microporeuse pour faciliter la diffusion rapide des ions et la pénétration des électrolytes dans ces pores.

Afin d'étudier les changements dans les structures chimiques des nanocomposites P3HT, SWCNT et P3HT / SWCNT avec différents rapports SWCNT, les spectres infrarouge et Raman sont analysés comme décrit ci-dessous. La figure 1 illustre les pics d'absorption des spectres infrarouges des nanocomposites P3HT et P3HT/10% SWCNT, P3HT/25% SWCNT et P3HT/50% SWCNT. Le pic d'absorption à 3448 cm−1 appartient à la vibration d'étirement O–H. Le petit pic à ~ 3051 cm−1 est attribué à la vibration d'étirement aromatique C–H du cycle thiényle. Les caractéristiques dans la gamme 2922–2855 cm−1 correspondent aux vibrations d'étirement –CH3 et –CH2– des chaînes latérales hexyle26,27,28. La bande caractéristique à 1509 cm-1 correspond à la vibration C = C de l'unité quinoïde de la chaîne polymère. De plus, la bande à 1452 cm−1 est attribuée à l'étirement de l'anneau C–C. De plus, les vibrations d'étirement C–H et C–O–C apparaissent respectivement à 1310 et 1175 cm−1. Les bandes faibles à 878 et 825 cm−1 sont attribuées respectivement aux vibrations d'étirement et de flexion C–H hors du plan de l'anneau de thiophène. La petite bande à 670 cm−1 est due à la flexion C–S de P3HT. Les spectres FTIR des nanocomposites P3HT/SWCNT avec différents ratios de SWCNT ont les mêmes caractéristiques que le P3HT vierge sans décalage. Cela indique que les nanocomposites P3HT/SWCNTs sont formés en raison des simples interactions d'empilement π – π au lieu d'autres interactions plus fortes entre P3HT et SWCNTs29.

Spectres FTIR des nanocomposites P3HT et P3HT/50 % SWCNT, P3HT/25 % SWCNT et P3HT/10 % SWCNT.

La spectroscopie Raman est réalisée pour étudier les configurations structurelles des matériaux à base de carbone. La figure 2 affiche les bandes Raman des nanocomposites SWCNT, P3HT et P3HT/SWCNT avec différents rapports de SWCNT. Comme illustré sur la figure 2a, les SWCNT vierges montrent que le spectre Raman présente les modes respiratoires radiaux (RBM) avec deux pics à 264 et 158,8 cm-1, une bande G d'ordre pointu à 1586 cm-1, une bande D de désordre faible à 1342 cm-1 et une petite bande 2D à 2671 cm-125. Les spectres Raman des nanocomposites purs P3HT et P3HT / SWCNT avec différents rapports sont représentés sur la figure 2b et comparés aux bandes de SWCNT vierges. Premièrement, le P3HT pur montre des pics dominants principaux à environ 1444 et 1375 cm−1 correspondant aux vibrations caractéristiques C=C et C–C en phase des anneaux de thiophène, respectivement25. Il y a aussi deux petites bandes observées à 2895 et 1091 cm−1 attribuées respectivement à l'étirement et à la flexion C–H. De plus, un petit pic à 1207 cm−1 est attribué à l'étirement C–C et la bande à 725 cm−1 correspond à la déformation de l'anneau C–S–C30.

Spectres Raman de (a) SWCNTs vierges, (b) nanocomposites P3HT/SWCNTs avec différents ratios de SWCNTs, (c) analyse de la bande D, G et 2D, l'encart de (c) présente les ratios ID/IG et (d) analyse de la bande RBMs.

