Les biomatériaux en titane sont-ils immédiatement et entièrement repassivés ? Une perspective

npj Dégradation des matériaux volume 6, Numéro d'article : 57 (2022) Citer cet article

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Le titane et ses alliages ont été largement utilisés pour des applications cliniques en raison de leur biocompatibilité et de leur inertie chimique exceptionnelle, en plus de leurs caractéristiques d'ostéointégration exceptionnelles. Ils sont bien connus pour former un film protecteur robuste sur la surface qui offre une résistance élevée à la corrosion avec le milieu environnant. Bien que cet état passif des matériaux à base de titane soit souvent considéré comme atteint très rapidement, même lorsqu'il est endommagé, et comme étant chimiquement stable dans les environnements physiologiques, des preuves de rupture de passivité et de réactions de transfert d'électrons ont été recueillies à l'aide de techniques microélectrochimiques à haute résolution. Ainsi, d'autres optimisations sont nécessaires pour leurs applications futures.

Les biomatériaux sont généralement définis comme des substances conçues pour interagir avec les systèmes biologiques afin de traiter, d'évaluer et de remplacer tout tissu, organe ou fonction du corps1,2,3. Au cours des dernières décennies, un grand nombre de biomatériaux ont été développés pour des applications dans le domaine de la santé. Ils sont principalement utilisés pour l'administration de médicaments, l'orthopédie, les soins dentaires et l'ingénierie tissulaire des appareils cardiovasculaires et de la peau4. Avant qu'un nouveau biomatériau puisse être approuvé pour une utilisation dans le corps humain, plusieurs conditions préalables reconnues par l'Organisation internationale de normalisation (ISO) et l'American Society for Testing and Materials (ASTM) doivent être remplies4. La biocompatibilité est considérée comme une exigence vitale pour l'application correcte des biomatériaux. Selon la définition de la biocompatibilité de Williams5, les biomatériaux implantés ne doivent pas générer de réactions indésirables et nocives avec l'environnement physiologique local. Cependant, les biomatériaux implantés sont très sensibles à la corrosion car ils sont exposés à des environnements corrosifs agressifs, tels que le sang et d'autres types de fluides extracellulaires contenant des ions chlorure, des protéines et des acides aminés6,7,8. Cela souligne que les matériaux implantés doivent présenter une résistance élevée à la corrosion, comme l'exigent l'ISO et l'ASTM. En effet, l'objet implanté peut également subir une usure due aux micro-mouvements générés entre lui et le métal ou l'os adjacent9. Cela conduit à la formation de débris d'usure qui peuvent développer des interactions indésirables avec les tissus vivants10,11. Par conséquent, la résistance à l'usure et les caractéristiques d'ostéointégration sont considérées comme des facteurs importants pour la longévité des matériaux implantés12.

De nos jours, les biomatériaux sont constitués de métaux et d'alliages, de polymères, de céramiques et de composites. Parmi eux, les matériaux implantés à base de titane sont considérés comme les plus utiles en tant que dispositifs médicaux. En fait, les matériaux à base de titane sont utilisés dans la fabrication d'implants biomédicaux depuis les années 1950. Il est rapporté que plus de 1000 tonnes de titane sont utilisées chaque année dans des dispositifs biomédicaux13. Cela est dû à leur biocompatibilité et à leurs propriétés mécaniques favorables telles qu'un faible module d'élasticité, une résistance à la traction élevée et une faible densité. De plus, ils sont connus pour leurs caractéristiques d'ostéointégration exceptionnelles qui opèrent dans les tissus vivants après implantation. Cette perspective se concentrera sur la stabilité et l'inertie supposées des matériaux à base de titane pour les applications d'implants en fournissant quelques informations sur le rôle et la dynamique des couches d'oxyde passives de surface, et l'impact de la libération de métal à la suite des mécanismes de dégradation opérant sur ces matériaux.

