Fabrication d'éco

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 10530 (2022) Citer cet article

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Des revêtements superhydrophobes ont été fabriqués avec succès sur des substrats en acier à l'aide d'une électrodéposition potentiostatique de revêtements Ni et Ni-graphène, Ni-G, suivie d'une immersion dans une solution éthanolique d'acide stéarique, SA. La paille de riz, une ressource de biomasse respectueuse de l'environnement, a été utilisée pour synthétiser du graphène de haute qualité. Les spectres Raman ont prouvé la haute qualité du graphène produit. Les résultats de la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier, FTIR, ont montré que le revêtement Ni greffé avec de l'acide stéarique, Ni-SA, et le composite Ni-G greffé avec de l'acide stéarique, Ni-G-SA, ont été déposés avec succès sur le substrat en acier. Les résultats du microscope électronique à balayage, SEM, ont montré que les revêtements superhydrophobes préparés présentent des structures micro-nano. Les résultats de mouillabilité ont révélé que les valeurs des angles de contact, CAs, pour les revêtements Ni-SA et Ni-G-SA sont de 155,7° et 161,4°, tandis que les valeurs des angles de glissement, SAs, pour les deux revêtements sont de 4,0° et 1,0°, respectivement. La résistance à la corrosion, la stabilité chimique et la résistance à l'abrasion mécanique du revêtement Ni-G-SA se sont avérées supérieures à celles du revêtement Ni-SA.

Les surfaces extrêmement non mouillables sont l'un des aspects les plus intéressants de la nature. En raison de l'adhérence extrêmement faible des gouttes de liquide sur les surfaces naturelles non mouillables, elles forment une forme de sphère et roulent instantanément sur la surface1. Les surfaces extrêmement hydrofuges qui présentent un angle de contact supérieur à 150° sont connues sous le nom de surfaces superhydrophobes2. Les surfaces superhydrophobes ont suscité beaucoup d'intérêt en raison de leur importance dans les sciences fondamentales et les applications industrielles. Les surfaces superhydrophobes ont une variété d'applications telles que la séparation huile-eau3, l'antigivrage4, l'autonettoyage5, la résistance à la corrosion6, la réduction de la traînée7, les capteurs8, les cellules solaires9, les dispositifs biomédicaux10, les dispositifs microfluidiques11 et les technologies antisalissures12. Différents revêtements superhydrophobes avec un pouvoir hydrophobe remarquable peuvent être créés en améliorant la rugosité de surface, qui est la première exigence pour la superhydrophobicité et en abaissant l'énergie de surface, qui est la deuxième exigence pour la superhydrophobicité13. Créer une surface avec ces caractéristiques peut être difficile, en particulier lorsque des problèmes environnementaux et de sécurité des consommateurs sont présents. Historiquement, les matériaux à faible énergie de surface utilisés sont les composés perfluorés, notamment les fluorosilanes ou les molécules de fluorocarbone, en raison de leur énergie de surface ultrafaible (≈ 10 mJ m−2)14. Cependant, l'utilisation de ces fluorocarbures à longue chaîne s'est avérée très toxique et a des effets environnementaux négatifs tels que la persistance, la bioamplification et la bioaccumulation2,14,15,16,17. Par conséquent, il est nécessaire de développer des méthodes peu coûteuses et respectueuses de l'environnement et des matériaux respectueux de l'environnement dans la fabrication de surfaces superhydrophobes18. Ilker S. Bayer a récemment publié une revue qui a examiné de nombreuses approches viables pour fabriquer des revêtements superhydrophobes et même superoléophobes en utilisant des technologies respectueuses de l'environnement et des composants biodégradables tels que des cires, des lipides, des protéines et de la cellulose14. Cette revue explique, évalue et examine ces avancées et leurs performances par rapport aux approches traditionnelles.

Pour la préparation de revêtements superhydrophobes, diverses méthodes ont été proposées, notamment l'immersion19, l'électrofilage20, l'électrodéposition6, l'auto-assemblage de couches21, la gravure au plasma4, le dépôt chimique en phase vapeur22, l'oxydation anodique électrochimique23, la séparation de phases24, le trempage25, la pulvérisation2 et les méthodes sol-gel26. L'électrodéposition est une excellente technique pour construire des surfaces superhydrophobes artificielles en raison de son processus à basse température, de sa propreté, de son faible coût, de sa simplicité et de sa nanostructure contrôlable6.