Notamment, les spectres des nanocomposites P3HT/SWCNT présentent les pics caractéristiques du P3HT pur ainsi que les bandes G, D et 2D des SWCNT, respectivement. La figure 2c présente les bandes D, G et 2D dans les spectres Raman des nanocomposites vierges SWCNT et PHT/SWCNT. La bande G d'ordre pointu est associée aux atomes de carbone hybrides sp2 dans la paroi des nanotubes et la bande D de désordre faible est sensible aux atomes de carbone hybrides sp3 de la paroi latérale créés par la fonctionnalisation covalente (c'est-à-dire, indique l'existence de défauts structurels sur les surfaces des SWCNT)24. La bande 2D résonnante est considérée comme une harmonique de la bande D. Les modifications de surface et le degré de fonctionnalisation sur les parois des nanotubes peuvent être évalués via le rapport ID/IG. Les valeurs d'intensité élevée de ce rapport améliorent la fonctionnalisation de surface sur les parois des nanotubes31,32. Comme le montre l'encadré de la figure 2c, les rapports ID / IG sont calculés à la fois pour les SWCNT vierges et les nanocomposites P3HT / SWCNT avec différents rapports SWCNT. Pour les nanocomposites P3HT/SWCNT, le rapport ID/IG est augmenté à mesure que le rapport des SWCNT augmente et le P3HT est ancré à la surface des SWCNT. Il est à noter que le nanocomposite à 50% de SWCNT présente le mélange homogène le plus élevé entre le P3HT et les SWCNT. La position de la bande G peut être utilisée pour évaluer le transfert de charge dans les composites SWCNT33,34,35. Le décalage vers le rouge est le résultat du transfert de charge des donneurs d'électrons dans P3HT vers le système π des SWCNT33,34,35. Ainsi, le décalage vers le rouge de la bande G dans les nanocomposites P3HT/SWCNTs est dû à l'interaction d'empilement π-π entre P3HT et SWCNTs. Par conséquent, il est clairement visible que le nanocomposite à 50 % de SWCNT a la valeur de décalage vers le rouge la plus élevée et a donc la meilleure interaction de transfert de charge et facilite la diffusion des ions de l'électrolyte.

L'analyse des RBM des nanocomposites SWCNT et P3HT / SWCNT vierges avec différents ratios de SWCNT est illustrée à la Fig. 2d. Les RBM correspondent à la vibration cohérente des atomes de carbone dans la direction radiale des nanotubes (c'est-à-dire comme si les nanotubes "respiraient")35. Les RBM des SWCNT sont utilisés pour estimer leurs diamètres (d) via les positions des pics Raman (ωRBM) en utilisant c/ωRBM36 (où la constante c vaut 248,3 nm/cm−137. On observe qu'il existe deux diamètres pour les SWCNT vierges avec 0,94 et 1,56 nm. En revanche, les nanocomposites P3HT/SWCNT présentent des RBM avec un seul pic , qui est décalé vers une position de pic différente. La présence des RBM dans les spectres des nanocomposites confirme l'intégration des SWCNT dans le composite. L'apparition de ce pic dans le nanocomposite conduit à la traduction des SWCNT vers un diamètre moyen dominant. Par conséquent, les diamètres moyens estimés pour les nanocomposites à 10, 25 et 50 % de SWCNT sont respectivement de 1,2, 1,26 et 1,21 nm. Il est ont remarqué que les SWCNT de petit diamètre dans le composite sont apparemment éradiqués comme prévu pour l'échantillon de 25 % de SWCNT et que la présence du pic avec l'astérisque bleu est attribuée aux SWCNT n'ayant pas réagi dans le composite.

La figure 3 illustre les micrographies électroniques à balayage de SWCNT, de nanocomposites purs P3HT et P3HT/SWCNT à différentes teneurs en SWCNT. Les micrographies SEM de l'échantillon de SWCNT purifié à différents grossissements illustrés à la Fig. 3a ont une morphologie semblable à du papier ou une structure de buckypaper. Cette structure est le produit de l'étape de filtration lors du processus de purification de la synthèse des SWCNT. Après l'étape de filtration, les SWCNT se rapprochent les uns des autres pour former des faisceaux rigides. Ces faisceaux sont difficiles à voir par SEM à des grossissements élevés. Cependant, comme le montre la figure 3a, certains faisceaux sont observés aux limites, qui servent de connexion entre les feuilles du buckypaper39.

