Propriétés d'inhibition de la corrosion du dérivé de base de Schiff contre l'acier doux dans un environnement HCl complétées par des investigations DFT

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 8979 (2023) Citer cet article

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L'utilisation d'inhibiteurs de corrosion et de traitements de protection pour limiter la dégradation de l'acier doux suscite un intérêt croissant, conduisant au développement de nombreuses bases de Schiff comme inhibiteurs de pointe. Dans cette étude, l'efficacité d'une base de Schiff, 3-((5-mercapto-1,3,4-thiadiazol-2-yl)imino)indolin-2-one (MTIO), pour prévenir la corrosion de l'acier doux dans HCl a été étudiée à l'aide de mesures de perte de poids, de mesures de polarisation potentiodynamiques, de techniques de spectroscopie d'impédance électrochimique et de caractérisation de surface. Les résultats expérimentaux ont montré que le MTIO 0, 5 mM présentait une efficacité d'inhibition satisfaisante de 96, 9% à 303 K. Les molécules de MTIO s'adsorbaient physiquement et chimiquement sur la surface de l'acier doux selon le modèle de Langmuir, formant un film protecteur compact attribué à la présence d'un anneau thiazole dans la structure MTIO. Des calculs théoriques ont été combinés avec des techniques expérimentales pour étudier les performances anticorrosion et le mécanisme d'inhibition.

L'acier doux est couramment utilisé pour fabriquer des composants structuraux1, mais il est particulièrement sujet à la corrosion environnementale2, entraînant des pertes économiques importantes3. Par conséquent, les recherches en cours visent à développer des inhibiteurs de corrosion4,5 pour des applications industrielles, en particulier dans les industries pétrolières et gazières6,7,8,9. Un inhibiteur efficace nécessite un cycle hétérocyclique et/ou des hétéroatomes tels que l'azote, l'oxygène, le soufre et les systèmes pi pour se coordonner avec l'orbitale d du fer et former des liaisons de coordination10,11,12. Les inhibiteurs organiques sont sans danger pour l'environnement et présentent de bonnes caractéristiques anticorrosion13,14,15. Le thiadiazole aromatique, contenant des hétéroatomes de soufre et d'azote, ainsi que l'isatine, qui contient de l'oxygène et de l'azote, servent de donneurs d'électrons. Des recherches antérieures ont rapporté que 0,01 M de 2-amino-5-mercapto-1,3,4-thiadiazole atteignaient une efficacité d'inhibition de 99 % pour la corrosion de l'acier doux dans 1 M HCl16. Al-Amery et al. ont étudié la protection contre la corrosion d'une nouvelle base de Schiff, le 5,5'-((1Z,1'Z)-(1,4-phénylènebis(méthanylylidène))bis(azanylylidène))bis(1,3,4-thiadiazole-2-thiol) (PBB), contenant une liaison imine et un cycle phényle, et ont obtenu une efficacité d'inhibition de 95,16 % pour l'acier doux dans une solution de HCl 1 M17. La comparaison des deux études révèle que les structures chimiques des inhibiteurs utilisés dans les deux études contiennent du thiadiazole, mais l'ajout d'une liaison imine et d'un cycle phényle dans le PBB a entraîné une efficacité d'inhibition légèrement inférieure à celle obtenue avec le 2-amino-5-mercapto-1,3,4-thiadiazole. Le comportement anticorrosion a été évalué, mais on ne sait toujours pas quels substituants contribuent le plus à l'inhibition de la corrosion. La recherche expérimentale est coûteuse et prend du temps, c'est pourquoi des approches théoriques, actuellement soutenues par suffisamment de logiciels et de technologies, ont été adoptées pour surmonter ces problèmes. La capacité d'une particule à empêcher la corrosion dépend de sa distribution de charge, qui peut être déterminée avec précision par la recherche théorique, car le site d'adsorption pendant l'inhibition de la corrosion peut être prédit grâce à l'application de simulations chimiques quantiques18. Les questions concernant les résultats analytiques liés aux interactions des composés naturels avec les surfaces métalliques peuvent être résolues à l'aide de calculs de chimie quantique19. La théorie fonctionnelle de la densité (DFT) peut être utilisée pour fournir une description complète du comportement de l'inhibiteur concernant son orientation et sa structure, ainsi que la façon dont l'inhibiteur s'adsorbe à la surface du métal20. Par exemple, Hadisaputra et al. ont utilisé la DFT pour prévoir l'efficacité des coumarines et de la caféine en tant que composés métalliques anticorrosion21. Le degré d'interaction des inhibiteurs de corrosion organiques avec les surfaces métalliques dépend des sites donneurs et attracteurs d'électrons, ainsi que de la position22.

Il existe de nombreuses recherches sur les composés anticorrosion de l'acier doux dans les environnements corrosifs13, tels que les composés organiques avec des fragments structuraux, notamment les tétrazoles, les imidazoles, les triazoles, les quinolones, les pyridines, les bases de Schiff, les sels d'ammonium quaternaire et les bases de Mannich23,24,25,26,27,28,29,30. Une classe particulièrement importante d'inhibiteurs de corrosion utilisés dans l'environnement acide hautement concentré est les bases de Schiff fabriquées à partir de thiadiazoles et d'aldéhydes31,32. La production d'une barrière protectrice sur une surface en acier est fortement influencée par la base de Schiff produite à partir des molécules de thiadiazole. Bien que de nombreuses études sur les inhibiteurs de corrosion pour l'acier doux aient été publiées, la plupart sont réalisées dans des environnements fortement acides, tels que l'acide chlorhydrique, l'acide sulfurique et l'acide phosphorique33,34. En établissant un revêtement protecteur, en s'adsorbant ou en produisant un composé insoluble sur la surface de l'acier, l'inhibiteur bloque le site actif pour empêcher la corrosion35, de sorte que l'efficacité de l'inhibiteur est influencée par la structure de l'inhibiteur. L'adsorption de l'inhibiteur à la surface de l'acier est déterminée par la présence d'atomes de phosphore, de soufre, d'oxygène et d'azote, ainsi que d'électrons pi (doubles liaisons)36. Des corrélations simplifiées entre les paramètres électroniques moléculaires et les efficacités d'inhibition de la corrosion sont souvent évaluées. Dans de nombreuses études, une relation a été trouvée entre ces paramètres électroniques et les efficacités d'inhibition de la corrosion d'un inhibiteur de corrosion organique. Mais certains chercheurs ont une opinion différente en fonction des résultats de leurs recherches, où 12 paramètres électroniques moléculaires différents ont été examinés, et aucun des paramètres testés n'a montré d'association significative avec les performances de protection. Les corrélations observées entre ces caractéristiques et les performances inhibitrices, établies pour quelques composés seulement et largement diffusées dans les publications, sont ainsi remises en cause par leurs résultats37.