L'acier a une large gamme d'applications en raison de sa résistance mécanique élevée et de son prix relativement bas. Cependant, il a des activités électrochimiques et chimiques élevées contre les attaques de corrosion27,28. Généralement, la corrosion est considérée comme l'un des problèmes les plus graves de nos sociétés avec des implications économiques et de sécurité29,30,31. De nombreuses techniques de protection peuvent être utilisées pour protéger les surfaces en acier28,32 ; l'un des plus importants est la fabrication de revêtements superhydrophobes, qui augmentent considérablement la résistance à la corrosion de l'acier33,34.

Cependant, les inconvénients majeurs d'une faible durabilité mécanique et d'une instabilité mécanique limitent les applications pratiques des surfaces superhydrophobes35,36. Pour être utilisées dans des applications industrielles, les surfaces superhydrophobes doivent augmenter leur résistance à l'abrasion mécanique et leur stabilité chimique.

Le graphène est un allotrope de carbone en forme de nid d'abeille avec une structure bidimensionnelle. Le graphène est l'un des nanomatériaux les plus remarquables puisqu'il s'agit non seulement de la nanostructure à base de carbone la plus fine mais aussi de l'une des plus robustes. Le graphène est un bon matériau pour les revêtements, en particulier les revêtements anti-corrosion, en raison de sa résistance, de son épaisseur de couche atomique unique, de son inertie chimique et de son imperméabilité à la plupart des gaz37,38. La réduction chimique de l'oxyde de graphène, l'exfoliation du graphite, la croissance épitaxiale sur du carbure de silicium et le dépôt chimique en phase vapeur (CVD) sont les quatre principales méthodes de fabrication du graphène39. Malheureusement, la majorité de ces approches prennent du temps et impliquent l'utilisation de produits chimiques et de gaz dangereux. En raison de contraintes de temps et de qualité de production, certains d'entre eux ne sont pas adaptés à une production industrielle de masse40. De nombreux scientifiques travaillent actuellement au développement de méthodes de synthèse vertes pour la fabrication de graphène39,40,41. La paille de riz, une ressource de biomasse respectueuse de l'environnement, est utilisée pour fabriquer du graphène dans cette étude. La paille de riz est le matériau agricole le plus produit au monde, avec environ 120 millions de tonnes produites chaque année39. Ces dernières années, la plupart des agriculteurs ont opté pour la méthode de production la plus simple : brûler de la paille de riz ; néanmoins, cela a de graves conséquences, telles que la pollution de l'air, d'autant plus que le nombre d'incendies augmente. L'impact néfaste sur l'environnement est réduit en convertissant ces déchets en matériaux plus précieux comme le graphène.

Cette étude vise à fabriquer un revêtement à base de graphène superhydrophobe à la surface de l'acier. L'acide stéarique est utilisé comme matériau à faible énergie de surface qui est un composé écologique et bon marché42. Une méthode respectueuse de l'environnement a été utilisée pour synthétiser du graphène de haute qualité à partir d'une ressource de biomasse, la paille de riz. La mouillabilité, la stabilité mécanique et chimique et les propriétés de résistance à la corrosion ont été mesurées pour les revêtements superhydrophobes préparés dans une solution aqueuse de 0,5 M de NaCl.

Une plaque d'acier de dimensions 2,0 cm x 1,0 cm x 0,1 cm a été utilisée comme substrat. La paille de riz a été achetée sur un marché local. De l'éthanol anhydre, du chlorure de nickel hexahydraté, du sulfate de nickel, de l'acide borique, de l'hydroxyde de sodium, de l'hydroxyde de potassium et de l'acide sulfurique de qualité analytique ont été utilisés.