Images SEM de : (a) SWCNT purifiés, (b) P3HT pur, (c) P3HT/10 % SWCNT, (d) P3HT/25 % SWCNT et (e) P3HT/50 % SWCNT. Les images en médaillon sont les échantillons à fort grossissement.

Le P3HT pur montre une structure de microgranules et de petites particules aléatoire et dispersée, comme présenté sur la figure 3b. La taille des microgranulés est d'environ 0,5 µm. Les images SEM de la Fig. 3c – e illustrent les photomicrographies de P3HT / 10% SWCNT, P3HT / 25% SWCNT et P3HT / 50% SWCNT, respectivement. L'image nanocomposite P3HT / 10% SWCNT affiche une couche compacte et homogène en raison du composant dominant de P3HT, comme le montre la figure 3c. D'autre part, à des pourcentages élevés de SWCNT de 25 et 50%, il existe différentes phases dans les nanocomposites formés. Il existe un grand nombre de vides et de particules ou de granules de polythiophène protégés et masqués par les SWCNT, comme indiqué sur la figure 3d. Généralement, il existe des structures tubulaires et quelques structures globulaires pour les nanocomposites P3HT/SWCNTs. Au fur et à mesure que le pourcentage de SWCNT dans P3HT/SWCNT augmente, la structure tubulaire est observée, indiquant que les SWCNT agissent comme des matrices dures sur le P3TH déposé pour former la morphologie tubulaire40.

HR-TEM est effectué pour étudier les caractéristiques intérieures des SWCNT purifiés, du nanocomposite pur P3HT et P3HT / 50% SWCNT, comme illustré à la Fig. 4. La figure 4a illustre l'image TEM des SWCNT avec une grande quantité de faisceaux d'un diamètre inférieur à 25 nm (encadré de la Fig. 4a). Les faisceaux de ces nanotubes ont une surface relativement propre et lisse et une structure en forme de bobine. La figure 4b présente une image TEM de P3HT vierge avec des nanofeuilles typiques ou une structure sphérique. Ces feuilles sont coagulées et agrégées avec de petites particules et des granulés. Les images nanocomposites P3HT / 50% SWCNT ont une séparation de phase de leurs deux composants (nanotubes et nanofeuilles nanosphères) et dans certaines régions, les nanotubes apparaissent derrière et devant les sphères P3HT, comme illustré dans les images HR-TEM illustrées à la Fig. 4c – e.

Images TEM de : (a) SWCNT purifiés, (b) P3HT pur, l'image en médaillon est l'échantillon à un grossissement plus élevé. ( c - e ) P3HT / 50% SWCNT à des grossissements différents.

Les performances électrochimiques des électrodes de supercondensateur fabriquées des nanocomposites vierges P3HT et P3HT/SWCNTs avec différents rapports sont évaluées par CV, GCD et EIS en utilisant une configuration à trois électrodes. Les CV (troisième cycle) sont réalisés dans la plage de potentiel de - 0, 2 à 1 V contre Ag / AgCl avec différentes vitesses de balayage de 5 à 100 mVs - 1 dans 0, 1 M LiClO4 dans de l'acétonitrile, comme illustré à la Fig. 5a. L'électrode fabriquée a une forme stable de courbes CV. Il y a un seul pic d'oxydation situé à 1,0 V et un pic de réduction à environ 0,6 V à une vitesse de balayage de 5 mV/s. Cela indique la nature pseudo-capacitive faradique de l'électrode41. Cependant, les voltammogrammes obtenus ne montrent pas clairement les pics anodiques et un petit pic de réduction attribuable à la réduction du film déposé sur l'électrode. Cela peut s'expliquer par la participation du courant capacitif. L'intensité du courant du pic anodique et cathodique augmente avec la vitesse de balayage. La différence entre le potentiel d'oxydation et la réduction augmente avec la vitesse de balayage. La proportionnalité de l'intensité du pic aux vitesses de balayage suggère que l'oxydation de la P3HT électroactive à la surface de l'électrode est limitée par un processus de diffusion42. Pour les courbes CV de P3HT vierge illustrées à la Fig. 5a, le courant augmente avec la vitesse de balayage et maintient la forme des courbes CV, ce qui suggère qu'il existe un bon taux de capacité43.