La corrosion des substrats métalliques est un défi majeur rencontré dans divers procédés industriels. Les bases de Schiff sont apparues comme des candidats prometteurs pour les inhibiteurs de corrosion en raison de leurs excellentes propriétés d'adsorption et de formation de film. En particulier, la base de Schiff 3-((5-mercapto-1,3,4-thiadiazol-2-yl)imino)indolin-2-one (MTIO) a montré un grand potentiel en tant qu'inhibiteur de corrosion pour les substrats métalliques en milieu acide. Bien que plusieurs autres bases de Schiff aient été rapportées dans la littérature, l'efficacité d'inhibition de la corrosion du MTIO n'a pas été étudiée de manière approfondie en utilisant à la fois des approches expérimentales et théoriques. Par conséquent, dans cette étude, nous avons étudié les performances d'inhibition de la corrosion du MTIO à l'aide de mesures de perte de poids, de mesures de polarisation potentiodynamique (PDP), de techniques de spectroscopie d'impédance électrochimique (EIS) et de caractérisation de surface. De plus, nous avons utilisé des calculs de la théorie fonctionnelle de la densité (DFT) pour mieux comprendre le mécanisme moléculaire de l'inhibition de la corrosion. Les résultats de cette étude fournissent de nouvelles informations sur l'efficacité du MTIO en tant qu'inhibiteur de corrosion et contribuent au développement de stratégies de prévention de la corrosion plus efficaces pour les substrats métalliques dans des environnements acides. Nous rapportons ici l'étude des propriétés de prévention de la corrosion du MTIO, un agent anticorrosion de type base de Schiff illustré à la Fig. 1. L'efficacité du MTIO dans la prévention de la corrosion de l'acier à substrat métallique dans des milieux corrosifs a été étudiée à l'aide de la DFT.

La structure chimique du MTIO.

Un spectromètre à fluorescence X (XRF) a été utilisé pour analyser la composition chimique des coupons en acier doux avec les rapports pondéraux suivants : 0,21 C, 0,05 Mn, 0,09 F, 0,05 S, 0,01 Al, 0,38 Si et le reste Fe. Des spécimens avec une surface cubique de \({1 cm}^{2}\) ont été utilisés pour les mesures PDP et EIS, tandis que des spécimens de \(2,50 x 2,00 x 0,03 cm\) ont été utilisés dans les mesures de perte de poids. Les échantillons ont été préparés selon la norme ASTM G1-0338 et une série de plaques de carbure de silicium (grade 320-1200) a été utilisée pour racler les surfaces. Les échantillons ont été rincés à l'eau bidistillée puis à l'acétone et séchés au four.

L'environnement corrosif était HCl 1 M, préparé par la dissolution d'acide chlorhydrique à 37 % dans de l'eau bidistillée. Diverses concentrations de l'inhibiteur (0,1, 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 et 1,0 mM) ont été préparées par dilution appropriée dans du HCl 1 M.

Les mesures de perte de poids ont été effectuées sur la base de NACE TM0169/G3139. Les coupons de substrat métallique fabriqués ont été pesés et placés dans des béchers de 500 ml avec 400 ml de HCl 1 M avec l'ajout de différentes concentrations d'inhibiteur testé (\(0,1, 0,2, 0,3, 0,4, 0,5,\mathrm{ et }1\mathrm{ mM}\)) à 303 K dans un bain-marie pendant 1, 5, 10, 24 et 48 h. Ensuite, les produits de corrosion ont été nettoyés de la surface des spécimens avant d'être séchés une période après. Les échantillons ont été pesés pour déterminer la perte de poids (\(\mathrm{W}\)). Les substrats métalliques ont également été immergés dans un milieu corrosif inhibé pendant 5 h avec les différentes concentrations d'inhibiteur à \(303, 313, 323\mathrm{ et }333\mathrm{ K}\) en utilisant un bain-marie pour déterminer l'influence de la température. Pour garantir l'exactitude des résultats, chaque test a été effectué trois fois et la moyenne a été enregistrée. Le taux de vitesse de corrosion (\({\mathrm{C}}_{\mathrm{R}})\) a été calculé comme suit dans l'équation. (1):

où a est la surface du coupon (\({cm}^{2}\)), d est la densité du coupon (\({g.cm}^{-3}\)) et t est la période d'immersion (h).

L'efficacité d'inhibition a été déterminée selon l'Eq. (2):

où \({C}_{Ro}\) est le taux de corrosion en solution non inhibée, \({C}_{Ri}\) est le taux de corrosion en solution inhibée.