D'une manière générale, on sait que dans des conditions atmosphériques, un film protecteur robuste peut se développer spontanément à la surface d'objets en titane. Son épaisseur est de l'ordre de quelques nanomètres14. Le film d'oxyde protecteur est principalement composé de TiO2 mélangé avec du Ti2O3 et du TiO14. Le TiO2 a une caractéristique semi-conductrice avec une large bande interdite de 3,2 eV15, qui offre une résistance élevée à la corrosion en atténuant la libération d'ions métalliques dangereux de la surface et inhibe les réactions de transfert d'électrons avec l'environnement local où il est implanté. Lorsque la surface recouverte d'oxyde de titane est endommagée, le titane métallique se régénère par la formation spontanée du film passif de dioxyde de titane16, comme illustré par les croquis a à c de la Fig. 1. Dans ce cas, le film cassé sur le biomatériau de titane est rapidement cicatrisé et empêche la corrosion de se produire à la surface du biomatériau, ce qui maintient finalement la cellule biologique en bonne santé. Cependant, une situation différente se produit dans les métaux non cicatrisés qui entraînent une apparition de corrosion, comme illustré par les croquis d–f de la Fig. 1. C'est-à-dire que la corrosion s'initie par la rupture du film passif sur le biomatériau de titane, suivie de l'oxydation du biomatériau de titane favorisée par les espèces corrosives présentes dans l'électrolyte environnant, telles que les chlorures. Alors que les électrons cédés par la réaction d'oxydation seront consommés par l'oxydant présent dans l'électrolyte, qui est généralement de l'oxygène puisque sa réaction est thermodynamiquement possible avec le titane, cela entraînera la formation d'espèces réactives de l'oxygène au niveau des sites de la microcathode qui finiront par endommager les cellules biologiques.

Les croquis a à c décrivent les étapes des phénomènes de cicatrisation qui se produisent dans les matériaux susceptibles d'être cicatrisés, tandis que les croquis d à f décrivent les étapes de corrosion qui se produisent dans les matériaux non cicatrisés.

Étant donné que la surface des matériaux implantables établit un contact étroit avec les tissus vivants, la stabilité du film d'oxyde est donc un facteur crucial pour le succès du traitement d'implantation. Dans ce contexte, divers traitements de modification de surface sont souvent effectués pour améliorer la stabilité de la surface des dispositifs à implanter, tels que le dépôt physique en phase vapeur assisté par plasma (PVD), le nanograin (NG) et l'oxydation thermique (TO), entre autres17,18,19,20,21. En outre, la stabilité des films d'oxydes passifs peut également être augmentée en utilisant une quantité sélectionnée de manière appropriée d'additifs d'alliage métallique pendant les étapes de préparation métallurgique.

Des recherches approfondies sont toujours en cours pour développer de nouveaux alliages à base de titane avec de meilleures propriétés mécaniques et anti-corrosion. Ta et Zr sont les principaux éléments d'alliage métalliques en raison de leur nature non toxique22 et de leur tendance à former des films d'oxyde très stables. Cependant, dans certaines conditions, le film protecteur développé sur le titane et ses alliages n'est pas totalement stable. La décomposition de la passivité et la nucléation métastable d'événements de corrosion localisés ont été observées in vitro à l'échelle du micromètre pour le titane et ses alliages23,24,25. La rareté de ces événements de rupture localisés et leurs dimensions spatiales infimes posent un défi pour leur surveillance et leur investigation car ils nécessitent d'améliorer les performances des dispositifs expérimentaux. Des recherches sont nécessaires pour déterminer les taux de libération de métaux dans l'environnement adjacent, ainsi que pour découvrir le mécanisme inconnu. En fait, des ions métalliques libérés par des biomatériaux en titane implantés ont été détectés dans le sang et l'urine26,27. Les effets sur les organismes vivants des métaux les plus fréquemment rejetés par les dispositifs médicaux sont répertoriés dans le tableau 1.