( a ) courbes CV de P3HT à différentes vitesses de balayage, ( b ) courbes CV d'électrodes P3HT / SWCNTs avec différents rapports SWCNT à 50 mV s-1 et ( c ) courbes CV de P3HT / 50% SWCNT à différentes vitesses de balayage.

Il est à noter que les valeurs de surface des CV des nanocomposites P3HT / SWCNT sont supérieures à celles du P3HT vierge, comme le montre la figure 5b. De plus, l'ajout de SWCNT a un léger effet sur le comportement du CV en raison de la nature de la double couche électrique des matériaux carbonés. On observe que les supercondensateurs électrochimiques contenant du composant P3HT ont souffert d'une résistance interne relativement importante44. La figure 5c représente les courbes CV du nanocomposite P3HT/50 % SWCNT à différentes vitesses de balayage. À de faibles vitesses de balayage, les ions de l'électrolyte peuvent facilement diffuser dans la surface microporeuse et se lier aux sites actifs. D'autre part, certains pores actifs sur la surface deviennent impénétrables pour les ions d'électrolyte et le stockage de charge, ce qui décrit une diminution de la capacité spécifique à des vitesses de balayage élevées. De plus, pour cette électrode nanocomposite, il y a un léger décalage dans les pics redox à des vitesses de balayage élevées, indiquant l'irréversibilité des matériaux d'électrode14,45.

Les courbes GCD des électrodes pures P3HT et P3HT/SWCNTs à des densités de courant de 0,2, 0,5, 1,0, 1,5 et 2,0 Ag−1 dans la plage de fenêtre de potentiel de −0,2 à 1,0 V par rapport à Ag/AgCl sont illustrées à la Fig. . Les courbes présentent des formes triangulaires semi-symétriques et les relations potentiel-temps sont déviées de la linéarité, indiquant une contribution pseudo-capacitive et la capacité des P3HT/SWCNT provient de la pseudo-capacité plus la capacité électrique à double couche des SWCNT46. Il y a deux régions différentes apparues dans les courbes de décharge. Une chute de potentiel rapide se produit initialement et est suivie d'une décroissance de potentiel lente. La décroissance rapide est attribuée à la résistance interne de l'électrode et cette dernière représente la caractéristique capacitive de l'électrode pseudo-capacitive46. Les courbes non linéaires de l'électrode P3HT / 50% SWCNT à différentes densités de courant ont un comportement de pseudo-capacité. Par rapport aux autres électrodes P3HT/SWCNTs, l'électrode P3HT/50% SWCNTs a une résistance interne plus faible et une pseudocapacité plus élevée. Par conséquent, les temps de décharge des P3HT/10 % SWCNT, P3HT/25 % SWCNT et P3HT/50 % SWCNT sont respectivement de 180,45, 343,45 et 589,82 s. De plus, les courbes GCD ne sont pas parfaitement symétriquement attribuées à la réversibilité électrochimique du nanocomposite P3HT/SWCNTs similaire aux matériaux de type batterie47.

( a ) Courbes GCD de P3HT à différentes densités de courant, ( b ) Courbes GCD d'électrodes P3HT / SWCNT avec différents rapports SWCNT à 0, 5 Ag-1 et ( c ) Courbes GCD de P3HT / 50% SWCNT à différentes densités de courant.