Basé sur l'éq. (3), le θ (surface couverte) a été déterminé pour différentes concentrations d'inhibiteur dans une solution corrosive à partir des mesures de perte de masse :

L'instrument Gamry (\(référence\,600\,potentiostat/galvanostat/ZRA-\,modèle (Gamry,\,Warminster,\,PA,\,USA)\)) a été utilisé pour effectuer les techniques électrochimiques selon la norme ASTM G1-0338. Les échantillons de substrat métallique ont été utilisés comme électrodes de travail, et les mesures électrochimiques ont été initiées 30 min après que l'électrode de travail a été exposée à un milieu acide, tout en maintenant un potentiel d'état stable de 303 K. Pour utiliser l'outil Gamry Echem Analyst, le potentiel d'influence majeur a été modifié de \(0,25\,à +0,25\,V\,SCE\) à une vitesse de balayage de \({0,5 mV s }^{-1}\). Toutes les valeurs d'impédance ont ensuite été adaptées aux circuits équivalents (EC) pertinents. L'électrode de travail, la contre-électrode et l'électrode de référence (SCE) étaient les principales électrodes qui composaient la cellule en verre à chemise d'eau de Gamry. Une électrode au calomel saturé a été utilisée comme électrode de référence40.

Des informations supplémentaires sur les propriétés des substances étudiées peuvent être trouvées dans les isothermes d'adsorption. Plusieurs isothermes d'adsorption, y compris Langmuir (Eq. 4), Temkin (Eq. 5) et Frumkin (Eq. 6), doivent être utilisées pour estimer le degré de revêtement de surface (θ) de l'inhibiteur afin de choisir le meilleur modèle d'isotherme. Ainsi, le paramètre (θ) pour diverses doses d'inhibiteur dans une solution de HCl 1 M a été examiné à l'aide de techniques de perte de poids.

où Kads est la constante d'adsorption-désorption et θ est la couverture de surface.

Les coupons de substrat métallique ont été immergés dans les solutions non inhibées et inhibées pendant 5 h, puis observés à l'aide d'un Compact FESEM (Zeiss MERLIN) à une résolution de 0,8 nm (15 kV/1,6) en mode STEM à l'unité de microscopie électronique de l'Universiti Kebangsaan Malaysia à Selangor. Après exposition au milieu acide avec et sans l'inhibiteur, les coupons ont été lavés à l'eau distillée, séchés et analysés par MEB.

Gaussian 09 a été utilisé pour exécuter les calculs de mécanique quantique20. La fonctionnelle B3LYP a été utilisée pour optimiser la structure de la molécule organique à l'état gazeux, avec la justification fixée à « 6-31G++ » (d,p). Les relations (7) et (8) ont été utilisées pour calculer le potentiel d'ionisation (I) et l'affinité électronique (A), qui sont liés à \({E}_{HOMO}\) et \({E}_{LUMO}\), en conséquence, selon le théorème de Koopman41.

Afin de déterminer l'électronégativité (χ), la douceur (σ) et la dureté (η), les équations. (9) à (11) ont été utilisés.

L'équation (12) a été appliquée pour calculer le nombre fractionnaire d'électrons transportés (\(\Delta N\)),42 :

La valeur d'électronégativité du fer (χFe) était égale à 7 eV, alors que la dureté du fer ηFe était égale à 0 eV comme dans l'Eq. (13):

\({C}_{R}\) et IE% sont présentés sur la figure 2, montrant que la capacité de l'inhibiteur à prévenir la corrosion augmentait avec l'augmentation de la concentration jusqu'à 0, 5 mM. Au-delà de cette concentration, l'efficacité d'inhibition restait constante, indiquant que la couverture de surface atteignait l'équilibre et qu'une augmentation supplémentaire de la concentration n'apporterait aucun gain supplémentaire en termes d'efficacité.

L'effet de la concentration d'inhibiteur sur le \({C}_{R}\) et \(IE\%\) du substrat métallique soumis à 1 M HCl pendant 5 h à 303 K.

L'effet de la période d'exposition sur l'IE a été étudié en immergeant les échantillons d'acier doux dans du HCl 1 M avec/sans diverses concentrations d'inhibiteur pendant \(1, 5, 10, 24 et 48 h à 303 K\). Comme le montre la figure 3, il y a eu une forte augmentation de l'IE jusqu'à 5 h suivie d'une augmentation constante jusqu'à 24 h, puis l'IE commence à décliner pour se stabiliser après 48 h. L'IE augmente à mesure que le nombre de molécules d'inhibiteur adhérant à la surface du substrat métallique augmente pour former une barrière protectrice. L'action des forces de van der Waals entre les molécules inhibitrices provoquera la désorption de certaines molécules inhibitrices, entraînant une réduction de la zone active et, par conséquent, une efficacité inhibitrice réduite. La stabilité de la couche protectrice adsorbée en présence d'HCl 1 M est démontrée par l'IE relativement élevé démontré lors d'une exposition prolongée43.

L'effet du temps d'immersion et de diverses concentrations d'inhibiteurs sur le CR et IE% de l'acier doux dans 1 M HCL à 303 K.

Des tests de perte de poids ont été effectués à différentes températures (303, 313, 323 et 333 K) pour évaluer l'effet de la température sur les performances inhibitrices du MTIO, comme illustré à la Fig. 4. Les résultats montrent que le taux de corrosion (\({C}_{R}\)) du substrat métallique dans du HCl 1 M augmente avec la température, même en présence de l'inhibiteur testé à la même concentration. En effet, à mesure que la température augmente, les molécules de HCl deviennent plus énergiques et agitées, entraînant une augmentation de la conductivité et, par conséquent, une vitesse de corrosion plus élevée. Malgré l'augmentation du taux de corrosion avec la température, l'ajout de MTIO offre toujours un certain degré de protection contre la corrosion, quoique dans une moindre mesure par rapport aux températures plus basses44.

Effet de la température dans HCl 1 M à diverses concentrations de MTIO après 5 h d'immersion.

À mesure que la température augmente, l'IE diminue en raison de l'augmentation du \({C}_{R}\) et la corrosion se produit en raison de l'élimination des particules d'inhibiteur de la surface métallique, augmentant ainsi la surface du substrat métallique en contact avec l'environnement acide et donc le \({C}_{R}\). La relation d'Arrhenius45 (Eq. 14) est un exemple significatif de l'énergie d'activation \({(E}_{a} )\) apparente du \({C}_{R}\) et du processus de corrosion :

où R est la constante des gaz (\(8.314\,J\,{mol}^{-1} {K}^{-1}\)), et A est le paramètre d'Arrhenius.