Il a été rapporté que la libération de cations métalliques affecte négativement la cicatrisation des plaies dans les os et les tissus environnants28. Un gaspillage important de matériau d'un dispositif implanté peut modifier ses propriétés mécaniques et l'affaiblir, ce qui peut entraîner la perte de sa fonction de support29,30,31,32. En fait, l'apparition d'une corrosion localisée et la libération de cations métalliques sont principalement le résultat de dommages au film protecteur sur la surface métallique du titane en raison de l'effet combiné de processus chimiques, électrochimiques et mécaniques, comme illustré à la Fig. 2)8. Si ce film prend plus de temps pour guérir complètement après un dommage, les espèces corrosives dans l'électrolyte augmenteront le taux de corrosion du métal, entraînant l'apparition d'une corrosion localisée (cf. Fig. 1d – f). En fait, on pense généralement que les films d'oxyde passif sur le titane et ses alliages sont immédiatement passivés. Quelques rapports ont cependant abordé la cinétique d'auto-guérison de ces biomatériaux. Burstein et Souto ont rapporté la dépassivation du titane dans les premiers stades de l'immersion dans un environnement physiologique23. Dans leurs travaux, utilisant la détection de bruit électrochimique et la chronoampérométrie comme outils de mesure, une dépassivation transitoire du titane en présence de chlorures a été observée, suivie d'une étape de repassivation. Plus tard, les mêmes auteurs ont rapporté une étude comparative entre le titane pur et le Ti−6Al−4 V. Ils ont observé que le Ti−6Al−4 V est plus sensible à la caractéristique de dépassavation même à température ambiante. Dans un environnement acide, cette différence était plus notable24. Peu de temps après, ils ont rapporté que l'augmentation de la température augmentait le taux de nucléation métastable des piqûres sur le titane25. Plus tard, Pust et al. a corrélé la susceptibilité aux piqûres plus élevée présentée par Ti-6Al-4 V avec la microstructure biphasique du matériau, car des taux de transfert d'électrons plus élevés se produisent pour la phase β par rapport à la phase α33. En revanche, Contu et al. ont examiné la repassivation de la surface endommagée mécaniquement de titane pur et de Ti−6Al−4 V immergés dans des solutions tampons inorganiques34. Dans leur travail, la cinétique de repassivation a été étudiée en mesurant le potentiel de circuit ouvert des échantillons de test avant et après avoir endommagé mécaniquement le film de surface. Ils ont prouvé que le processus d'auto-guérison sur les échantillons testés prend quelques minutes. Plus récemment, Wang et al. ont étudié l'autocicatrisation de différents alliages de titane par grattage in situ35, tandis que la vitesse de repassivation était contrôlée par chronoampérométrie. Dans leurs expériences, les échantillons de test ont été polarisés à 0,1 V (par rapport à une électrode au calomel saturée (SCE)) pendant 600 s, puis en grattant la surface et en surveillant le temps nécessaire pour que le courant atteigne la même valeur que la surface précédemment non endommagée, et cela a été pris comme le temps de l'auto-guérison. Ils ont démontré que le temps nécessaire à l'autocicatrisation des alliages de titane testés variait entre 10 et 150 s, selon la composition de l'alliage.

Les effets les plus courants qui améliorent la dégradation des matériaux dans le corps humain.