Cette synthèse comprend trois étapes : prétraitement, activation chimique et post-traitement. L'étape de prétraitement comprend le lavage de la paille de riz plusieurs fois pour éliminer tous les débris, suivi de sa combustion pendant environ 15 min à 250 ° C pour former la cendre de paille de riz, RSA. Le processus d'activation chimique comprend le mélange de RSA (4 g) et de KOH (20 g) dans un creuset ; puis, le creuset est recouvert de laine de céramique. Le creuset a été placé dans un creuset plus grand. L'espace entre les deux creusets était rempli de RSA, qui servait de barrière pour empêcher l'échantillon à l'intérieur du plus petit creuset de s'oxyder. Dans un four à moufle, l'échantillon a été recuit à 700 °C pendant 2,5 h. Dans l'étape de post-traitement, l'échantillon a été lavé plusieurs fois avec de l'eau distillée pour éliminer l'excès de KOH avant d'être séché pendant 24 h à 100 °C.

Le substrat en acier a été poli mécaniquement avec du papier émeri de différentes qualités avant l'électrodéposition, en commençant par le plus grossier (grade 300) et en progressant vers le plus fin par étapes (grade 800). Le substrat a ensuite été dégraissé dans une solution savonneuse pendant 10 min, puis activé par immersion dans du H2SO4 2,0 M pendant une minute, puis rincé à l'eau distillée et à l'éthanol avant d'être directement plongé dans le bain d'électrodéposition. Les paramètres d'électrodéposition pour la fabrication du revêtement de Ni et du revêtement de Ni-graphène, Ni-G sur le substrat en acier sont décrits dans le tableau 1. Une feuille de platine avec les mêmes dimensions que le substrat en acier a été utilisée comme anode et a été séparée avec un écart de 2,0 cm du substrat en acier, la cathode. Les revêtements Ni et Ni-G ont été rincés à l'eau distillée puis séchés à température ambiante pendant une journée. Les substrats de revêtements Ni et Ni-G revêtus à sec ont été immergés dans des solutions éthanoliques d'acide stéarique 0, 01 M (SA) pendant 0, 25 h, puis séchés à température ambiante. Le revêtement Ni préparé greffé par l'acide stéarique, Ni-SA, et le revêtement Ni-G greffé par l'acide stéarique, Ni-G-SA, ont été soumis à diverses méthodologies de caractérisation et d'évaluation.

Un microscope électronique à balayage, SEM (modèle JSM-200 IT, JEOL), a été utilisé pour examiner la topographie de surface des revêtements superhydrophobes générés. La composition chimique de surface a été analysée à l'aide du spectrophotomètre infrarouge à transformée de Fourier (modèle : Bruker Tensor 37 FTIR). Les spectres rapportés se situent entre 4000 et 400 cm−1. L'étude par diffraction des rayons X a été réalisée avec un rayonnement Cu K monochromatique (= 0,154056 nm) à l'aide d'un diffractomètre à rayons X (phaseur Bruker D2). Les spectres Raman du graphène ont été obtenus à l'aide d'un spectromètre (Sentera-Broker) équipé d'un laser de longueur d'onde de 532 nm. L'angle de contact avec l'eau (CA) et l'angle de glissement (SA) ont été estimés avec des gouttelettes d'eau de 5 µL à l'aide d'un goniomètre à angle de contact optique (instrument Rame-hart CA, modèle 190-F2). Les valeurs CAs et SAs présentées sont les moyennes de deux mesures effectuées à différents endroits du substrat.

Le test de rayure a été utilisé pour analyser les propriétés mécaniques d'abrasion des revêtements superhydrophobes produits. Les échantillons de revêtement superhydrophobe préparés ont été placés sur du papier de verre de 800 mesh et une pression de 3,0 kPa leur a été appliquée. L'échantillon superhydrophobe préparé a été déplacé horizontalement et le CA et le SA ont été mesurés pour chaque longueur d'abrasion de 3,0 cm. La résistance à l'abrasion mécanique rapportée est la moyenne des valeurs prises sur deux échantillons différents.

Une gouttelette d'eau de différentes valeurs de pH (pH = 1–13) a été placée sur les revêtements superhydrophobes préparés, et les CA et SA ont été déterminés pour chaque pH43. L'acide sulfurique et l'hydroxyde de sodium ont été utilisés pour contrôler le pH des gouttelettes d'eau. Les CA et SA rapportés sont la moyenne de deux tests effectués sur la surface de l'échantillon à différents endroits.