Le diagramme d'Arrhénius du taux de corrosion logarithmique en fonction de \({T}^{-1}\) pour le substrat métallique dans un environnement corrosif avec/sans diverses concentrations d'inhibiteur à différentes températures pendant 5 h est présenté à la Fig. )) les valeurs obtenues à partir de l'équation d'Arrhenius pour différentes concentrations d'inhibiteur à 303 K peuvent fournir des informations sur le mécanisme du processus d'inhibition. En général, une valeur Ea plus élevée indique une barrière énergétique plus élevée pour la réaction de corrosion, ce qui signifie que l'inhibiteur est plus efficace pour empêcher la réaction. Dans cette étude, les valeurs Ea pour le système inhibé se sont avérées supérieures à celles du système non inhibé à toutes les concentrations d'inhibiteur. Cela suggère que l'inhibiteur de MTIO fournit une barrière d'énergie plus élevée pour la réaction de corrosion, conduisant à un taux de corrosion inférieur par rapport au système non inhibé. De plus, les valeurs \({E}_{a}\) pour le système inhibé ont augmenté avec l'augmentation de la concentration d'inhibiteur jusqu'à 0,5 mM, indiquant que l'effet protecteur de l'inhibiteur est renforcé à mesure que la concentration augmente. Cependant, au-delà de 0,5 mM, les valeurs de Ea diminuent, ce qui peut être attribué à la saturation des molécules inhibitrices sur la surface métallique, entraînant une diminution de l'effet inhibiteur. Dans l'ensemble, les résultats des valeurs Ea obtenues à 303 K sont cohérents avec les mesures de perte de poids, qui ont montré que la capacité de l'inhibiteur à prévenir la corrosion augmentait avec l'augmentation de la concentration jusqu'à 0,5 mM et diminuait à des concentrations plus élevées.

Courbes d'Arrhenius pour la corrosion du substrat métallique dans 1 M HCl avec/sans MTIO à différentes températures.

Le modèle cinétique-dynamique a été utilisé pour évaluer les interactions des particules MTIO avec le substrat métallique. L'enthalpie d'activation (∆H) et l'entropie d'activation (∆S) ont été calculées pour la formation du complexe d'activation dans la relation d'état de transition en utilisant les valeurs expérimentales de \({C}_{R}\) à partir des résultats de perte de poids. L'état de transition est exprimé dans l'Eq. (15):

où \({C}_{R}\) est le taux de corrosion, h fait référence à la constante de Plank et N est le nombre d'Avogadro.

La figure 6 montre les tracés de log(\({C}_{R}\)/T) en fonction de 1/T, et les paramètres ∆H* et ∆S* ont été évalués à partir de la pente (\({\Delta H}^{*}\)/2,303R) et intercepter [\(log(R/Nh)+({\Delta S}^{*}/2,303R)\)]. Le tableau 2 fournit une liste des variables cinétiques-thermodynamiques45,46,47. Les valeurs ∆S varient négativement avec et sans l'inhibiteur, ce qui suggère que l'association plutôt que la dissociation, qui indique un ordre plus important, produit le complexe activé dans la phase déterminant la vitesse. Ces résultats sont cohérents avec les résultats précédents des mesures de perte de poids, où l'efficacité de l'inhibition augmentait avec l'augmentation de la température et de la concentration, indiquant que les molécules d'inhibiteur s'adsorbaient sur la surface du substrat métallique pour former une couche protectrice. De plus, les valeurs ∆H* positives suggèrent que l'adsorption des molécules d'inhibiteur sur la surface du substrat métallique est un processus endothermique, indiquant que l'adsorption se produit par physisorption plutôt que par chimisorption.

Graphiques cinétiques-thermodynamiques pour la corrosion de substrats métalliques dans HCl sans et avec MTIO à différentes températures.

L'adsorption des molécules de MTIO sur la surface métallique la protège de la corrosion, par conséquent, la compréhension du processus d'inhibition du MTIO rend la recherche de l'isotherme d'adsorption extrêmement importante. Le pourcentage de revêtement de surface a été déterminé et trois isothermes d'adsorption, à savoir Frumkin, Temkin et Langmuir, ont été évaluées pour identifier le mécanisme d'adsorption. Après analyse des données expérimentales, il a été constaté que l'isotherme de Langmuir était le modèle le plus approprié pour ajuster les données d'adsorption (Fig. 7). L'isotherme de Langmuir présentait une relation linéaire avec une valeur de coefficient de régression (R2) proche de l'unité. L'équation isotherme d'adsorption de Langmuir (Eq. 4 dans la section "Isotherme d'adsorption") est couramment utilisée pour décrire le comportement d'adsorption des adsorbants monocouches48.

Parcelles d'isothermes d'adsorption de Langmuir pour l'acier doux immergé dans HCl 1 M pendant 5 h en présence de diverses concentrations de MTIO à différentes températures.

La valeur \({K}_{ads}\) a été calculée à partir du tracé de l'isotherme de Langmuir illustré à la Fig. 7, qui affiche une relation linéaire entre \(log (C/\theta )\) et \({C}_{inh}\). La valeur \({K}_{ads}\) calculée est présentée dans le tableau 3. La valeur \({K}_{ads}\) indique l'efficacité avec laquelle une molécule d'inhibiteur adhère à un substrat métallique, donc plus le \({K}_{ads}\) est élevé, plus l'adsorption est importante et plus l'inhibition est efficace49. L'inhibiteur testé avait la valeur \({K}_{ads}\) la plus élevée, ce qui indique que son adsorption sur les surfaces en acier doux sera la plus élevée. Sur la base de la connexion50, les valeurs de \({K}_{ads}\) et l'énergie libre standard d'adsorption (\({\Delta G}_{ads}^{0}\)) sont liées (Eq. 16) :