Jusqu'à présent, les connaissances sur les caractéristiques de cicatrisation et la résistance à la corrosion des films de surface formés sur le titane et ses alliages ont été dérivées à l'aide de la chronoampérométrie. Bien que cette technique ait fourni des informations précieuses sur le processus de dégradation de la passivité, ce n'est pas un outil adéquat pour déterminer le taux d'auto-guérison car elle nécessite la formation préalable d'un film de surface protecteur sur les échantillons testés par polarisation électrochimique, ce qui améliore efficacement la formation du film protecteur. De plus, la cinétique du processus d'auto-guérison est fortement affectée par la valeur de la polarisation imposée36,37. Pour cette raison, un outil in situ est exigé qui peut déterminer le taux d'auto-guérison des films passifs sans appliquer de polarisation à l'échantillon étudié, qui resterait effectivement à son potentiel de corrosion en circuit ouvert (OCP) développé spontanément. Ainsi, Asserghine et al. a choisi pour cela la microscopie électrochimique à balayage (SECM) opérée en mode feedback38, car elle peut être utilisée comme outil in situ non destructif pour la caractérisation de la surface des matériaux avec une résolution chimique. Ainsi, ils ont montré qu'après élimination de la couche passive d'oxyde de titane du grade G4 (Ti-G4), l'autocicatrisation du film protecteur est un processus dépendant du temps, et il faut environ 20 min pour que le Ti-G4 soit complètement passivé dans une solution tampon phosphate (PBS). Cela a été mis en évidence en surveillant les réactions de transfert d'électrons à la surface de Ti-G4 en enregistrant des courbes d'approche Z consécutives en utilisant du ferrocène méthanol comme médiateur redox réversible (FcMeOH), et leurs résultats contredisent l'idée d'une passivation immédiate (très rapide) du titane. D'autre part, SECM a été utilisé par Izquierdo et al. étudier l'effet de l'ajout de zirconium comme élément d'alliage sur l'autocicatrisation du film passif sur titane dans la solution de Ringer39. Ils ont prouvé que la présence de zirconium à 5% en poids entraîne la formation d'un film passif plus épais et plus compact en des temps plus courts que ceux nécessaires pour le film passif formé dans le cas d'ajouts de 25 et 45% en poids de zirconium au titane. De cette façon, leurs résultats appuient l'observation de Wang et al. que la vitesse du processus d'auto-guérison dépend de la composition métallurgique de la surface36.

Étant donné qu'après un dommage ou une panne, il faut un certain temps pour que la couche passive de titane et ses alliages guérissent, des réactions chimiques sont susceptibles de se produire sur la surface non protégée pendant le processus de guérison, ce qui peut entraîner la libération d'ions métalliques. Fait intéressant, la libération d'ions nickel et titane a été documentée pour le nitinol (45 % en poids de Ni + 55 % en poids de Ti)37, qui est considéré comme le biomatériau d'alliage de titane le plus fréquemment utilisé. Ainsi, les ions nickel ont été trouvés à la fois dans un environnement physiologique neutre et acide et le titane n'a été trouvé que dans un environnement physiologique acide40. Les implications de cette observation sont importantes puisque les ions nickel sont connus pour favoriser les réactions allergiques41. Asserghine et al. ont tenté de trouver les causes de la libération d'ions métalliques du nitinol en utilisant la SECM en combinaison avec une analyse par spectroscopie d'absorption atomique42. De cette manière, ils ont observé que la couche d'oxyde passive sur le nitinol est plutôt stable dans un environnement physiologique simulé neutre (solution de NaCl 0,1 M), et les ions nickel détectés dans cet environnement sont le résultat de la dissolution d'inclusions riches en nickel présentes à la surface de l'alliage. Au contraire, le film passif sur nitinol plongé en milieu acide n'est pas stable. Sa rupture a été observée, tandis que le processus de repassivation a pris 90 minutes pour reformer une couche stable et passive sur la surface du nitinol. En conclusion, ces auteurs ont rapporté que les ions de nickel pénètrent dans le fluide lors de la dissolution (rupture) du film passif sur le nitinol, tandis que le titane est libéré lors du processus d'auto-guérison ultérieur42.

De plus, la libération d'ions peut également être étudiée en mesurant les changements de pH locaux qui se produisent dans l'environnement physiologique au voisinage de la surface métallique. Ainsi, Asserghine et ses collaborateurs43 ont utilisé une sonde à balayage en antimoine comme capteur de pH microélectrochimique, montrant que lors de l'auto-guérison du titane, le pH de l'environnement local se déplace vers la direction acide en raison de la libération de cations métalliques du métal dans la masse de l'électrolyte. Cette observation est d'une grande importance du point de vue de la cytotoxicité, puisque les matériaux implantés sont enveloppés par des cellules biologiques. Par conséquent, les cellules vivantes peuvent être affectées pendant le processus d'auto-guérison en raison de changements de pH locaux, conduisant éventuellement à leur mort44. D'autre part, lors de l'électroréduction de l'oxygène au niveau des sites de microcathode associés, des espèces réactives de l'oxygène (ROS, y compris les superoxydes, les radicaux hydroxyles, le peroxyde d'hydrogène et l'oxygène singulet) peuvent être générées (cf. Fig. 1d-f), ce qui peut endommager gravement les cellules et même provoquer une nécrose44,45,46.