Les mesures électrochimiques ont été réalisées avec une cellule à trois électrodes sur un analyseur de réponse en fréquence ACM (UK). Une tige de graphite et une électrode Ag/AgCl ont servi respectivement de contre-électrode et de référence. L'acier nu et l'acier recouvert de revêtements Ni-SA et Ni-G-SA superhydrophobes ont été utilisés comme électrodes de travail. Une couche d'époxy a été appliquée sur les électrodes de travail, laissant 1 cm2 exposé à la solution de test. L'électrode de travail a été placée dans une cellule contenant une solution de NaCl 0,5 M qui a été ouverte à l'atmosphère à température ambiante et laissée pendant 20 min avant les mesures électrochimiques pour atteindre le potentiel d'équilibre. La gamme de fréquences des mesures de spectroscopie d'impédance électrochimique (EIS) était de 0,1 ≤ f ≤ 1,0 × 104 avec une amplitude de signal de potentiel appliqué de 10 mV autour du potentiel d'équilibre. Les mesures de polarisation ont été effectuées à une vitesse de balayage de 30 mV/min en utilisant une plage de potentiel de ± 250 mV autour du potentiel d'équilibre. Les expériences ont été revérifiées pour s'assurer que les mesures étaient exactes et que les résultats étaient à moins de 2% d'erreur.

La diffusion Raman est une technique non destructive puissante qui est très utile pour examiner la structure cristallographique ordonnée et désordonnée44. La figure 1 représente le spectre Raman du graphène. Le pic D à 1286 cm-1 est produit par le mode respiratoire des atomes sp2, qui est actif en présence de défauts et d'impuretés dans le graphène45, tandis que le pic G à 1621 cm-1 est généré par le phonon E2g des atomes de carbone hybrides sp2. Le graphène a également un pic 2D élevé, autour de 2612 cm−1. Le pic 2D, en revanche, est bien connu pour être le second ordre du pic D. Le nombre de couches a une influence significative sur la forme, la position et la force de ce pic par rapport à la bande D. Par conséquent, un pic 2D net a prouvé que le graphène avait été synthétisé avec succès46.

Spectres Raman du graphène préparé.

La figure 2 montre les spectres FTIR de l'acier revêtu de Ni-SA et Ni-G-SA. Le spectre démontre que le graphène modifie le revêtement d'acide nickel-stéarique produit. L'apparition d'un pic à 1543 cm-1 dans le revêtement Ni-G-SA est cohérente avec les doubles liaisons C=C dans le cycle de graphène aromatique polycyclique. De plus, l'étirement C–O est responsable de la bande à 1154 cm−1. Sinon, des bandes comparables apparaissent pour les revêtements Ni-SA et Ni-G-SA. Les pics à 3300 cm-1 correspondent aux liaisons O–H étirant les vibrations de l'acide stéarique, complétées par la bande C–OH à 1158 cm-1 due aux groupements hydroxyles47. Les deux pics à 2927 cm−1 et 2857 cm−1 sont attribués à –CH2– asymétrie et vibration de symétrie48. Le pic à 1745 cm-1 est attribué à l'étirement C=O. Le pic à 1653 cm−1 correspond aux vibrations de flexion des liaisons O–H. Les deux pics à 1457 et 1391 cm−1 correspondent à la vibration de flexion de C–H49. A 1083 cm−1, la bande C–O–C caractéristique de l'époxy apparaît50. Le pic à 716 cm-1 correspond à Ni(OH)233.

Spectres FTIR de l'acier revêtu par (a) un revêtement Ni-SA et (b) un revêtement Ni-G-SA.