En règle générale, la physisorption (adsorption physique) se produit entre les molécules d'inhibiteur et la surface de l'acier doux lorsque le changement d'énergie libre d'adsorption (\({\Delta G}_{ads}^{0}\)) est moins négatif que \(-20\) \({kJ mol}^{-1}\). En revanche, la chimisorption (adsorption chimique), qui implique la formation d'une liaison de coordination entre l'inhibiteur et la surface métallique, se produit généralement lorsque les valeurs \({\Delta G}_{ads}^{0}\) sont plus négatives que \(-40\) \({kJ mol}^{-1}\). Ce processus peut impliquer le transfert d'électrons non appariés d'hétéroatomes des molécules inhibitrices vers les orbitales d des atomes de fer à la surface35,51,52. Le \({\Delta G}_{ads}^{0}\) dans cette étude variait de \(-34,48\) à \(-39,92\) \({kJ mol}^{-1}\), indiquant une large gamme d'adsorption (impliquant à la fois la physisorption et la chimisorption). Puisqu'elles diminuent la réactivité naturelle du métal aux endroits où elles sont connectées, les molécules chimisorbées devraient offrir une protection plus efficace. Cependant, la seule valeur de Gads ne permet pas de faire la distinction entre la chimisorption et la physisorption. De plus, l'adsorption physique des inhibiteurs sur la surface métallique se produit avant leur adsorption chimique53,54. Les valeurs étaient positives et augmentaient avec une augmentation de la température. Avec l'augmentation de la concentration, l'énergie libre d'activation augmente et est attribuée à la formation d'un complexe activé instable dans l'état de transition déterminant la vitesse.

L'EIS fournit des données sur le comportement capacitif et résistif de l'interface solution/métal sans et avec différentes concentrations de l'inhibiteur étudié55. Les tracés de Nyquist du substrat métallique dans du HCl 1 M en présence et en l'absence de différentes concentrations de MTIO initiées après une période d'exposition de 30 min sont illustrés à la Fig. 8 (a) et sont comparables, indiquant que le MTIO réduit la corrosion sans modifier son mécanisme55. Les diagrammes de Nyquist d'électrodes métalliques solides dus à la dispersion de fréquence d'impédance interfaciale consistent en des demi-cercles bas avec des centres d'axes réels. La rugosité de la surface, l'inhomogénéité de la surface de l'électrode, la rupture de l'électrode et l'adsorption des molécules de MTIO et des impuretés sont généralement attribuées à cet événement56 et sont représentées sur la figure 8b. Le circuit se compose du \({R}_{s}\) (résistance de la solution), d'un CPE (élément à phase constante) et du Rct (résistance de transfert de charge). Dans ce cas, le CPE a été utilisé à la place de la capacité pure à double couche (\({C}_{dl}\)) pour tenir compte de l'impact des impuretés, de la formation de la couche poreuse, de la dislocation, de l'adsorption des inhibiteurs et des joints de grains sur la surface de l'acier doux57,58. L'impédance CPE (ZCPE) a été calculée à l'aide de l'équation. (17)59 :

où Y0 est la constante de l'élément de phase constante, j fait référence à un nombre imaginaire, ω signifie la fréquence angulaire et α est le déphasage (mesure de la rugosité de surface).

( a ) Tracés de Nyquist sur substrat métallique dans des solutions non inhibées et inhibées. (b) Circuit équivalent appliqué au montage des données EIS.

Le CPE peut indiquer l'impédance (\(\boldsymbol{\alpha } = 0\)), la capacité (\(\boldsymbol{\alpha } = 1\)), l'inductance (\(\boldsymbol{\alpha } = 1\)) ou la résistance de Warburg (\(\boldsymbol{\alpha } = 0,5\)) selon la valeur de n. L'équation (18) a été utilisée pour déterminer les valeurs de \({C}_{dl}\) sans et avec l'ajout de l'inhibiteur60 :

où la valeur maximale (\({rads}^{-1}\)) de la composante imaginaire de la résistance est atteinte à la fréquence ωmax.

Le tableau 4 fournit une liste des variables mesurées, y compris \({R}_{s}\), \({R}_{ct}\), α, \({C}_{dl}\), IE % et la couverture de surface (θ). Il y a eu une augmentation considérable de la valeur \({R}_{ct}\) avec une augmentation de la concentration de MTIO, indiquant que l'inhibiteur a ralenti la vitesse de la réaction de transfert de charge en s'adsorbant sur le substrat métallique, ralentissant ainsi la vitesse de corrosion61. De plus, les valeurs de \({C}_{dl}\) étaient plus faibles dans la solution inhibitrice que dans la solution non inhibée, peut-être en raison d'une constante diélectrique locale réduite et/ou d'une épaisseur de double couche électrique accrue, confirmant que le processus d'adsorption empêche la corrosion du substrat métallique62. La valeur n dans la solution inhibée est supérieure à celle dans la solution non inhibée, et elles sont presque constantes et proches de l'unité, indiquant que la surface est plus lisse dans la solution contenant l'inhibiteur, ce qui est dû au fait que la surface du substrat métallique est protégée par la barrière protectrice adsorbée sur la surface63.