Cette perspective attire l'attention sur les phénomènes transitoires qui ont lieu au cours des premières étapes de repassivation dans les biomatériaux de titane. Pendant ce temps, des réactions d'échange d'électrons peuvent précéder avec des espèces présentes dans l'environnement local, et la libération d'ions métalliques se produit associée à des changements de pH locaux dans l'environnement physiologique adjacent. Par conséquent, pour une application ultérieure des biomatériaux en titane, les points de vue suivants doivent être pris en compte :

La cinétique du processus d'auto-guérison devrait être une caractéristique à prendre en compte pour l'évaluation d'une application de biomatériau.

Des recherches supplémentaires doivent être menées pour étudier l'auto-guérison du titane et de ses alliages dans les fluides corporels humains (sang humain) et explorer l'effet des protéines et d'autres biomolécules sur la repassivation des alliages de titane les plus couramment utilisés tels que le nitinol et Ti-6Al-4 V, bien que ce dernier nécessitera que ces effets soient explorés pour les phases α et β séparément, ainsi que sous couplage galvanique.

De nouvelles formulations métallurgiques ou des traitements de traitement de surface doivent être développés pour obtenir des films d'oxyde stables et à auto-cicatrisation rapide sur des biomatériaux à base de titane.

De nouvelles recherches doivent être entreprises pour étudier in vitro et in vivo les effets cytotoxiques produits dans les cellules biologiques lors de l'auto-cicatrisation des biomatériaux en titane.

Des techniques microélectrochimiques in situ sont nécessaires pour la caractérisation de la biocompatibilité des biomatériaux au lieu d'utiliser uniquement des techniques électrochimiques conventionnelles pour évaluer leur résistance à la corrosion.

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Ce travail a été soutenu par la subvention de recherche hongroise NFKI Nr 125244 (Budapest, Hongrie), le projet du Fonds international Visegrad numéro 22020140 (Bratislava, Slovaquie), et conjointement l'Université de La Laguna et le ministère espagnol des Sciences, de l'Innovation et des Universités (Madrid, Espagne) sous le contrat n° 2022/0000586.

Département de chimie générale et physique, Faculté des sciences, Université de Pécs, Ifjúság u. 6, 7624, Pécs, Hongrie

Abdelilah Asserghine, Daniel Filotas, Lívia Nagy & Géza Nagy

Est actuellement postdoc au Département de chimie, Université de l'Illinois à Urbana−Champaign, Urbana, IL, 61801, USA

Abdelilah Asserghine

Centre de recherche János Szentágothai, Université de Pécs, Ifjúság u. 20, 7624, Pécs, Hongrie

Lívia Nagy & Géza Nagy

Institut des sciences des matériaux et de la nanotechnologie, Université de La Laguna, PO Box 456, E-38200 La Laguna, Tenerife, Îles Canaries, Espagne

Ricardo M. Souto

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AA et GN ont proposé le concept de l'étude. AA et RMS ont fait l'étude de la littérature et co-écrit le scénario. DF, LN et GN ont révisé le scénario, fourni des commentaires critiques et supervisé le travail. Tous les auteurs ont lu et accepté la version publiée du manuscrit.

Correspondance à Abdelilah Asserghine ou Ricardo M. Souto.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Asserghine, A., Filotas, D., Nagy, L. et al. Les biomatériaux en titane sont-ils immédiatement et entièrement repassivés ? Une perspective. npj Mater Degrad 6, 57 (2022). https://doi.org/10.1038/s41529-022-00270-0

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Reçu : 09 mars 2022

Accepté : 15 juin 2022

Publié: 12 juillet 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41529-022-00270-0

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