La morphologie de surface est un facteur important à considérer lors de l'étude des revêtements superhydrophobes. La figure 3a montre une micrographie SEM d'acier greffé par un revêtement Ni-SA, démontrant que le nickel déposé possède des particules de type circulaire de taille nanométrique. Certaines des nanoparticules s'agrègent pour former des particules plus grosses. La figure 3b représente une micrographie d'acier greffé par un revêtement Ni-G-SA ; la figure illustre que le revêtement de nickel déposé a des particules de type circulaire de taille nanométrique qui sont plus petites que le revêtement Ni-SA. De toute évidence, le graphène pourrait servir de site de nucléation pour améliorer le taux de nucléation, de sorte que le revêtement Ni-G-SA a des particules nanométriques plus petites51,52. Ainsi, le Ni-G-SA a une rugosité de surface plus élevée et donc une plus grande superhydrophobicité. Les flocons transparents des feuilles de graphène sont facilement visibles. Pour déterminer le comportement de mouillabilité des revêtements superhydrophobes préparés, les CA et les angles de glissement, SA, ont été mesurés. Les valeurs de CAs pour les revêtements Ni-SA et Ni-G-SA sont de 155,7° et 161,4°, tandis que les valeurs de SAs pour les deux revêtements sont respectivement de 4,0° et 1,0°. Ces résultats indiquent que; la présence de graphène augmente la rugosité et la superhydrophobicité. Les nano-microstructures peuvent stocker de l'air qui peut efficacement empêcher l'eau d'entrer en contact avec la surface53.

Micrographies SEM d'acier revêtu par (a) un revêtement Ni-SA et (b) un revêtement Ni-G-SA. Les photographies optiques de l'acier revêtu sont insérées en médaillon.

La composition et l'orientation cristalline de l'acier revêtu de revêtements superhydrophobes Ni-SA et Ni-G-SA ont été déterminées à l'aide de la technique XRD. La figure 4 illustre les modèles XRD de ces revêtements. Pour le revêtement Ni-SA, il existe trois pics de diffraction aux valeurs 2θ de 44,6°, 64,7° et 82,4°, correspondant au cube face centré, fcc, de NiO (carte JCPDS n° 47–1049). Le (200) a l'intensité la plus élevée des trois pics, ce qui indique qu'il s'agit de l'orientation cristalline préférée, avec une périodicité plus élevée que les autres orientations54. Pour le revêtement Ni-G-SA, il existe deux pics de diffraction ; le pic aux valeurs 2θ de 21,6° correspond au graphène, tandis que celui à 44,5 correspond au Ni55. Le pic de graphène est large, ce qui montre que le graphène a une petite taille de particules. Les pics de NiO sont absents en présence de graphène.

Modèles XRD d'acier revêtu par (a) un revêtement Ni-SA et (b) un revêtement Ni-G-SA.

Les figures 5a, b illustrent les relations entre les CA et les SA des gouttelettes d'eau sur les surfaces superhydrophobes préparées et le pH. Les résultats indiquent que les revêtements Ni-SA sont superhydrophobes dans la plage de pH de 3 à 11, tandis que les revêtements Ni-G-SA sont superhydrophobes dans la plage de pH de 1 à 13, où les CA sont souvent supérieurs à 150° et les SA sont inférieurs à 10°. En conséquence, le dopage au nickel avec du graphène améliore la stabilité chimique du revêtement superhydrophobe dans des conditions basiques et acides.

Variation du pH des gouttelettes d'eau et de leurs CA et SA sur l'acier revêtu par (a) le revêtement Ni-SA et (b) le revêtement Ni-G-SA.

Le tableau 2 résume les résultats des travaux récents de la littérature sur la stabilité chimique des surfaces superhydrophobes sur le substrat en acier et leur comparaison avec celle du revêtement superhydrophobe préparé dans cette étude. Comme on le voit dans le tableau, l'acier revêtu superhydrophobe préparé a une stabilité chimique supérieure à plusieurs valeurs précédemment enregistrées.

Dans les applications industrielles, la mauvaise abrasion mécanique des revêtements superhydrophobes fabriqués est considérée comme un problème majeur. L'amélioration de la résistance à l'abrasion des revêtements superhydrophobes a été identifiée comme un aspect critique pour leurs applications industrielles56. Certaines surfaces superhydrophobes sont même fragiles au contact des doigts57. Les figures 6a, b montrent les relations entre les angles de contact et de glissement des gouttelettes d'eau sur les revêtements superhydrophobes préparés en fonction de la longueur d'abrasion.