La projection de Tafel est importante pour la corrosion et est utilisée dans les approches de polarisation telles que les mesures potentiodynamiques, la polarisation cyclique et l'impédance de polarisation linéaire. Les observations de l'impédance de polarisation peuvent être utilisées pour évaluer la dynamique de corrosion des films minces (et éventuellement des couches de revêtement) au fil du temps. Le paramètre principal utilisé pour évaluer l'efficacité cinétique des revêtements protecteurs est le \({i}_{corr}\), avec des densités de courant plus élevées conduisant à un comportement électrochimique plus faible. De plus, la plage de potentiel de passivation étroite couplée au faible potentiel de piqûres et au taux de corrosion rapide indique des défauts de revêtement et des pores qui permettent la diffusion de l'électrolyte, facilitant la perte du revêtement protecteur64. La méthode d'extrapolation de Tafel est une technique de polarisation populaire pour estimer \({C}_{R}\). Par rapport aux mesures de perte de poids standard, cette technique (se référant à la technique spécifique discutée) est plus rapide et fournit des résultats plus précis. Cependant, il est important de noter que le taux de corrosion (\({C}_{R}\)) calculé à l'aide de l'extrapolation de Tafel des courbes de polarisation peut différer de ceux calculés à l'aide de la perte de poids, car les deux méthodes mesurent différents aspects de la corrosion. Les situations corrosives sont souvent exclues du potentiel réversible de tous les procédés. La cinétique de Tafel fournit donc une description correcte de la cinétique de corrosion dans des situations où les limitations de transfert de masse ne sont pas prises en compte. Lorsqu'une électrode métallique est immergée dans un environnement d'eau corrosif, des réactions anodiques et catalytiques se produisent spontanément à la surface de l'électrode, entraînant la corrosion de l'électrode. Dans ce cas, les potentiels d'électrode ultérieurs et les potentiels d'inversion ou d'équilibre de chaque réaction se produisant à la surface ne peuvent pas être comparés. Le \({i}_{corr}\) est déterminé en dérivant la composante linéaire de la courbe en \({\mathrm{E}}_{\mathrm{corr}}\), comme le montre la Fig. 9. En supposant une corrosion uniforme, la loi de Faraday peut être utilisée pour convertir \({i}_{corr}\) en taux de pénétration ou en perte de poids, permettant non seulement de mesurer des taux de corrosion nettement inférieurs, mais également de surveiller en continu le système étudié. La figure 9 montre les tracés de Nyquist et Bode d'acier doux dans du HCl 1 M en présence et en l'absence de MTIO à différentes concentrations. La figure 9 montre la procédure et l'équation. (19) montre comment l'effet inhibiteur a été évalué.

où \({i}_{corr}\) et \({i}_{corr(inh)}\) sont les courants dans les solutions non inhibées et inhibées.

(a) L'extrapolation des pentes de Tafel. ( b ) Courbes de polarisation du substrat métallique dans des solutions non inhibées et inhibées.

La figure 9 à 303 K affiche les courbes de polarisation pour le spécimen de substrat métallique dans des solutions non inhibées et inhibées avec diverses concentrations d'inhibiteurs. Le tableau 5 affiche les informations sur le potentiel de corrosion (\({E}_{corr}\)), la densité de courant de corrosion (\({i}_{corr}\)) et IE ainsi que les pentes de Tafel anodique (\({\beta }_{a}\)) et cathodique (\({\beta }_{c}\)). Le logiciel Gamry-E chem Analyzer présente la méthode d'ajustement de Tafel, qui utilise une minimisation du chi carré non linéaire pour faire correspondre les informations à la formule de Stern-Geary.

La dispersion de \({\mathrm{E}}_{\mathrm{corr}}\) par MTIO se produit principalement lorsque le décalage \({\mathrm{E}}_{\mathrm{corr}}\) atteint 85 mV. Cela suggère que l'inhibiteur de corrosion pourrait être classé comme ayant à la fois des propriétés cathodiques et anodiques. De ce fait, les particules pourraient être considérées comme ayant un comportement de type mixte. En présence de MTIO dans le milieu acide, la génération cathodique d'hydrogène est retardée et la dégradation anodique du substrat métallique est ralentie. Selon le tableau 5, où l'ajout de MTIO a entraîné une baisse des lectures de densité de courant, le \ ({C} _ {R} \) a diminué à mesure que la concentration de MTIO augmentait, renforçant l'efficacité inhibitrice. Les deux processus étaient sous l'influence du MTIO, comme le montrent le \({\beta }_{a}\) et le \({\beta }_{c}\), qui étaient rarement modifiés lorsque le MTIO était présent. Les particules n'ont eu aucun effet sur le développement de l'hydrogène ou la dissolution du substrat métallique65. En milieu acide, le MTIO a stoppé ou retardé avec succès la corrosion du substrat métallique66,67,68. Voici les réactions du substrat métallique et de la cathode dans HCl, et la relation (20) illustre le processus de la réaction cathodique.

Le mécanisme de réaction anodique en solution non inhibée (Eqs. 21-24):

Le mécanisme de réaction anodique en solution inhibée (Eqs. 25-30):

La présence de MTIO produit un film de \(\mathrm{Fe}.{inh}_{ads}\) qui empêche efficacement le dépôt d'ions de fer anodiques et réduit les charges à l'interface entre le substrat métallique et le milieu acide, ce qui limite sévèrement la formation de la réaction cathodique d'hydrogène. Les données de polarisation démontrent sans équivoque que le MTIO a principalement un effet cathodique.

Les images SEM de la bande de surface du substrat métallique pendant 5 h d'exposition dans une solution d'acide chlorhydrique non inhibée et inhibée avec MTIO sont présentées sur les Fig. 10a et b. Comme on le voit sur la figure 10a, la surface était affaissée et bombée, ce qui indiquait une corrosion sévère de la surface du substrat métallique. La figure 10b illustre les caractéristiques de surface avec sensiblement moins de corrosion que la figure 10 avec l'ajout de MTIO (a).

Photographies SEM dans 1 M HCl sans (a) et avec (b) MTIO.

Le LUMO indique la capacité d'accepter des électrons et est un accepteur d'électrons, tandis que le HOMO indique la capacité de fournir des électrons et possède des électrons. Au fur et à mesure que EHOMO augmente et ELUMO diminue, la capacité des particules d'inhibiteur à s'adsorber sur la surface du substrat métallique augmente. La figure 11 montre la vue de la 3ème structure de la molécule MTIO, tandis que le tableau 6 répertorie les EHOMO et ELUMO.

La (a) 3ème structure, (b) HOMO et (c) LUMO de la molécule MTIO.