La capacité spécifique est calculée à partir des courbes GCD. Les électrodes P3HT montrent que les valeurs de capacité diminuent avec l'augmentation de la densité de courant (Fig. 6a). D'après les courbes charge-décharge, on observe qu'il existe un effet significatif du rapport SWCNT dans les nanocomposites P3HT / SWCNT sur les performances des électrodes du supercondensateur, comme illustré sur la figure 6b. L'électrode à base de 50% de SWCNTs a un temps de décharge plus long que les autres ratios dans les nanocomposites P3HT/SWCNTs. La capacité spécifique de l'électrode P3HT / 50% SWCNTs à 0, 5 A g-1 s'avère être de 245, 8 Fg-1 tandis que la capacité spécifique de l'électrode P3HT pure est de 160, 5 Fg-1 (Fig. 6c). Ces résultats pourraient être attribués à l'insertion/extraction rapide des ions d'électrolyte et à la morphologie des vides et des pores de la surface de l'électrode à 50 % de SWCNT. Cela conduit à une amélioration de la surface effective et de la conductivité48. D'autre part, l'électrode P3HT/10% SWCNTs a une capacité spécifique minimale de 75,5 Fg-1 où cette électrode a une surface compacte et dense comme dédiée dans les images SEM.

Le transport de charge et la diffusion des ions à travers les électrodes P3HT/SWCNT fabriquées peuvent être étudiés et étudiés à l'aide de la mesure EIS. La figure 7 illustre les tracés de phase de Nyquist et Bode des électrodes P3HT/SWCNT avec différents rapports SWCNT dans la plage de fréquences de 10 kHz à 0,01 Hz. Les tracés de Nyquist sont analysés sur la base du circuit équivalent réalisé avec le logiciel Nova, comme indiqué dans l'encadré de la figure 7a. Rs représente la résistance totale de l'électrolyte et de l'électrode49. L'élément à phase constante (CPE) est un composant de pseudocondensateur, Rct correspond à la résistance de transfert de charge et Zw est l'impédance de Warburg qui est attribuée à la diffusion des ions et à la pénétration de l'électrolyte50,51,52. Les tracés de Nyquist présentent un demi-cercle dans la région des hautes fréquences et une partie droite dans la région des basses fréquences. Ce demi-cercle est attribué à la résistance de transfert de charge à l'interface électrode-électrolyte, et la ligne droite représente le mécanisme de diffusion de l'électrolyte à travers la surface de l'électrode. On constate que les valeurs Rs sont de 7,9, 27,1, 25,7 et 37,3 Ω pour 0 %, 10 %, 25 % et 50 % de SWCNT dans les électrodes P3HT/SWCNT, respectivement. Les valeurs Rct de P3HT et P3HT/50 % SWCNT sont évaluées à 17 et 8 Ω, respectivement. L'électrode P3HT/50 % SWCNT dans la région des basses fréquences affiche une pente plus importante que l'électrode P3HT. La structure microporeuse de l'électrode P3HT/50% SWCNTs offre une surface élevée et peut faciliter la diffusion rapide des ions et la pénétration de l'électrolyte dans ces pores, ce qui améliore la capacité spécifique50.

Tracés d'angle de phase de Nyquist (a) et de Bode (b) des électrodes P3HT/SWCNT avec différents rapports de SWCNT.

Les tracés d'angle de phase de Bode sont le deuxième format principal de présentation EIS. Le condensateur idéal devrait avoir un angle de phase de 90°. L'angle de phase de l'échantillon de capacité spécifique le plus élevé (50 % de SWCNT) est de 55 ° et est inférieur à celui des autres échantillons (Fig. 7b), ce qui suggère qu'une perméabilité ionique élevée se produit aux basses fréquences. Par conséquent, l'électrode P3HT/50% SWCNTs est perméable aux ions et conduit à une augmentation de la résistance ionique. La fréquence de réponse du condensateur (f0) est caractérisée comme la position égale entre résistif et capacitif, et la constante de temps de relaxation (τ0) est définie comme le temps minimum pour décharger l'énergie du supercondensateur. La valeur de f0 est obtenue à partir des tracés d'angle de phase de Bode à la position de 45° et τ0 est calculé à l'aide de la formule τ0 = 1/f010,53. La constante de temps de relaxation représente la transition du comportement résistif pur au comportement capacitif pur pour le condensateur électrochimique. Des temps de relaxation de 0,3, 0,6, 1 et 0,2 s sont obtenus pour les électrodes nanocomposites avec 0 %, 10 %, 25 % et 50 % SWCNT, respectivement. Ces valeurs montrent que les électrodes SC peuvent être complètement déchargées en très peu de temps avec une efficacité de plus de 50 %. Les faibles valeurs de τ suggèrent que les réactions redox rapides entraînent un transfert rapide des ions entre les électrodes et l'électrolyte10,54.