Variation des CA et SA avec la longueur d'abrasion pour l'acier revêtu par (a) un revêtement Ni-SA et (b) un revêtement Ni-G-SA.

Les tracés démontrent que les CA ont diminué et que les SA ont augmenté à mesure que la longueur d'abrasion augmentait. Le revêtement Ni-SA superhydrophobe préparé conserve sa superhydrophobie jusqu'à une longueur d'abrasion de 150 mm. Alors que le revêtement Ni-G-SA superhydrophobe préparé conserve sa superhydrophobie jusqu'à une longueur d'abrasion de 300 mm. Ces résultats ont révélé que le dopage du revêtement Ni-SA superhydrophobe préparé avec du graphène produisant du Ni-G-SA améliore significativement la stabilité mécanique. La résistance mécanique accrue de l'acier revêtu de Ni-G-SA est liée aux excellents comportements tribologiques du graphène58,59,60,61. La figure 7 représente les micrographies SEM d'acier revêtu de revêtements Ni-SA et Ni-G-SA après le test d'abrasion. La figure montre que les particules nanométriques de type circulaire ont été détruites pour les revêtements préparés. Étant donné que la faible énergie de surface et la rugosité de surface sont deux exigences essentielles pour la fabrication de revêtements superhydrophobes, la destruction de la rugosité des particules nanométriques de type circulaire fait perdre aux revêtements fabriqués leurs propriétés superhydrophobes.

Images SEM d'acier revêtu par (a) un revêtement Ni-SA et (b) un revêtement Ni-G-SA après un test d'abrasion.

Le tableau 3 résume les résultats d'enquêtes récentes sur la résistance à l'abrasion mécanique des surfaces superhydrophobes sur des substrats en acier et leur comparaison avec le revêtement superhydrophobe produit dans ce travail. Le revêtement superhydrophobe préparé est important à l'échelle industrielle en raison de sa bonne résistance à l'abrasion, de la facilité de la procédure de production, ainsi que de la disponibilité et du faible coût des composants choisis.

Les courbes de polarisation potentiodynamique de l'acier nu et de l'acier revêtu superhydrophobe par Ni-SA et Ni-G-SA dans une solution aqueuse de NaCl 0,5 M sont illustrées à la Fig. 8. Les courbes de polarisation cathodique sont caractérisées par des courants de diffusion limitants, qui sont attribués à la réaction de réduction de l'oxygène, Eq. (1).

Courbes de polarisation potentiodynamique pour l'acier nu et l'acier revêtu superhydrophobe dans une solution de NaCl 0,5 M.

Ainsi, le processus cathodique est contrôlé par la diffusion d'oxygène gazeux de la masse vers la surface de l'électrode. Le tableau 4 décrit les paramètres de polarisation potentiodynamique de l'acier nu et de l'acier revêtu superhydrophobe, y compris la densité de courant de corrosion, icorr., le potentiel de corrosion, Ecorr., et l'efficacité de protection, % P. L'équation (2) a été utilisée pour déterminer l'efficacité de protection62.

où, io. et i sont la densité de courant de corrosion pour l'acier nu et l'acier revêtu superhydrophobe. L'icorr. la valeur de l'acier revêtu de Ni-SA est inférieure à celle de l'acier nu, ce qui peut être lié au comportement superhydrophobe de l'acier revêtu. L'air piégé autour des microstructures de revêtement superhydrophobe peut réduire la zone de contact entre l'acier et la solution, ce qui entraîne une réduction plus élevée de l'icorr63. La présence de graphène améliore la superhydrophobicité du revêtement Ni-G-SA préparé, entraînant une diminution plus importante de la surface de contact de l'acier et du support. Ainsi, l'efficacité de protection de l'acier revêtu de Ni-G-SA est supérieure à celle de Ni-SA.