Les résultats calculés sont en accord raisonnable en ce sens qu'ils impliquent que la structure chimique du MTIO est assez organisée et extrêmement bien adsorbée sur le substrat métallique, réalisant une surface de couverture plus large. L'anneau latéral du thiadiazole s'étend hors du plan dans la géométrie moléculaire optimisée en énergie pour MTIO, tandis que l'anneau d'isatine est plan (Fig. 11a), ce qui rend la configuration plate des anneaux de thiadiazole et d'isatine idéale pour l'adsorption sur le substrat métallique. Selon la figure 11b, les densités d'électrons dans HOMO sont dispersées sur le cycle thiadiazole et une petite proportion du cycle isatine. De plus, la figure 11c montre que les densités d'électrons dans LUMO sont dispersées dans toute la molécule, ce qui facilite les transferts d'électrons des particules MTIO vers les orbitales métalliques 3d vacantes et des orbitales métalliques 4 s entières vers LUMO69. Le transfert d'électrons à partir de molécules inhibitrices ralentit la vitesse à laquelle le métal anodique se dissout tout en augmentant la structure électronique sur les emplacements anodiques du substrat métallique. Les sites cathodiques où les ions hydrogène sont choqués, cependant, souffrent d'un manque de structure électronique dû au don de rétro-électrons.

Les propriétés inhibitrices de type mixte des molécules MTIO peuvent donc être décrites par une simple transmission électrique à deux niveaux différents. Un revêtement passif d'inhibiteur d'ions métalliques se forme à la surface de l'échantillon de substrat métallique à la suite de la liaison des molécules MTIO des atomes de Fe pour former un complexe métallique, ce qui empêche une corrosion supplémentaire. Le cycle hétérocyclique peut avoir un impact substantiel sur l'ensemble du processus d'adsorption même s'il n'est pas intimement impliqué dans le transfert de charge lors de l'adsorption. Bien que l'écart énergétique (∆E) soit normalement en expansion, l'EHOMO est important et l'ELUMO est remarquablement faible. Comme le montre la fraction de don électronique (∆N), l'impact du don d'électrons des molécules MTIO au Fe est comparativement assez omniprésent que celui du don rétroactif de l'acier à l'inhibiteur. Selon Elnga et ses collègues, chaque fois que ∆N est positif, les électrons donnant au fer70, facilités par l'électronégativité réduite (χ) du MTIO, augmentent les performances inhibitrices du MTIO. Si la douceur globale d'autres composés (σ) est supérieure, le MTIO peut interagir avec eux de manière de plus en plus complexe. Le moment dipolaire est un facteur supplémentaire important qui contribue à améliorer la relation électrostatique entre deux composants interdépendants. Plus le contact électrostatique entre MTIO et les différents substrats d'ions métalliques est fort, plus le moment dipolaire MTIO est grand.

Il est courant de quantifier les charges atomiques dans le composé et de trouver le site actif de l'inhibiteur à l'aide des charges Mulliken. De plus, le potentiel d'adsorption d'un hétéroatome sur un substrat métallique augmente avec la charge négative des atomes. En raison de leurs charges atomiques importantes (S(17) = −0,862, N(1) = −0,123, N(14) = −0,377, O(10) = −0,467), on pense que les atomes d'azote et d'oxygène sont responsables de l'adsorption du métal. Les charges Mulliken du MTIO sont présentées dans le tableau 7.

L'adsorption des molécules d'inhibiteur sur la surface métallique est influencée par plusieurs facteurs, notamment leur structure chimique, les charges atomiques, le comportement en milieu acide et l'interaction avec les propriétés de surface du substrat métallique. Les techniques EIS, PDP et de perte de poids ont révélé que les particules de MTIO retardent/inhibent considérablement la corrosion du substrat métallique. Les explorations des isothermes d'adsorption71,72,73 ont également confirmé les hypothèses du modèle d'adsorption de Langmuir sur la manière dont les particules de MTIO s'adsorbent au substrat métallique. L'adsorption chimique sur le substrat métallique est facilitée par des paires d'électrons d'hétéroatomes dans le MTIO. La figure 12 décrit le mécanisme proposé pour la protection contre la corrosion d'un substrat métallique en milieu acide.

Mécanisme d'inhibition suggéré du substrat métallique dans une solution acide.

Ce travail visait à étudier l'effet inhibiteur d'un composé spécifique, MTIO, sur la corrosion de l'acier doux en solution d'acide chlorhydrique. L'étude a exploré l'impact de la température et de la concentration de l'inhibiteur sur le comportement à la corrosion en utilisant diverses méthodes telles que la perte de poids, la spectroscopie d'impédance électrochimique et les techniques de polarisation potentiodynamique. Les résultats ont indiqué que le MTIO présentait des propriétés d'inhibition prometteuses, réduisant considérablement le taux de corrosion de l'acier doux. Par conséquent, l'un des principaux problèmes résolus par ce travail est le développement d'un inhibiteur efficace de la corrosion de l'acier doux dans une solution d'acide chlorhydrique74,75.

Premièrement, il étudie les propriétés inhibitrices du MTIO sur la corrosion de l'acier doux dans des solutions acides, qui est un sujet pertinent dans le domaine de la science et de l'ingénierie de la corrosion76,77. Deuxièmement, il applique diverses techniques analytiques, telles que la spectroscopie d'impédance électrochimique, la polarisation potentiodynamique et les mesures de perte de poids, pour évaluer de manière exhaustive l'efficacité inhibitrice du MTIO. Troisièmement, l'étude donne un aperçu des aspects cinétiques et thermodynamiques du processus d'inhibition, ce qui peut contribuer au développement de nouveaux inhibiteurs de corrosion efficaces. Enfin, les résultats de cette étude pourraient potentiellement avoir des implications pratiques pour la sélection et l'application d'inhibiteurs de corrosion dans diverses industries, telles que le pétrole et le gaz, la construction et les transports.