Le tracé Ragone de la densité de puissance spécifique par rapport à la densité d'énergie spécifique pour l'électrode P3HT/50 % SWCNT est illustré à la Fig. 8. La courbe obtenue indique que la densité de puissance spécifique diminue lorsque la densité d'énergie spécifique augmente. La densité d'énergie est atteinte à environ 50,8 Wh kg-1 à une densité de puissance de 308,7 W kg-1, qui sont des valeurs remarquablement élevées. Afin de représenter un dispositif réel, la densité d'énergie et la densité de puissance pour le système à trois électrodes sont divisées par 4 pour être égales à 12,7 Wh kg-1 et 77,2 W kg-1, respectivement.

Diagramme de Ragone de l'électrode de supercondensateur nanocomposite assemblée P3HT / SWCNT.

La stabilité à long terme de l'électrode nanocomposite P3HT / 50% SWCNTs est examinée par un cycle GCD à 1 A g-1, comme présenté à la Fig. 9. L'électrode P3HT / 50% SWCNTs conserve la capacité de rétention de 80, 5% après 1000 cycles. Ce résultat indique que le film nanocomposite P3HT/SWCNTs a une stabilité de cycle à long terme et pourrait être utilisé comme matériau d'électrode pour les supercondensateurs. La stabilité du P3HT pur pendant les cycles de charge-décharge est médiocre et présente une décroissance rapide de la capacité spécifique en raison de la dégradation du P3HT qui se produit principalement en raison du piégeage de charge et de l'expansion et de la contraction du volume lors de l'intercalation et de la désintercalation des ions électrolytes dans la matrice du polymère50. De plus, le piégeage de charge est également réduit dans les nanocomposites car les SWCNT peuvent agir comme un collecteur de courant. La faible stabilité de l'électrode nanocomposite P3HT/SWCNTs revient au redox irréversible et à la valeur Rs élevée.

Stabilité cyclable de l'électrode de supercondensateur nanocomposite P3HT/50% SWCNT à 1 A g−1 pour 1000 cycles GCD.

La comparaison entre les électrodes de supercondensateur rapportées précédemment et l'électrode P3HT/50 % SWCNT est résumée dans le tableau 1. Nous avons utilisé une fenêtre de potentiel plus large et un électrolyte acétonitrile que les autres électrodes PHT/SWCNT, ce qui conduit à une densité d'énergie plus élevée, comme indiqué dans le tableau 1.

Les électrodes de supercondensateur fabriquées à base de nanocomposite P3HT et SWCNTs avec différents rapports sur une feuille de graphite comme substrat ont été réalisées. Il a été constaté que les électrodes nanocomposites P3HT/SWCNT possèdent une capacité spécifique supérieure à celle de chaque composant. Les micrographies SEM des SWCNT purifiés ont une structure buckypaper tandis que les photomicrographies de P3HT/SWCNT ont montré que les SWCNT apparaissaient derrière et devant les nanosphères de P3HT. La capacité spécifique des SWCNT à 50% à une densité de courant de 0,5 Ag−1 s'est avérée être de 245,8 F g−1 par rapport à celle du P3HT pur de 160,5 Fg−1.