Les tracés de Nyquist et Bode de l'acier nu et de l'acier revêtu superhydrophobe dans une solution de NaCl 0, 5 M sont représentés sur les figures 9a à c. Les tracés de Nyquist, Fig. 9a, montrent un demi-cercle capacitif déprimé, suivi d'une queue de diffusion à basse fréquence. Le demi-cercle capacitif déprimé des tracés de Nyquist aux hautes fréquences est attribué à la réaction de transfert de charge interfaciale64. La queue de diffusion à basse fréquence est attribuée au processus de diffusion. L'acier revêtu de Ni-G-SA présente le demi-cercle capacitif le plus élevé. L'acier à revêtement superhydrophobe bloque les sites actifs de corrosion et limite la diffusion des espèces corrosives, telles que Cl− et H2O, à la surface de l'acier métallique.

Graphiques de Nyquist et Bode d'acier nu et d'acier revêtu superhydrophobe dans une solution de NaCl 0,5 M.

Selon la figure 9b, les diagrammes de Bode pour l'acier revêtu de Ni-G-SA dans une solution de NaCl 0, 5 M montrent les plus grandes amplitudes d'impédance à basse fréquence tandis que l'acier nu a la valeur la plus faible. Ceci est attribué à l'action protectrice des couches superhydrophobes préparées sur le substrat en acier. Le tracé de l'angle de phase, Fig. 9c, montre une constante deux fois à des fréquences basses et modérées pour l'acier nu et la surface de l'acier revêtu. La constante de temps apparaissant dans la gamme des basses fréquences était due au revêtement protecteur superhydrophobe ou aux produits de corrosion dans l'acier nu. La constante de temps apparaissant à la fréquence modérée ou élevée a été attribuée à la double couche électrique65,66,67.

Le circuit équivalent illustré à la Fig. 10 a été utilisé pour ajuster les données expérimentales EIS, et les paramètres d'impédance ont été estimés par le logiciel Zsimpwin. Le circuit équivalent comprend ; résistance de solution, Rs, résistance de transfert de charge, Rct, élément à phase constante à double couche, CPEdl et élément Warburg. W. Le tableau 5 décrit les paramètres EIS de l'acier nu et de l'acier revêtu superhydrophobe. L'efficacité de la protection a été déterminée à l'aide de l'équation. (3)62 :

Le modèle de circuit équivalent.

Rcto et Rct sont la résistance au transfert de charge pour l'acier nu et l'acier revêtu superhydrophobe. Le tableau 5 montre les paramètres d'impédance obtenus. Évidemment, Rct et %P augmentent chacun dans l'ordre suivant, acier nu < acier + Ni-SA < acier + Ni-G-SA, augmentant ainsi la résistance à la corrosion dans le même ordre.

Le tableau 6 résume les résultats d'études récentes de la littérature sur la résistance à la corrosion du revêtement superhydrophobe sur le substrat en acier et les compare à la résistance à la corrosion du revêtement superhydrophobe produit dans cette enquête. Les données du tableau montrent que le revêtement superhydrophobe préparé a une bonne résistance à la corrosion, il a donc une importance dans le secteur industriel.

La résistance à la corrosion, la stabilité chimique et mécanique améliorées de la couche Ni-G-SA sont dues à sa superhydrophobicité plus élevée, au mécanisme de renforcement cristallin raffiné dû à la petite taille de grain des nanostructures du revêtement Ni-G-SA, l'inclusion de graphène dans une matrice de Ni peut empêcher efficacement le glissement des dislocations dans la matrice de Ni, la stabilité chimique et mécanique élevée, l'inertie chimique, l'imperméabilité et l'hydrophobicité du graphène34,52,68,69,70,71,72 ,73,74. De plus, il est établi que le graphène aide à prévenir l'oxydation du métal au détriment de sa propre oxydation.

Les molécules d'eau peuvent être librement adsorbées sur la surface d'acier nue. Les ions chlorure peuvent également être adsorbés à la surface de l'acier et former [FeClOH]−, provoquant une corrosion sévère de l'acier non revêtu. En conséquence, l'eau et les ions Cl− peuvent facilement entrer en contact avec la surface métallique et déclencher le processus de corrosion75.