L'importance de ces travaux dans les industries réelles réside dans le développement de nouveaux inhibiteurs efficaces et respectueux de l'environnement pour la protection de l'acier doux en milieu acide. L'acier doux est largement utilisé dans diverses applications industrielles et sa corrosion peut entraîner des pertes économiques importantes. En développant des inhibiteurs efficaces, les industries peuvent empêcher la corrosion et prolonger la durée de vie de l'acier doux, ce qui se traduit par des économies de coûts et une efficacité opérationnelle améliorée. De plus, l'utilisation d'inhibiteurs respectueux de l'environnement s'aligne sur la demande croissante de pratiques durables et respectueuses de l'environnement dans l'industrie. Dans l'ensemble, ces travaux peuvent contribuer au développement de stratégies de protection contre la corrosion plus efficaces et durables dans les industries réelles.

Les nouvelles contributions et les progrès réalisés dans le nouveau travail sont :

L'utilisation d'un nouvel inhibiteur, MTIO, pour protéger l'acier doux de la corrosion en milieu acide.

L'étude des propriétés inhibitrices du MTIO à l'aide d'une combinaison de techniques de perte de poids, d'électrochimie et d'analyse de surface.

La détermination des paramètres cinétiques-thermodynamiques du processus de corrosion et du mécanisme d'inhibition à l'aide des courbes de polarisation de Tafel.

L'observation des particules MTIO adhérant à la surface de l'échantillon à travers la chute de Cdl et l'augmentation de Rct dans les tests de spectroscopie d'impédance électrochimique (EIS).

La comparaison des propriétés inhibitrices du MTIO avec d'autres inhibiteurs connus, tels que le benzimidazole, l'imidazole et la thiourée.

L'évaluation de l'effet de la température et de la concentration sur l'efficacité d'inhibition du MTIO.

L'étude de la morphologie de surface et de la composition des échantillons d'acier doux avant et après exposition à des milieux corrosifs à l'aide de la microscopie électronique à balayage (SEM) et de la spectroscopie de rayons X à dispersion d'énergie (EDX).

Ces contributions représentent des avancées dans le domaine de l'inhibition de la corrosion et offrent de nouvelles perspectives sur l'utilisation du MTIO en tant qu'inhibiteur efficace pour la protection de l'acier doux en milieu acide.

Le MTIO présente des propriétés de barrière importantes pour les échantillons de substrat métallique dans les milieux corrosifs en raison des centres d'adsorption très efficaces et efficaces présents, tels que les liaisons O, N, S et pi. Ces centres gênent les emplacements actifs à la surface de l'échantillon. Voici les principales conclusions :

Dans les milieux corrosifs, MTIO a démontré une excellente efficacité anticorrosion de substrat métallique avec une efficacité d'inhibiteur de 96,9 % à 303 K, tel que déterminé par la méthode de perte de poids.

Les particules de MTIO s'adsorbent chimiquement et se lient faiblement aux substrats métalliques, les performances d'inhibition diminuant à mesure que la température augmente. Les performances d'inhibition augmentent avec l'augmentation de la concentration de MTIO et diminuent avec l'augmentation de la température. A 303 K dans une solution de HCl 1 M, la plus grande performance inhibitrice était de 96,9 %.

Le modèle \({\Delta G}_{ads}^{0}\) prédit les adsorptions chimiques et physiques spontanées. Le MTIO réduit la corrosion du substrat métallique en générant un film protecteur de particules de MTIO à l'interface acier-électrolyte.

La diminution de la capacité de la double couche (\({C}_{dl}\)) et l'augmentation de la résistance de transfert de charge (\({R}_{ct}\)) indiquent que les particules de MTIO adhèrent à la surface de l'échantillon, formant une couche protectrice qui entrave le processus de corrosion. Ce comportement est cohérent avec les résultats obtenus à partir d'autres techniques de mesure de la corrosion, telles que les courbes de perte de poids et de polarisation, qui ont également montré que l'inhibiteur de MTIO était capable de protéger efficacement le substrat métallique contre la corrosion. Par conséquent, la conclusion tirée de ce point est que les particules de MTIO adhèrent à la surface de l'échantillon et forment une couche protectrice efficace qui contribue à l'excellente efficacité anticorrosion de l'inhibiteur de MTIO.

De plus, les images SEM montrent que le MTIO empêche la surface métallique des attaques corrosives.

Les calculs de chimie quantique montrent que le MTIO utilise de l'oxygène, du soufre et de l'azote pour s'adsorber sur la surface de l'échantillon testé. Les résultats de l'analyse des simulations étaient en accord avec les observations du laboratoire et ont permis de comprendre la structure électronique des particules MTIO et leur comportement d'adsorption sur le substrat métallique.

Toutes les données générées ou analysées au cours de cette étude sont incluses dans cet article publié.

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Département de génie des matériaux, Université de technologie d'Irak, PO Box: 10001, Bagdad, Irak

Nadia Betty

Département de génie chimique et des procédés, Faculté de génie et de l'environnement bâti, Universiti Kebangsaan Malaysia (UKM), 43000, Bangi, Selangor, Malaisie

Ahmed A. Al-Amiery & One Nor Roslam One Isaac

Centre de technologie de l'énergie et des énergies renouvelables, Université de technologie d'Irak, Bagdad, 10001, Irak

Ahmed A. Al-Amery

Université Al-Farahidi, Bagdad, 10001, Irak

Walid Khalid Al-Azzawi

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Conceptualisation, WNRWI ; méthodologie, N.-B.; logiciel, N.-B.; validation, WKA ; analyse formelle, WKA ; enquête, AAA ; ressources, WNRWI ; conservation des données, N.-B. ; rédaction—préparation du brouillon original, AAA ; rédaction—révision et édition, AAA ; visualisation, WKA ; supervision, WNRWI ; administration du projet, N.-B.; acquisition de financement, WNRWI Tous les auteurs ont lu et accepté la version publiée du manuscrit.

Correspondance à Ahmed A. Al-Amiery.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Betti, N., Al-Amiery, AA, Al-Azzawi, WK et al. Propriétés d'inhibition de la corrosion du dérivé de base de Schiff contre l'acier doux dans un environnement HCl complétées par des investigations DFT. Sci Rep 13, 8979 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-36064-w

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Reçu : 26 janvier 2023

Accepté : 29 mai 2023

Publié: 02 juin 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-36064-w

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