Des SWCNT purifiés synthétisés par SES Research, Houston, TX 77092, USA ont été reçus. Le poly(3-hexyl-thiophène-2,5-diyle) a été acheté chez American Dye Source, Inc, USA. L'acétonitrile (99,7 %) a été obtenu auprès de Panreac Químican, Espagne. La poudre de difluorure de polyvinylidène (PVDF) a été obtenue auprès d'Alfa Aesar, Canada. L'éthanol (99,8 %), l'acide chlorhydrique (36 %) et le chloroforme (99,4 %) ont été achetés auprès de Sigma-Aldrich Ltd, Royaume-Uni. Tous les produits chimiques et solvants étaient de qualité analytique et ont été utilisés sans autre purification. Une feuille de graphite avec un rapport de carbone supérieur à 99, 5%, une densité de 1, 1 g cm -3 et une épaisseur de 0, 3 mm a été achetée auprès de XRD carbon, Chine.

La feuille de graphite a été découpée en petites formes rectangulaires d'une surface de 1 cm2. Cette feuille a été traitée avec du HCl 0,1 M dans un bain à ultrasons pendant 15 min et lavée à l'éthanol avec ultrasons pendant 10 min pour éliminer les résidus acides. Ensuite, ces feuilles ont été séchées à 60 °C pendant 15 min. Les électrodes de travail nanocomposites ont été préparées en mélangeant différentes quantités de P3HT et de SWCNT comme matières actives (90 %) avec 10 % de PVDF dans 1 ml de chloroforme, puis soumises à des ultrasons pendant environ 1 h. Ensuite, 20 µL de la solution homogène résultante ont été placés sur la surface de la feuille de graphite et séchés à 60 °C.

Les morphologies des composites P3HT, SWCNTs et P3HT/SWCNTs ont été caractérisées par microscopie électronique à balayage (SEM, JSM-IT200) opérée à 20 kV, et microscopie électronique à transmission (HRTEM, JEOL JEM 2100F) à une tension d'accélération de 200 kV. Un spectrophotomètre FTIR (PerkinElmer-Spectrum 2B, USA) a été utilisé pour identifier les structures et les groupes fonctionnels des nanocomposites P3HT et P3HT/SWCNTs pressés avec du KBr. Un spectromètre Raman (Senterra Bruker, Allemagne) a été utilisé à une longueur d'onde d'excitation de 532 nm.

Dans un système traditionnel à trois électrodes, les performances électrochimiques de l'électrode P3HT/SWCNT ont été testées dans l'électrolyte LiClO4 0,1 M (CH3CN comme électrolyte de support) à l'aide de la station de travail électrochimique OrigaFlex-OGF05 (Origalys, France) dans laquelle le platine a été utilisé comme contre-électrode et Ag/AgCl a été utilisé comme électrode de référence. La fenêtre potentielle pour les tests CV est de − 0,2 à 1,0 V vs Ag/AgCl à des vitesses de balayage allant de 5 à 100 mV s−1. A la même fenêtre de potentiel GCD a été conduit à une densité de courant allant de 0,5 à 2 Ag-1. L'EIS a été mesuré à une fréquence allant de 10–2 à 106 Hz avec une amplitude de 5 mV au potentiel de circuit ouvert. Les paramètres de supercondensateur associés ont été calculés par les équations suivantes comme ci-dessous61 :

où C, I et Δt sont la capacité spécifique (F g−1), le courant de charge/décharge (A) et le temps de décharge (s). De plus, m est la masse de matière active pour une seule électrode (g), ΔV est la valeur de la fenêtre de potentiel (V), E est la densité d'énergie (Wh kg-1) et P est la densité de puissance (W kg-1). Pour le système à trois électrodes, C, E et P doivent être divisés par 4 pour représenter un appareil réel62.

Toutes les données incluses dans cette étude sont disponibles sur demande raisonnable en contactant l'auteur correspondant (AS).

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Marwa Khalil

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jehan elnady

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Correspondance à Azza Shokry.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Shokry, A., Karim, M., Khalil, M. et al. Supercondensateur à base de composite binaire polymérique de polythiophène et de nanotubes de carbone monoparoi. Sci Rep 12, 11278 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-15477-z

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Reçu : 19 février 2022

Accepté : 24 juin 2022

Publié: 04 juillet 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-15477-z

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