L'acier revêtu de films superhydrophobes, quant à lui, a une nanostructure recouverte de matériau hydrophobe adsorbé. L'air peut facilement être emprisonné dans les vallées entre les sommets de la surface rugueuse. En raison de l'influence obstructive de l'air emprisonné, les espèces ioniques agressives telles que Cl− dans l'électrolyte ou l'environnement corrosif peuvent difficilement attaquer la surface sous-jacente18,75,76. L'air emprisonné sur la surface superhydrophobe fonctionne réellement comme une barrière de passivation entre le substrat et l'environnement corrosif. De plus, comme le point isoélectrique des matériaux superhydrophobes dans les solutions neutres était à pH 2–4, il a été déterminé que la surface superhydrophobe dans les solutions neutres était chargée négativement. La charge négative d'une surface superhydrophobe a entraîné une diminution de la concentration de l'anion Cl− au voisinage d'une surface solide, ce qui a augmenté la résistance à la corrosion18. Il est rapporté que le graphène a une valeur de potentiel zêta négative en raison de la présence de groupes fonctionnels électronégatifs formés au niveau du réseau de graphite77,78,79. Ainsi, la résistance accrue à la corrosion de l'acier revêtu du revêtement Ni-G-SA superhydrophobe est due à sa charge de surface négative plus élevée, de sorte qu'il a une concentration plus faible d'anion Cl− au voisinage d'une surface solide que l'acier revêtu du revêtement Ni-SA.

Un graphène de haute qualité a été préparé à partir d'une ressource de biomasse respectueuse de l'environnement, la paille de riz.

Des revêtements superhydrophobes Ni-SA et Ni-G-SA ont été fabriqués sur le substrat en acier.

Le revêtement Ni-G-SA superhydrophobe préparé a un angle de contact avec l'eau de 161,4o, tandis que le revêtement Ni-SA a un angle de contact avec l'eau de 155,7°. La présence de graphène améliore la rugosité du revêtement préparé et produit ainsi une superhydrophobie plus élevée.

Le test de stabilité chimique indique que le revêtement Ni-SA conserve sa superhydrophobicité dans la plage de pH de 3 à 11, tandis que le revêtement Ni-G-SA conserve sa superhydrophobicité dans la plage de pH de 1 à 13.

Le test d'abrasion mécanique a montré que le revêtement Ni-SA superhydrophobe préparé présente une superhydrophobie jusqu'à une longueur d'abrasion de 150 mm ; cependant, le revêtement Ni-G-SA présente une superhydrophobicité jusqu'à une longueur d'abrasion de 300 mm.

La présence de graphène dans le revêtement superhydrophobe préparé améliore sa stabilité chimique et mécanique.

Les résultats de polarisation potentiodynamique montrent que les valeurs de densité de courant de corrosion pour l'acier nu, l'acier revêtu de Ni-SA et Ni-G-SA dans une solution de NaCl 0,5 M égalent 0,057 mA/cm2, 0,0056 mA/cm2 et 0,0029 mA/cm2, respectivement. Le revêtement de l'acier avec un revêtement superhydrophobe diminue considérablement la densité de courant de corrosion, de sorte que le taux de corrosion est considérablement diminué. Ainsi, le dopage du revêtement Ni-SA superhydrophobe avec du graphène améliore considérablement le comportement de résistance à la corrosion. Les résultats de la spectroscopie d'impédance électrochimique confirment les résultats de polarisation potentiodynamique.

Les ensembles de données utilisés et/ou analysés au cours de l'étude en cours sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

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ME Mohamed, A. Ezzat & AM Abdel-Gaber

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MEM : rédaction—révision et édition, méthodologie, supervision, conservation des données et rédaction—ébauche originale. AE : méthodologie, conservation des données et rédaction : révision et édition. AMA : rédaction - révision et édition, supervision, discussion et validation. Au final, ce manuscrit est le fruit de la collaboration de tous les auteurs.

Correspondance à ME Mohamed.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Mohamed, ME, Ezzat, A. & Abdel-Gaber, AM Fabrication d'un revêtement superhydrophobe écologique à base de graphène sur un substrat en acier et sa résistance à la corrosion, sa stabilité chimique et mécanique. Sci Rep 12, 10530 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-14353-0

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Reçu : 22 janvier 2022

Accepté : 06 juin 2022

Publié: 22 juin 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-14353-0

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